AgilentG1888顶空进样器培训教程.ppt
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1、21 顶空相关背景知识介绍顶空相关背景知识介绍v1.1 名字介绍 英文:headspace ,原指罐头食品盒中顶部的气体;衍生为样品基质上方的气体。样品基质上方的气体。 顶空分析:就是取样品基质上方的气体进行 的分析3v1.2 应用介绍 检测复杂组分中的挥发性组分,例如司机血液中的酒精含量,废水中的有机挥发物; 经常用来检测产品的残留溶剂OVI Organic volatile impurities/ residual solventsSynthetics China4v1.3 原理介绍v1.3.1 顶空分析的步骤 取样 进样 GC分析作为顶空部分最关键的就是取样和进样过程取样: 取的是气体,
2、用气体做用气体做“溶剂溶剂”萃取样品萃取样品 中的挥发性组分中的挥发性组分进样: 进的是气体,含有产品中挥发性物质的气体Synthetics China5v1.3.2 顶空分析的原理 顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。 这是一种间接地测定方法,其基本的理论依据:在一定条件下,气相和凝聚相(液相或在一定条件下,气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡固相)之间存在着分配平衡:6v1.4 顶空技术的分类 顶空技术依据其不同的取样和进样方式可分为: 静态顶空静态顶空:将样品放置在一密闭容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡,取气相部分进入GC分析,有称
3、平衡顶空或者一次气相萃取。 动态顶空:动态顶空:在样品中连续通入惰性气体,挥发性组分即随该萃取气体中样品中溢出,然后通过一个吸附装置(补集器)将样品浓缩,最后再将样品解吸进入气谱分析。这是一种连续的多次气相萃取,直到样品中的挥发性组分完全萃取出来7方法优点缺点静态顶空1、样品基质(如水)的干扰极小2、仪器较简单,不需要吸附装置3、挥发性样品组分不会丢失1、灵敏度稍低2、难以分析较高沸点的样品动态顶空1、可将挥发性组分全部萃取出来,并在捕集装置中浓缩后分析2、灵敏度较高3、比静态顶空应用范围更广,使 用于沸点较高的组分1、样品基质可能干扰分析2、仪器较复杂3、吸附和解吸可能造成样 品组分的丢失8
4、v1.5 静态顶空v1.5.1 静态顶空的原理:顶空进样技术基于三个物理定律,v道尔顿定律道尔顿定律-理想气体混合在一起的总压等于各个组分分压之和。v罗氏定律罗氏定律-在恒定温度下,溶解在一定体积溶剂中的气体或液体量直接正比于溶液上方的蒸汽相的分压。v亨利定律亨利定律-顶空中一种溶质的分压与这种溶质在溶液中的摩尔含量成正比。这三个定律提供了我们放入瓶中的物质与瓶内顶空相中物质之间的关系。一般地,顶空中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度。9当在一定温度下达到气液平衡时有 K=CL/Cg, CoVL=CgVg+CLVL ,推出推出Cg=Co/(KVg/VL),其中: Cg:气体样品的浓度 C
5、o:样品的原始浓度 VL: 样品体积 Vg: 气相体积 K: 分配系数 即在平衡状态下,气相的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到Cg后,就可以算出原来样品的量Synthetics China10v必须维持恒定的Vg/VL比来获得重复性.(每次使用瓶的体积、样品量和瓶中剩余空间都要一样.)vVg/VL比越小,气相中的目标物成分越大, Cg越大,灵敏度越好.vK值(分配系数)越小, Cg越大,灵敏度越好.提高样品瓶温度,水溶性样品基体中加入矿物盐,基体中加入极性相差较大的另一种溶剂.Synthetics China111.5.2 静态顶空技术的适用范围v 欲检测的被分析物在230以下
6、挥发;v 要分析的样品是固态的、膏状的或液态的,都必须进行样品前处理后才能进入GC进样口的。v操作环境很难进行可靠的样品前处理的样品。Synthetics China121.5.3 进样方式v手动进样:一定温度下达到平衡后采用气密注射器(普通的不可用)从容器中抽取顶空气体样品注射入GC分析v自动进样: A、采用注射器进样 采用气密自动注射器和增加了样品的加热和平衡模块 B、压力平衡顶空进样系统 C、压力控制定量管进样系统132 影响顶空分析的因数v样品的性质v样品量v平衡温度v平衡时间v样品瓶14v2.1 样品性质 顶空气体中各组分的含量不仅与其本身的挥发性有关,还与基质有关系,特别是那些在样
7、品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,基质效应更为显著。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样的组成不同,这对定量分析的影响非常严重,因此标准品必须与样品相同或者相似的基质,否则定标准品必须与样品相同或者相似的基质,否则定量分析误差较大量分析误差较大。 减少基质效应: 加盐、加水、调pH、固体粉碎、稀释等。15v2.2 样品量 v在顶空GC中,进样量是通过进样时间或者定量管来控制的,还受温度和压力的影响。顶空分析绝对进样量是无重要意义的,重要的是进样量的重现性重现性,即要保证进样条件的完全重现v顶空瓶中的样品体积样品体积对分析结果的影响很大,样品量需依据样品体系的性质来确定。 cg=c
8、o/(K),K=Cs/Cg =Vg/Vs 对于某一的平衡系统,K与样品浓度成正比,与顶空气体的与顶空气体的浓度成正比。浓度成正比。即样品体积增大,即样品体积增大, 减小,减小,cg增大,灵敏度增增大,灵敏度增大。大。 K时,样品体积的改变对分析灵敏度的影响很小时,样品体积的改变对分析灵敏度的影响很小 K时,影响很大。时,影响很大。 16v2.2 样品量v样品量的重现性样品量的重现性:待测组分的分配系数越小(在凝聚相中的溶解度越大),样品量波动对结果的影响越大,实际分析,分配系数一般未知,故需保证样品量的一致性v样品瓶的容积 样品体积的上限是样品瓶的80%,以便有足够的顶空体积,常采用50%样品
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