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1、 GB/T 8151. ICS 77.120.30H 13中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准锌精矿化学分析方法 第 xx 部分:汞量的测定 固体进样直接法Methods for chemical analysis of zinc concentratesPart xx : Determination of mercury contentSolid sampling and direct mercury analysis method(征求意见稿)-发布 -实施中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会GB/T
2、 8151.xx前 言GB/T 8151锌精矿化学分析方法分为xx个部分:第 1 部分:;第 2 部分:;第 3 部分:;第 4 部分:;第 5 部分:;第 6 部分:;第 7 部分:;第 8 部分:;第 9 部分:;第 10 部分:;第 11 部分:;第 12 部分:;第 13 部分:;第 14 部分:;第 15 部分:;第 16 部分:;第 17 部分:;第 18 部分:;第 19 部分:;第 20 部分:;第 21 部分:;本部分为GB/T 8151 的第xx部分。本部分按照GB/T 1.12009 给出的规则起草。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(
3、SAC/TC 243)归口。本部分负责起草单位:防城港出入境检验检疫局。本部分参加起草单位:本部分主要起草人: GB/T 8151. 锌精矿化学分析方法第 xx 部分:汞量的测定 固体进样直接法1 范围本部分规定了锌精矿中汞量的测定方法。本部分适用于锌精矿中汞量的测定。测定范围(质量分数):0. 50 g /g150 g /g 。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法SN/T 3511 矿物中汞的测定 固体进样直
4、接测汞法通则3 方法提要在氧气气氛中,试样在分解炉中经干燥和高温热分解后,汞被原子化,汞蒸气被氧气流带入单波长光学吸收池,在波长253.7 nm 处测量汞的吸光度(峰高或峰面积),采用标准曲线法计算汞量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂,所用水均为符合 GB/T 6682 规定的一级水或相当纯度的水。4.1 硝酸(=1.42 g/mL) 。4.2 硝酸 (1+19)。4.3 重铬酸钾溶液(10g/L):称取 1g 重铬酸钾溶于 100 mL 水中。4.4 汞标准贮存溶液:称取 1.354g 预先用五氧化二磷干燥 24 h 的二氯化汞,溶于少量水中,加入 50 mL硝酸(4
5、.1) 、10 mL 重铬酸钾溶液(4.3) ,用水定容至 1000 mL,混匀。此溶液每毫升含汞 1000 g。或者直接使用有证标准物质。4.5 汞标准溶液 A:准确移取 10.00 mL 汞标准贮存溶液(4.4)于 100 mL 的容量瓶中,加入 1mL 重铬酸钾溶液(4.3) ,用硝酸(4.2)定容,混匀。此溶液每毫升含汞 100 g。4.6 汞标准溶液 B:准确移取 10.00 mL 汞标准溶液 A(4.5)于 100 mL 的容量瓶中,加入 1 mL 重铬酸钾溶液(4.3) ,用硝酸(4.2)定容,混匀。此溶液每毫升含汞 10 g。4.7 氧气 ( 99.99) 。2Ow5 仪器直接
6、测汞仪:汞检测下限不大于 0.50 ng,上限不小于 10000 ng。GB/T 8151.xx6 试样按照SN/T 3511的要求制备试样。7 分析步骤7.1 试料称取0.05 g - 0.10 g试样,精确至 0.0001 g。7.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。7.3 测定测定前必须对仪器进行空白测定,即在不进样品的情况下进行测试。当空白吸光值小于 0.0003 时,可进行样品测试;否则应重复测定仪器空白值至满足要求。将试料(7.1)置于样品舟中,试料的分解温度设为 800 ,分解时间为 330 s,其余参数按照仪器推荐的值进行设定(参见附录表 A.1),在测汞仪上于 253
7、.7 nm 处测定试料中汞的吸光度,从标准曲线上读取试料中汞的质量。7.4 工作曲线的绘制按表 1 分别移取汞标准溶液置于一组 100 mL 容量瓶中,分别加入 1 mL 重铬酸钾溶液(4.3),用硝酸(4.2)定容,混匀,得到汞标准工作溶液,浓度分别为 0 g/ mL,0.50 g/ mL,2.00 g/ mL, 10.00 g/ mL,50.00 g/ mL,100.00 g/ mL。分别吸取 100 L 汞标准工作溶液于样品舟中,在测汞仪上测量汞的吸光度(测量参数与试料的一致) ,每个标准工作溶液重复测量 2 次,取其平均值,以相应汞的质量(ng)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
8、表 1 汞标准工作溶液配制表序号 移取的汞标准溶液代号 移取的汞标准溶液浓度(g/ mL ) 移取体积(mL)0 - - 01 4.6 10.00 52 4.6 10.00 203 4.5 100.00 104 4.4 1000.00 55 4.4 1000.00 108 分析结果的计算汞的含量以质量分数 wHg 计,数值以 g /g 表示,按公式(1) 计算: )1(103 mHg式中: m 从标准曲线上查得的汞的质量,单位为纳克(ng) ;m0 试料的质量,单位为克 (g)。计算结果保留三位有效数字,若计算结果1 时,计算结果保留两位有效数字。GB/T 8151. 9 精密度9.1 重复性
9、在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ),超过重复性限( r )的情况不超过5%,重复性限( r )按表1数据采用线性内插法求得。表1 重复性限wHg (g /g)r( g /g)9.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限( R ),超过再现性限( R )的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得。表2 再现性限wHg(g /g)R (g /g)10 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:试样;使用的标准 GB/T 8151.xx xxxx;分析结果及其表示;与基本分析步骤的差异;测定中观察到的异常现象;试验日期。GB/T 8151.xx附 录 A(资料性附录)推荐的仪器参数固体进样直接测汞仪(汞齐化型)测定锌精矿中汞含量推荐的测量条件如表A.1所示:表 A.1 仪器测量条件干燥温度 ( ) 300干燥时间 ( s ) 30分解温度 ( ) 800分解时间 ( s ) 330催化管加热温度 ( ) 615驱气吹扫管路时间 ( s ) 60齐化管加热温度 ( ) 900齐化管加热时间 ( s ) 12信号记录 ( s ) 30载气流量 ( mL/min ) 200_
限制150内