乙酰苯胺的制备.pdf
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1、化学与环境学院有机化学实验报告实验名称实验名称乙酰苯胺的制备乙酰苯胺的制备【实验目的】1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、掌握分馏柱的作用机理和用途。【实验原理】(包括反应机理)芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上为了.保护氨基,往往先把它乙酰化为乙酰苯胺,然后进行其他反应,最后水解去乙酰基。制备乙酰苯胺常用的方法可用芳胺与酰氯、酸酐或用冰醋酸等试剂进行酰化反应。其中与酰氯反应最激烈 ,酸酐次之,冰醋酸最慢。采用酰氯或酸酐作为酰化剂,反应进行较快,但原料价格较贵,采用冰醋酸作为酰化剂,反应较慢,但价格便宜,操作方便,适用于规模较大的制备。本实验是用冰醋酸作乙酰化试剂:NH2
2、+ CH3COOHZn粉NHCOCH3+ H2O苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应,为防止乙酰苯胺的水解,提高产率, 采用了将其中一个生成物水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡,使平衡向右移动。因此,要求实验装置既能反应又能进行蒸馏。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大,必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱,使水和醋酸的混合气体在分馏柱内进行多次汽化和冷凝, 使这两种气体得到分离,从而减少醋酸蒸出,保证水的顺利蒸出。【主要试剂及物理性质】名称苯胺分子量熔点/沸点/外观93.14-6.2184.4无色至浅黄色透明液体醋酸.60.0516.6117.9无色有刺激性气味的液体乙酰苯胺135.1
3、7114.3304白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末锌65.38419.53907银白色固体【仪器装置】1、主要仪器:刺型分馏柱、温度计、冷凝管、锥形瓶、尾接管、布氏漏斗、真空循环水泵2、实验装置:分馏装置抽滤装置【实验步骤及现象】实验步骤实验现象.1、酰化:在 150mL 圆底烧瓶中加入新蒸加热过程中溶液呈黄馏过的苯胺 10mL(10.2g,0.11mol), 冰乙酸色,但颜色逐渐变淡,15mL,锌粉 0.1g,装上一分馏柱,插上当温度达到 105,开温度计。用酒精灯加热,使反应溶液在微 始有无色液体蒸出; 反应沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温 约 1h 后,温度下降。度 105左右,反应
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