水产品及水中丁香酚类化合物的测定.doc
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1、水产品及水中丁香酚类化合物的测定BJS 2019081 范围本方法规定了水产品及水中丁香酚类化合物的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于淡水虾、淡水鱼、海水虾、海水鱼等水产品及水中丁香酚类化合物的测定。2 原理用乙腈提取试样中的丁香酚类化合物后,经乙腈饱和正己烷除脂净化或过滤净化(水样) ,采用气相色谱-质谱联用仪检测,外标峰面积法定量。3 试剂和材料除非另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。3.1 试剂与材料3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 正己烷(C6H14):色谱纯。3.1.3 无水硫酸钠(Na2SO4) 。3.1.4 无水硫
2、酸镁(MgSO4) 。3.1.5 二甲亚砜(C2H6OS,英文缩写:DMSO) 。3.1.6 乙腈饱和正己烷溶液:量取200 mL正己烷(3.1.2)于250mL分液漏斗中,加入适量乙腈(3.1.1) ,剧烈振摇数分钟,静置分层,弃去下层乙腈。3.1.7 陶瓷均质子:50mL tubes。3.2 丁香酚类化合物标准品:6种标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见表1,纯度均95%。表 1 丁香酚类化合物标准品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量序号中文名称英文名称CAS 登录号分子式相对分子量1丁香酚Eugenol97-53-0C10H12O2164.
3、202甲基丁香酚Methyleugenol93-15-2C11H14O2178.233异丁香酚Isoeugenol97-54-1C10H12O2164.204顺式-甲基异丁香酚Methyl Isoeugenol93-16-3C11H14O2178.235乙酸丁香酚酯Eugenyl Acetate93-28-7C12H14O3206.24 1 6乙酰基异丁香酚Acetyl Isoeugenol93-29-8C12H14O3206.243.3 标准溶液配制3.3.1 丁香酚类化合物标准储备溶液:分别准确称取 6 种丁香酚类化合物标准品(3.2)100.0 mg(精确至 0.000 1 g) ,用乙
4、腈溶解并定容至 100 mL,此溶液浓度均为 1 mg/mL。4避光密封保存,有效期 3 个月。3.3.2 丁香酚类化合物标准中间溶液:将 6 种丁香酚类化合物标准储备溶液(3.3.1)用乙腈稀释成 10 g/mL 的混合标准中间溶液,4避光密封保存,有效期 1 个月。3.3.3 空白基质溶液:称取空白试样,按照 5.1 规定的样品预处理方法操作制备。3.3.4 标准系列工作溶液:用空白基质溶液(3.3.3)将标准中间溶液(3.3.2)稀释成最终浓度为40 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL、1000 ng/mL 的标准系列工作溶液,临用时配制。4 仪器和设
5、备4.1 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源(EI)。4.2 涡旋振荡器。4.3 超声波清洗器。 4.4 台式均质仪。4.5 分析天平:感量分别为 0.1 mg 和 0.01 g。4.6 离心机:转速5000 r/min。4.7 聚丙烯离心管:15 mL 和 50 mL。4.8 移液器:200 L 和 10 mL。5 分析步骤5.1 试样的制备与保存淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾:取样本,先将鱼体、虾体表面杂质洗净,鱼去鳞、去皮,取肌肉部分;虾去壳、头,取可食部分;试样经均质混匀,-18 以下冷冻保存,备用。水样:取样本,充分混匀,-18 以下冷冻保存,备用。5.2 试样前处理5.2.1
6、 水产品(淡水鱼、淡水虾、海水鱼及海水虾)取试样,常温自然解冻后,称取 2.0 g 试样(精确至 0.01g)于 50 mL 离心管中,加入 5 g 无水硫酸钠,适当搅拌混匀,加入一颗陶瓷均质子和 10 mL 乙腈,涡旋混匀 1 min,超声提取 15 2 min,5000 r/min 离心 5 min,上清液转至另一 50 mL 离心管中;残渣中再加入 10 mL 乙腈重复提取一次,合并所有上清液;再加入 5 mL 乙腈饱和的正己烷,涡旋振荡 1 min,5000 r/min 离心 5 min,弃去正己烷层;乙腈层加入 50 L 的 DMSO,40 氮吹至近干,用乙腈定容至 1 mL,混匀,
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