氢氧化铝或磷酸铝含量测定.doc
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1、氢氧化铝或磷酸铝含量测定氢氧化铝或磷酸铝含量测定甲、滴定法甲、滴定法1 试剂1.1 0.05 mol/L EDTA 标准液。1.2 标准 0.025 mol/L 锌液。取标准 0.05mol/L 锌液稀释。1.3 Ph4.5 醋酸铵缓冲液称取醋酸铵 77.1g,溶于适量的蒸馏水中,加冰醋酸 58ml, 稀释至 1000ml。1.40.1%二甲酚橙指示剂。1.5 0.95 mol/L 磷酸量取磷酸 6ml,稀释至 100ml。2 操作精确量取吸附精制类毒素适量(含铝 110mg),置 250ml 三角瓶中,加 0.95mol/L 磷酸 1.5ml,使完全溶解。必要时于水浴加温(难于溶解时尚可适当
2、增加磷酸量)。加0.05 mol/L EDTA10ml, Ph4.5 醋酸铵缓冲液 10ml,于沸水浴中加热 10 分钟,冷至室温加 0.1%二甲酚橙 1ml,用 0.025 mol/L 锌标准液进行滴定,当溶液由亮黄转变为橙色,即为终点。同时做空白试验。3 计算(空白滴定数-样品滴定数)标准锌液 mol/L78.01样品氢氧化铝含量(mg/ml)=样品 ml 数(空白滴定数-样品滴定数) 标准锌液 mol/L121.95样品磷酸铝含量(mg/ml)= 样品 ml 数(空白滴定数-样品滴定数) 标准锌液 mol/L26.98样品铝含量(mg/ml)= 样品 ml 数乙、比色法乙、比色法1 试剂
3、1.1 0.95mol/L 磷酸取磷酸 6ml ,稀释至 100ml。1.2 1.5mol/L 盐酸1.31.2mol/L 盐酸1.4 0.2%铝试剂溶液1.51.3mol/L 醋酸铵溶液1.6 标准铝溶液精确称取钾明矾KAl(SO4)212H2O0.3518g, 加1.5mol/L HCl 8ml ,加蒸馏水到 1000ml,为含铝 20g/ml的标准液。2 操作2.1 样品精密量取吸附制品 1ml (含铝 0.51mg)于 50ml 容量瓶中,加 0.95mol/L 磷酸 1.5ml,使完全溶解(必要时于水浴加温),用水稀释至刻度。取稀释样品 1ml 于 25ml 带塞刻度试管中,加 1.2mol/L 盐酸 1ml, 加水 15ml,0.2% 铝试剂 1ml,摇匀,加 1.3mol/L醋酸铵溶液 5ml,加水至 25ml, 摇匀,放置 15 分钟,用530nm 波长比色。2.2 标准曲线取标准铝溶液 0、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25ml 于 25ml带塞刻度试管中,铝含量分别为 0、5、10、15、20、25g,其余操作同样品管。绘制标准曲线。3 计算由标准曲线查出铝含量为 Ag。Al(OH)3(mg/ml)=A2.891850/1000Al(PO4)(mg/ml)=A4.5250/1000附注附注边缘制品以滴定法为准。
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- 氢氧化铝 磷酸 含量 测定
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