第一章 有机化学实验的基本知识.doc
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1、第一章 有机化学实验的基本知识1.1 有机化学实验目的化学是一门以实验为基础的科学。有机化学实验是有机化学课程不可缺少的 一个重要组成部分,是培养学生独立操作、观察记录、分析归纳、撰写报告等多 方面的重要环节。是高等院校化学工程与工艺、应用化学、环境工程、生物工程、 农学、园艺、牧艺、制药工程及冶金、地质、轻工、食品等专业一年级学生必修 的基础课程之一。其基本内容包括基本操作技术,有机物物理性质和化学性质的 认识、实验测定、鉴别,有机物的制备、提取和分离等。有机化学实验教学的目 的是: 1使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固、充实和提高,并适当 地扩大知识面。有机化学实验不仅能使理论知识
2、形象化,并且能说明这些理论和 规律在应用时的条件、范围和方法,较全面地反映化学现象的复杂性和多样性。 2培养学生正确掌握机化学实验的基本操作技能。培养学生能以小规模正 确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力;了解红外光谱等 仪器的使用。只有正确的操作,才能出准确的数据和结果,而后者又是正确结论 的主要依据。 3培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力。 4培养学生独立思考、分析问题、解决问题和创新能力。学生需要学会联 系课堂讲授的知识,仔细地观察和分析实验现象,认真地处理数据并概括现象, 从中得出结论。 5培养学生实事求是和严谨认真的科学态度。科学工作态度是指实事求是 的
3、作风,忠实于所观察到的客观现象。如果发现实验现象与理论不符合时,应检 查操作是否正确或所应用的理论是否合适等。科学工作习惯是指设计科学、安排 合理、操作正确、观察细致、分析准确及推断合乎逻辑等,这些都是做好实验的 必要条件。1.2 实验学习方法要很好地完成实验任务,达到上述实验目的,除了应有正确的学习态度外, 还要有正确的学习方法。化学实验课一般有以下三个环节: 1重视课前预习:只有经过认真的课前预习,了解实验的目的与要求,理 解实验原理,弄清操作步骤和注意事项,设计好记录数据格式,写出简洁扼要的 预习报告(对综合性和设计性实验写出设计方案) ,然后才能进入实验室 地进行 各项操作。 2认真实
4、验:在教师指导下独立地进行实验是实验课程的主要教学环节,也是训练学生正确掌握实验技术,实现化学实验目的的重要手段。实验原则上应 根据实验教材上所提示的方法、步骤和试剂进行操作,设计性实验或者对一般实 验提出的新的实验方案,应该与指导教师讨论、修改和定稿后方可进行实验。并 要求做到以下几点: (1)认真操作,细心观察,如实而详细地记录实验现象和数据。 (2)如果发现实验现象和理论不符合,应首先尊重实验事实,并认真分析 和检查其原因,通过必要手段重做实验,有疑问时力争自己解决问题,也可以相 互轻声讨论或询问教师。 (3)实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则;实验结束后,洗 净仪器,整理药品
