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1、【精品文档】如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流食品中氯化钠的测定.精品文档.食品中氯化钠的测定GB/T12457-2008一、实验目的1、了解食品中氯化钠的测定方法2、掌握直接沉淀滴定法测定氯化钠的操作技能二、 实验原理样品经处理后,以硌酸钾为指示剂(摩尔法),用硝酸银标准滴定溶液滴定试液中的氯化钠,根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量,计算食品氯化钠的含量。三、实验材料与试剂及设备1、材料:蘑菇,2、试剂:2.1分析用水:除非另有规定,所有试剂均使用分析纯试剂;分析用水应符合GB/T6682规定的二级水规格 2.2蛋白质沉淀剂 2.2.1沉淀剂:称取106g亚铁氯化钾,溶于水中,转移到100
2、0ml容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.2.2沉淀剂:称取220g乙酸锌,溶于水中,加人30ml冰乙酸,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。 2.3乙醇溶液(80%):80ml95%乙醇与15ml水混匀。2.45%铬酸钾溶液:称取5g铬酸钾,溶于95ml水中。2.5 0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的配置:称取17g硝酸银,溶于水中,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于避光处。2.6 0.1氢氧化钠溶液:称取1g氢氧化钠,溶于1000ml水中。2.7 1酚酞乙醇溶液:称取1g酚酞,溶于60ml 95%乙醇中,用水稀释至100ml。3. 仪器与设备 3.1 组织捣碎机
3、3.2 粉碎机 3.3研钵 3.4振荡器 3.5水浴锅 3.6分析天平:感量0.0001g四、试样的制备 4.1块状或颗粒状样品 取有代表性的样品至少200g,用粉碎机粉碎或用研钵研细,置于密闭的玻璃容器内。 4.2粉末状、糊状或液体样品 取有代表性的样品至少200g,充分混匀,置于密闭的玻璃容器内。 4.3固、液体样品 取有代表性的样品至少200g,用组织捣碎机捣碎,置于密闭的玻璃容器内。 五、试液的制备 5.1肉禽及水产制品称取约20g试样,精确至0.001g,于250ml锥形瓶中,加入100ml70热水,煮沸15min,并不断摇动。冷却至室温,依次加入4ml沉淀剂I、4ml沉淀剂II,每
4、次加入沉淀剂充分摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。5.2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品(如蘑菇、青豆)称取约10g试样,精确至0.001g,于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中。稀释至刻度,振摇15min,用滤纸过滤,弃去最初滤液。5.3一般蔬菜制品称取约20g试样,精确至0.001g,于250ml锥形瓶中,加入100ml70热水,振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。5.4腌制品称取约10g试样,精确至0.00
5、1g,于250ml锥形瓶中,加入100ml70热水,振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。5.5调味品称取约5g试样,精确至0.001g,于100ml烧杯中。加入适量水,搅拌均匀。将烧杯中的内容物转移到200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。5.6淀粉制品称取约20g试样,精确至0.001g,于250ml锥形瓶中,加入100ml70热水,振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初滤液。六、分析步骤 样品预处理:称取约10g试样,精确至0.
6、001g,于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中,稀释至刻度,振荡15min,用滤纸过滤,弃去最初滤液。调节ph:1.pH6.510.5的试液:取含2550mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。 加50mL水及1mL 5铬酸钾溶液。以下按条操作,记录消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值。 2.pH小于6.5的试液:取含有2550mg氯化钠的试验,于250mL锥形瓶中。 加50mL水及0.2mL 1酚酞乙醇溶液,用0.1氢氧化钠溶 液滴定至微红色。再加1 ml5铬酸钾溶液,剧烈摇动时,用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不褪色)。记录消耗0.1mol
7、/L硝酸银标准滴定溶液的体积的数值。空白试验:用50 ml水代替试液。加1 ml5铬酸钾溶液,剧烈振荡时,用硝酸银标准滴定溶液滴定至红黄色(保持1min不褪色)。记录 消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积数值。七、结果计算食品中氯化钠的含量以质量分数X3计,数值以表示。 X=0.05844*c1*(V0-V1)*K1*100/m试中:0.058441.00ml硝酸银标准滴定溶液【C(AgNO3)=1.000mol/L】相当的氯化钠的质量数值,单位为克(g)。标定:称取0.05g0.10g基准试剂氯化钠(或经500600灼烧至恒重的分析纯氯化钠),精确至0.0002g,于250ml锥形瓶中,用约70ml水溶解,加入1ml5%的铬酸钾溶液(A.2.4)。剧烈摇动时,用硝酸银标志滴定溶液(A.2.5)滴定至红黄色(保持1min不褪色)。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值(V8)。硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值C5,单位为摩尔每升(mol/L),按式(A.1)计算:C5=m3/(0.05844V8).(A.1)式中:0.05844与1.00ml硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=1.000mol/L相当的氯化钠的质量的数值。单位为克(g)。V8滴定试液时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml)。m3氯化钠的质量的数值。单位为克(g)。
限制150内