引发剂的提纯.doc
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1、Four short words sum up what has lifted most successful individuals above the crowd: a little bit more.-author-date引发剂的提纯引发剂的提纯引发剂的提纯小常识 2008-04-17 21:22:14 阅读646 评论0 字号:大中小 1.过氧化苯甲酰(BPO) 过氧化苯甲酰常采用重结晶法提纯,通常用氯仿作溶剂,以甲醇作沉淀剂进行精制。过氧化苯甲酰只能在室温下处理,不能加热,否则容易爆炸。纯化步骤:在100ml烧杯中加入5克过氧化苯甲酰和20ml氯仿,搅拌,使之溶解,过滤,滤液直接滴
2、入50ml甲醇中,得白色针状结晶,过滤,用冷甲醇洗涤,抽干,重结晶两次,置干燥器重干燥,称重,产品放在棕色瓶中保存备用,熔点170(分解)。 2.偶氮二异丁腈(AIBN) 偶氮二异丁腈的精制主要是用低级醇作溶剂,如乙醇、水乙醇混合物、甲醇、乙醚、甲苯、石油醚等也有应用。熔点102103 (分解)。纯化步骤:在装有回流冷凝管的150 ml三角瓶中,加入50 ml 95%乙醇,在水浴上加热至接近沸腾,迅速加入5 g偶氮二异丁腈,摇荡使其全部溶解,趁热过滤,冷却滤液,得白色结晶,用布氏漏斗过滤,结晶置干燥器干燥,称重,产品置棕色瓶中备用,在阴凉处存放。熔点102 (分解)。3. 过硫酸钾或过硫酸铵
3、过硫酸盐中的主要杂质是硫酸氢钾(铵)和硫酸钾(铵),可用少量水反复重结晶除去。在40下,将过硫酸盐溶解,过滤,滤液用冰冷却,结晶析出,过滤,用冰冷水洗涤结晶,用BaCl2溶液检验洗涤溶液无沉淀为止。将白色柱状或板状结晶置真空干燥器中干燥,保存备用。 4. 过氧化二碳酸二环己酯(DCPD) 将 DCPD 在甲醇中浸泡过夜,经过滤,用新鲜甲醇洗涤几次,晾干,即得白色晶状物,于低温保存。 5.过氧化肉桂酸(LPO) 以苯作溶剂,用甲醇作沉淀剂进行重结晶,方法同1.6.叔丁基过氧化氢 叔丁基过氧化氢40 ml,边搅拌边缓慢加入预先冷却的100 ml 25%的NaOH水溶液中,使之生成钠盐析出,过滤,然后用此钠盐配制成饱和水溶液,用NH4Cl或固体干冰中和,使叔丁基过氧化氢再次生成。分离有机层,用无水碳酸钾干燥,减压蒸馏,得到精制叔丁基过氧化氢。 7.三氟化硼乙醚液BF3(CH3CH2)2O三氟化硼乙醚液为无色透明液体,接触空气易被氧化,使色泽变深。可用减压蒸馏精制。例:在500 ml商品三氟化硼乙醚液中加入10 ml乙醚和2 g氢化钙(CaH2)减压蒸馏。沸点46 /10mmHg,1.348。8.四氯化钛(TiCl4) 四氯化钛中常有FeCl2,可加入少量铜粉,加热与之作用,过滤,滤液再减压蒸馏。 -
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