5、及实验台。 3独立撰写实验报告:做完课堂实验只是完成实验的一半,余下更为重要 的是分析实验现象,整理实验数据,将直接的感性认识提高到理性思维阶段。实 验报告的内容应包括实验目的、原理、实验步骤、实验现象和数据记录、数据处 理结果和讨论等。结论或最后得出结论,若有数据计算,务必将所依据的公式和 主要数据表达清楚;报告中可以针对本实验中遇到的疑难问题,对实验过程中发 现的异常现象,或数据处理时出现的异常结果展开讨论,敢于提出自己的见解, 分析实验误差的原因,也可以对实验方法、教学方法、实验内容等提出自己的意 见或建议。1.3 有机化学实验室守则为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保
6、证实验室的安 全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。 1实验前必须认真预习有关实验的全部内容,并做好预习笔记和安排,通 过预习,明确实验目的和要求及实验的基本原理、步骤和有关的操作技术,熟悉 实验所需的药品、仪器和装置,了解实验中的注意事项。 2实验前要清点仪器,如果发现有破损或缺少,应立即报告教师,按规定 手续到实验预备室不领。实验时仪器若有损坏,亦应按规定手续到实验预备室换 取新仪器。未经教师同意,不得拿用别的位置上的仪器。 3试验时应保持安静,思想集中,认真操作,仔细观察现象,如实记录结 果,积极思考问题。 4实验时应保持实验室和桌面清洁整齐。火柴梗、废纸屑、废液等应投入 废液钵中,严
7、禁投入或倒入水槽内,以防水槽和下水道管道堵塞或腐蚀。 5实验时要爱护财物,小心地使用仪器和实验设备,注意节约水、电、药 品。使用精密仪器时,应严格按照操作规程进行,要谨慎细致。如果发现仪器有 故障,应立即停止使用,及时报告指导教师。 6药品要按需用取用,自药品瓶中取出的药品,不应倒回原瓶中,以免带入杂质;取用药品后,应立即盖上瓶塞,以免搞错瓶塞,沾污药品,并随即将药 品放回原处。 7实验时要求按正确操作方法进行,注意安全。 8实验完毕后应将玻璃仪器洗涤洁净,放回原处。清洁并整理好桌面,打 扫干净水槽和地面,最后洗净双手。 9实验结束后或离开实验室前,必须检查电插头或闸刀是否拉开,水龙头 是否关
8、闭等。实验室的一切物品(仪器、药品和实验产物等)不得带离实验室。1.4 实验室安全1.4.1 实验室安全守则为了确保操作者、仪器设备及实验室的安全,每个进入实验室进行实验的学 生,都应遵守有关规章制度,并对一般的安全常识有所了解。 1实验室严禁吸烟、饮食、大声喧哗、打闹。 2易燃或有毒的挥发性有机物用后都应收集于指定的密闭容器中。 3灼热的器皿应放在石棉网或石棉板上,不可和冷物体接触,以免破裂; 也不要用手接触,以免烫伤;更不要立即放入柜内或桌面上,以免引起燃烧或烙 坏桌面。 4普通的玻璃瓶和容量器皿均不可加热,也不可倒入热溶液以免引起破裂 或使容量不准。 5特殊仪器及设备应在熟悉其性能及使用
9、方法后方可使用,并严格按照说 明书操作。当情况不明时,不得随便接通仪器电源或扳动旋钮。 6加热试管时,不要将试管口指向自己或别人,不要俯视正在加热的液体, 以免液体溅出,受到伤害。 7嗅闻气体时,应用手轻拂气体,扇向自己后再嗅。 8使用酒精灯时,应随用随点燃,不用时盖上灯罩。不要用已点燃的酒精 灯去点燃别的酒精灯,以免酒精溢出而失火。 9能产生有刺激性或有毒气体的实验,应在通风橱内(或通风处)进行。 10禁止随意混合各种试剂药品,以免发生意外事故。 11有毒试剂(如氰化物、钡盐、铅盐、砷的化合物、汞的化合物)不得进 入口内或接触伤口。也不能将有毒物品随便倒入下水管道。 12浓酸、浓碱具有强腐蚀
