热电氧化物材料制备工艺初探.doc
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1、作者简介:张丽鹏 (1969-),女,博士研究生. 主要从事功能陶瓷及应用研究. 通讯作者:于先进,教授.一下红色文字红色文字为对文章格式、字体等的解释说明,不属于作者文章内容。文章中的字体 汉字:宋体 ,英文:New Times Roman 正文字号:五号 行距:单倍行距 溶胶-凝胶法制备 Ca3Co4O9粉的工艺研究张丽鹏,于先进,董云会,刘欣(山东理工大学化学工程学院 ,淄博 255049)摘要:采用溶胶-凝胶法制备了 Ca3Co4O9粉,确定了适用于 Ca3Co4O9粉制备的方法及工艺条件,并利用 XRD、SEM 等方法分析表征样品。实验结果表明,以乙二醇为溶剂,柠檬酸为螯合剂,加入添
2、加剂制得凝胶,干凝胶在 750900下烧结2h,制得了 2030nm 的片状单晶 Ca3Co4O9粉。关键词: Ca3Co4O9粉;溶胶-凝胶法;工艺图书分类号 文献标示码Process Research of Ca3Co4O9 Powders by the Sol-Gel MethodZHANG Li-peng, YU Xian-jin, DONG Yun-hui, LIU Xin(School of Chemical Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China)Abstract: Ca3Co4O9 p
3、owders were prepared by sol-gel process. The efficient processes were made sure. Ca3Co4O9 powders were characterized by XRD and SEM. The results show that the gel can be obtained by using glycol, citrate and additive. The Ca3Co4O9 powders can be obtained after the dry gel calcined at 750-900 for 2h,
4、and Ca3Co4O9 single-crystal with the average size of 20-30nm.Key word: Ca3Co4O9 powders; technique; sol-gel1 引 言热电材料是一种将热能和电能直接转换的功能陶瓷材料,随着当今新的材料合成技术的发展,以及 用X射线衍射技术和计算机来研究化合物能带结构参数等新技术的出现,使得目前热电材料的研究日新月 异,除了对传统热电材料的进一步研究外,各种新材料的报道层出不穷。氧化物热电材料的最大特点是 可以在氧化气氛里高温下长期工作,其大多无毒性,无环境污染等问题,且制备工艺简单。2 实 验2.1 实验
5、原料及仪器 所用仪器设备:FA2004N 电子天平,三用电热恒温水箱,101-1A 电热鼓风干燥箱,SX24-12 箱式电阻 炉,JJ1 增力电动搅拌器。 2.2 实验过程 2.2.1 有机酸螯合法制备 Ca3Co4O9粉 采用分析纯硝酸钙 Ca(NO3)24H2O,硝酸钴 Co(NO3)26H2O, 柠檬酸 C6H8O7H2O 为原料。按照计算比例称取各原料后进行混合,以去离子水或乙二醇为溶剂,不断 搅拌使之完全溶解,形成透明溶液。将柠檬酸按一定量摩尔比(金属离子总摩尔数与柠檬酸分子摩尔数 之比为 1:1.1)缓慢倒入前一步配制的溶液中,搅拌形成均匀溶液(加入添加剂或不加添加剂) 。 2.2
6、.2 分析测试 物相利用德国 Brucker 公司生产8 Advance 型射线衍射仪测定,管电压 40kV,管 电流 40mA,扫描范围 1080。样品的形貌利用美国 Veeco 公司2生产 Multimode NS-3a 型扫描探针显微镜观察,采用放大倍数为 100000 倍。3 结果与讨论3.1 溶剂的影响 以乙二醇为溶剂所制备样品的均匀度要比以水为溶剂的有机酸鳌合法所制备样品的高,并且从溶胶 到凝胶的形成时间缩 5h。当多元有机弱酸与金属离子形成鳌合物,此时的整个体系为均匀的溶液,该鳌 合物与多元醇发生酯化反应而达到胶粒尺寸范围,并逐渐聚合形成固态高聚物,分布在凝胶中的金属离 子达到了
7、原子级的均匀混合,这种混合要比以水为溶剂的有机酸鳌合法中,由有机酸与金属离子形成鳌 合物然后逐渐发生水解缩聚反应,进而由水解缩聚产物逐步聚合形成固态高聚物,所形成的分布在凝胶 中的金属离子达到的均匀混合程度要高,导致在形成凝胶的过程中其均匀度更高,时间更短。图 1 不同温度煅烧样品的 XRD 图谱Fig.1 XRD patterns of samples calcined at different temperature3.2 添加剂的影响 如果烧结起始颗粒粗大, 没有促进反应烧结的助剂存在, 由反应动力学可知, 反应过程将比较漫长, 并且影响Ca3Co4O9热电材料烧结体的致密度、结构等,必
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