10、性,切勿溅到眼睛上。稀释浓硫酸时,应将浓硫 酸慢慢倒入水中,而不能将水向浓硫酸中倒,以免喷溅。 13乙醚、乙醇、丙酮、苯等有机易燃物质,安放和使用时必须远离明火, 取用完毕后应立即盖紧瓶塞和瓶盖。 14将玻璃管(棒)或温度计插入塞中时,应先检查塞孔大小是否合适,玻璃是否平光,并用布裹住或涂些甘油等润滑剂后旋转而入。握玻璃管(棒)的手 应靠近塞子,防止因玻管折断割伤皮肤。 15充分熟悉安全用具如石棉布、灭火器、砂桶以及急救箱的放置地点和使 用方法,并妥加爱护。安全用具及急救药品不准移作他用。1.4.2 气体刚瓶及注意事项钢瓶又称高压气瓶,是一种在加压下贮存或运送气体的容器。实验室常用它 获得各种
11、气体。刚瓶是用无缝合金钢或碳素钢管制成的圆柱形容器,器壁很厚, 一般最高工作压力为 15MPa。使用时为了降低压力并保持压力稳定,必须装置 减压阀,各种气体的减压阀不能混用。 通常有铸钢的、低合金钢和玻璃钢(即玻璃增强塑料)的等。 氢气、氧气、 氮气、空气等在钢瓶中呈压缩气状态,二氧化碳、氨、氯、石油气等在钢中呈液 化状态。乙炔钢瓶内装有多孔性物质(如木屑、活性炭等)和丙酮,乙炔气体在 压力下溶于其中。为了防止各种钢瓶混用,全国统一规定了瓶身、横条以及标字 的颜色,以资区别。气体钢瓶颜色与标记见表 1-1 所示。表 1.1 常用钢瓶颜色与标色气体名称瓶身颜色字样横条颜色标字颜色氮气瓶黑氮棕黄空
12、气瓶黑压缩空气白二氧化碳气瓶黑二氧化碳黄黄氧气瓶天蓝氧黑氢气瓶深绿氢红红氯气瓶草绿氯白白氨气瓶黄氨黑粗氩气瓶灰粗氩白纯氩气瓶灰纯氩绿氦气瓶灰氦白液化石油气瓶灰石油气红乙炔气瓶白乙炔红氟氯烷气瓶黄氟氯烷黑其它一切可燃气体红其它一切不可燃气体黑便用钢瓶时应汪意: (1)气体钢瓶在运输、储存和使用时,注意勿使气体钢瓶与其他坚硬物体 撞,搬运钢瓶时要旋上瓶帽,套上橡皮圈,轻拿轻放,防止摔碰或剧烈振动击引起爆炸。钢瓶应放置在阴凉、干燥、远离热源的地方,避免日光直晒。氢气钢瓶 应存放在与实验室隔开的气瓶房内。实验室中应尽量少放钢瓶。 (2)原则上有毒气体(如液氯等)钢瓶应单独存放,严防有毒气体逸出, 注意
13、室内通风。最好在存放有毒气体钢瓶的室内设置毒气检测装置。 (3)若两种钢瓶中的气体接触后可能引起燃烧或爆炸,则这两种钢瓶不能 存放在一起。气体钢瓶存放或使用时要固定好,防止滚动或跌倒。为确保安全, 最好在钢瓶外面装橡胶防震圈。液化气体钢瓶使用时一定要直立放置,禁止倒置 使用。 (4)钢瓶使用时要用减压表,一般可燃性气体(氢、乙炔等)钢瓶气门螺纹 是反向的,不燃或助燃性气体(氮、氧等)钢瓶气门螺纹是正向的。各种减压表 不得混用。开启气门时应站在减压表的另侧,以防减压表脱出而被击伤。 减压表由指示钢瓶压力的总压力表、控制压力的减压阀和减压后的分压力表 三部分组成。使用时应注意,把减压表与钢瓶连接好
14、(勿猛拧!)后,将减压表 的调压阀旋到最松位置(即关闭状态)。然后打开钢瓶总气阀门,总压力表即显 示瓶内气体总压。检查各接头(用肥皂水)不漏气后,方可缓慢旋紧调压阀门, 使气体缓缓送入系统。使用完毕时,应首先关紧钢瓶总阀门,排空系统的气体, 待总压力表与分压力表均指到 0 时,再旋松调压阀门。如钢瓶与减压表连接部分 漏气,应加垫圈使之密封,切不能用麻丝等物堵漏,特别是氧气钢瓶及减压表绝 对不能涂油,这更应特别注意! (5)钢瓶中的气体不可用完,应留有 0.5%表压以上的气体;以防止重新灌 气时发生危险。 (6)可燃性气体使用时,一定要有防止回火的装置(有的减压表带有此种 装置)。在导管中塞细铜
15、丝网,管路中加液封可以起保护作用。 (7)钢瓶应定期试压检验(般钢瓶三年检验一次)。逾期未经检验或锈 蚀严重时,不得使用,漏气的钢瓶不得使用。 (8)严禁油脂等有机物沾污氧气钢瓶,因为油脂遇到逸出的氧气就可能燃 烧,若已有油污沾污氧气钢瓶,则应立即用四氯化碳洗净。氢气、氧气或可燃气 体钢瓶严禁靠近明火,与明火的距离一般不小于 10m,否则必须采取有效的保护; 氢气瓶最好放在远离实验室的小屋内;采暖期间,气瓶与暖气的距离不小于 1m。存放氢气钢瓶或其他可燃性气体钢瓶的房间应注意通风,一面漏出的氢气 或可燃性气体与空气混合后遇到火种发生爆炸。室内照明灯及电器通风装置均应 防爆。1.5 事故的预防与
16、急救处理1.5.1 火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1实验中使用的有机溶剂大多是易燃的。因此,着火是有机实验中常见的 事故。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能离得远些。易燃、易挥发物品不能 放置在敞口容器中。盛有易燃有机溶剂的容器不得靠近火源,数量较大的易燃有 机溶剂应放在危险药品橱内。 回流或蒸馏液体时应放沸石,以防溶液因过热暴沸而冲出。若在加热后发现 未放沸石,则应停止加热,待稍冷后再放。否则在过热溶液中放入沸石会导致液 体迅速沸腾,冲出瓶外而引起火灾。不要用火焰直接加热烧瓶,而应根据液体沸 点高低采用相应的加热方法。冷凝水要保持畅通,以免大量蒸气来不及冷凝溢出 而造成火灾。 2易燃有机溶
17、剂(特别是低沸点易燃溶剂)在室温时即具有较大的蒸气压。 当空气中易燃有机溶剂的蒸气达到某一极限时,遇有明火即发生燃烧爆炸。(见 附表)而且,有机溶剂蒸气都较空气的比重大,会沿着桌面或地面漂移至较远 处,或沉积在低洼处。因此,切勿将易燃溶剂倒入废物缸中,更不能用开口容器 盛放易燃溶剂。转移易燃溶剂应远离火源,最好在通风橱中进行。蒸馏易燃溶剂 (特别是低沸点易燃溶剂),整套装置切勿漏气,接受器支管应与橡皮管相连, 使余气通往水槽或室外。 3使用氢气、乙炔等易燃、易爆气体时,要保持室内空气畅通,严禁明火。 并防止由于敲击、磨擦、马达炭刷或电器开关等产生的火花。 4若使用煤气,应经常检查煤气开关,并保
18、持完好。煤气灯及其橡皮管在 使用时也应仔细检查。发现漏气应立即熄灭火源,打开窗户,用肥皂水检查漏气 地方。如果不能自行解决,应急告有关单位马上抢修。 5常压操作时,应使全套装置有一定的地方通向大气,严禁密闭体系操作。 减压蒸馏时,要用圆底烧瓶或吸滤瓶作接受器,不能用锥形瓶,否则会发生炸裂。 加压操作时(如高压釜、封管等)应经常注意釜内压力有无超过安全负荷,选用 封管的玻管厚度是否适当、管壁是否均匀,并要有一定的防护措施。 6有些有机化合物遇氧化剂时会发生猛烈爆炸或燃烧,操作时应特别小心。 存放药品时,应将氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等强氧化剂和有机药品分开。 7开启贮有挥发性液体的瓶塞和安瓿时,必
19、须先充分冷却再开启(开启安 瓿时要用布包裹) 。开启时瓶口必须指向无人处,以免由于液体喷溅而遭致伤害。 如遇瓶塞不易开启时,必须注意瓶内贮物的性质,切不可贸然用火加热或乱敲瓶 塞等。 8有些实验可能生成有危险性的化合物,操作时要特别小心。有些类型的 化合物具有爆炸性,如叠氮化物、干燥的重氮盐、硝酸酯、多硝基化合物等,使 用时必须严格遵守操作规程。有些有机化合物如醚或共轭烯烃,久置后会生成易 爆炸的过氧化物,必须经过特殊处理后才能使用。 9有毒药品应认真操作,妥为保管,不许乱放。实验中所用的剧毒物质应有专人负责收发,并向使用者提出必须遵守的操作规程。实验后的有毒残渣必须 经过妥善而有效的处理,不
20、准乱丢。 10有些有毒物质会渗入皮肤,因此在接触固体或液体有毒物质时,必须戴 橡皮手套,操作后立即洗手。切勿让毒品沾及五官或伤口,例如氰化钠沾及伤口 后就随血液循环全身,严重者会造成中毒死亡事故。 11在反应过程中可能生成有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行。 并且实验开始后不要把头伸进橱内,器皿使用后应及时清洗。 12使用电器时,应防止人体与电器导电部分直接接触,不能用湿手接触电 插头。为了防止触电,装置和设备的金属外壳等都应连接地线。实验后切断电源, 再将连接电源的插头拔下。1.5.2 实验室的偶发事故与急救处理有机化学实验中,使用的药品种类繁多,多数属易燃、易挥发、毒性、腐蚀 性物品
21、,实验中又多采用电炉、酒精灯加热等手段,大大增加了实验的潜在危险 性。若操作不慎,极易发生着火、中毒、烧伤、爆炸、触电、漏水等事故。但如 果作好防护措施,掌握正确的操作规程,以上诸事故均可完全避免。一旦遇到事 故应立即采取适当措施并报告教师。 1火灾:一旦发生了火灾,不要惊慌失措,应保持沉着镇静,并采取各种 相应措施,以减少损失。首先,应立即切断电源,熄灭附近所有的火源,并移开 附近的易燃物质。若是少量溶剂(几毫升)着火,可任其烧完。小火可用石棉布 或湿布以及砂土盖熄。火较大时,应根据具体情况采取下列灭火器材: 二氧化碳灭火器:是有机实验室中最常用的一种灭火器,用以扑灭有机物及 电器设备的着火
22、。它的钢筒内装有压缩的液态二氧化碳。使用时打开开关,一手 提灭火器,一手握在喷出二氧化碳的喇叭筒的把手上。若握在喇叭筒上,因喷出 时压力骤然降低,温度也骤降,易冻伤手。 泡沫灭火器:一般来说,因后处理比较麻烦,非大火通常不用。内装分别含 有发泡剂的碳酸氢钠溶液和硫酸铝溶液。使用时颠倒筒身,两种溶液即反应生成 硫酸氢钠、氢氧化铝以及大量二氧化碳。灭火器筒内压力突然增大,大量二氧化 碳泡沫喷出。 四氯化碳灭火器:用以扑灭电器内或电器附近的火,但不能在狭小或通风不 良的实验室中应用,因为四氯化碳在高温时生成剧毒的光气;此外,四氯化碳和 金属钠接触也要发生爆炸。使用时只需连续抽动唧筒,四氯化碳即会由喷
23、嘴喷出。无论用何种灭火器,都应从火的四周开始向中心扑灭。 油浴和有机溶剂着火时绝对不能用水浇,因为这样反而会使火焰蔓延开来。 若衣服着火,不要奔跑,应该用厚的外衣包裹使之熄灭。较严重的应躺在地上(以免火焰烧向头部)用防火毯紧紧包住,直至火熄灭,或打开附近的自来水 开关用水冲淋熄灭。烧伤严重者应急送医疗单位。 2割伤:取出伤口中的玻璃或固体物,用蒸馏水洗后,涂以碘酒,消毒砂 布包扎,防止化学药品感染,并定期换药。大伤口则应先按紧主血管防止大量出 血,急送医疗单位。 3烫伤:轻伤涂些鞣酸油膏或香油,重伤涂以烫伤油膏后送医疗单位。 4试剂灼伤:酸灼伤:立即用大量水洗,再用 3-5的碳酸氢钠溶液洗,最
24、 后再用水洗。严重时要消毒,擦干后涂些烫伤药膏,或急救后送医疗单位。 碱灼伤:立即用大量水洗,再以 1-硼酸溶液洗,最后用水洗。严重时同 上处理。 溴灼伤:立即用大量水洗,再用酒精擦至无溴液,然后涂上鱼肝油软膏。 钠灼伤:可见的小块用镊子移去,其余处理与碱灼伤相同。 5中毒:溅入口中尚未咽下者应立即吐出,并用大量水冲洗口腔。已经吞 下,应根据毒物性质给以解毒剂,并立即送医疗单位。 腐蚀性毒物:对于强酸,先饮大量水,然后服用氢氧化铝膏、鸡蛋白;对于 强碱,也应先饮大量水,然后服用醋、酸果汁、鸡蛋白。无论酸或碱中毒都要再 给以牛奶灌注,不要吃呕吐剂。 刺激剂及神经性毒物:先用牛奶或鸡蛋白使之立即冲
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