2022年钠钙硅铝硼玻璃分析方法 .pdf
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1、2. 钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法标准名称钠钙硅铝硼玻璃化学分析方法标准类型中华人民共和国国家标准标准号GB/T 1549-94标准发布单位国家技术督局发布标准正文1 主题内容与适用范围本标准规定了钠钙硅铝硼玻璃的化学分析方法。本标准适和于钠钙硅铝硼玻璃如中碱玻璃、无碱玻璃及类似组成玻璃的化学分析。2 引用标准GB 1347 钠钙硅玻璃化学分析方法3 一般规定31 对同一测定对象,有些规定了不同的测定方法,可根据实际情况任选一种。有争议时,以法为仲裁法。32 化学分析用的天平应准确至0.0001g;天平与砝码应定期进行检定。“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。33 分析用的滴定管、
2、容量瓶、移液管应进行校正;所用仪器、设备应定期检定。34 分析试样应于 105110烘箱中烘干不少于1h,在干燥器中冷却至室温后称量。35 分析用水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外,应为基准试剂。标准溶液应定期标定。在进行分析时应作空白试验。4试样制备名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 1 页,共 37 页 - - - - - - - - - 试样经清洗、烘干、砸碎、缩分、研磨至通过80m孔径筛,贮于称量瓶中备用。制备过程应避免
3、引入杂质。5分析方法51 二氧化硅的测定511 重量法分不光度法 (法 ) 5111 方法提要试料用碳酸钠熔融,以盐酸浸出后蒸干,再用盐酸溶解,过滤并将沉淀灼烧,然后用氢氟酸处理,其前后的质量差即为沉淀的二氧化硅量。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者相加得二氧化硅的含量。5112 试剂与仪器a无水碳酸钠:固体;b氢氟酸: 40% ;c乙醇: 95% ;d盐酸:密度 1.19g/ml ;e盐酸 1+1;f盐酸 5+95;g盐酸: c(HCl)=1mol/L; h硫酸 1+4;i氢氧化钠溶液: 100g/L,贮于塑料瓶中;j氟化钾溶液: 20g/L,贮于塑料瓶中;k硼酸溶液: 20
4、g/L ;l钼酸铵 (NH4)6Ml7O244H2O 溶液: 80g/L, 过滤后贮于塑料瓶中;名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 2 页,共 37 页 - - - - - - - - - m抗坏血酸溶液: 20g/L,用时现配;n二氧化硅标准溶液:称取0.100000.0001g 预先经 1000灼烧 1h 的高纯石英 (99.99 %)于铂埚中,加入1.5g 无水碳酸钠混匀,再加入0.5g 无水碳酸钠铺在表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000,得到透明熔
5、体,继续熔融35min, 冷却。用热水浸取熔块于 300ml塑料杯中,加入150ml 沸水,搅拌使其溶解 ( 此时溶液应澄清 ) ,冷却。移入 1L 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀后立刻转移到塑料瓶中贮存。此溶液0.1mg/ml;o对硝基酚指示剂: 5g/l 乙醇溶液;p分光光度计。5113 二氧化碳工作曲线的绘制于一组 100ml 容量瓶中,加入 5ml 盐酸(5112g)和 20ml 水,摇匀,分别加入0.00,1. 00,2.00,3.00,4.00,05.00,6.00,7.00,8.00ml二氧化硅标准溶液,加入8ml 乙醇、 4ml 钼酸铵溶液,摇匀,于 2030放置 15min。
6、加入 15ml 盐酸(5112e),用水稀释至 90ml 左可右,加入 5ml 抗坏血酸溶液,用水稀释至标线,摇匀。1h 后,于分光光度计上,用5mm 比色皿,以试剂空白作参比,在波长700mm 处测定标准比色溶液的吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5114 分析步骤称取约 0.5 克试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚中。加入1.5g 无水碳酸钠,与试料混匀,再加入 0.5g 无水碳酸钠铺在表面,盖上坩埚盖。先低温加热,逐渐升高温度至1000,熔融到透明状态,继续熔融15min 旋转坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔块于铂 ( 或瓷)蒸发皿中。盖
7、上表面皿,加入10ml 盐酸(5112e)溶解熔块,用少量盐酸 (5112e)及热水名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 3 页,共 37 页 - - - - - - - - - 洗净坩埚,并入蒸发皿内,将皿置于沸水浴上蒸发至无盐酸味,取下,冷却。加入5ml 盐酸( 5112d),放置约 5min,加入 50ml 热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液承接于 250ml容量瓶中,以热盐酸 (5112f) 洗涤皿壁及沉淀 810 次,热水洗 5 次。在沉淀上加 4
8、 滴硫酸,将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,置电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于 1100灼烧 1h,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。将沉淀用水润湿,加入 4 滴硫酸及 57ml 氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一次,逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100灼烧 15min, 在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。将上述滤液用水稀释至标线,摇匀。取25.00ml 于 100ml 塑料杯中,加入 5ml 氟化钾溶液,摇匀。放置 10min 后,加入 5ml 硼酸溶液和 1 滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至试液变黄,加入 5ml 盐酸(5112g),转入
9、100ml 容量瓶中,加入 8ml 乙醇, 以下按第5113 条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度。二氧化硅的百分含量 (X1) 按式(1) 计算:m1-m2 c10 X1=(-+-)100,(1) m m 1000 式中: m1灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚质量,g;m2 经氢氟酸处理灼烧后的残渣及坩埚质量,g;试料比色溶液的体积,ml c工作曲线上查得试料比色溶液中二氧化硅的浓度,mg/ml;m 试料的质量, g。所得结果应表示至二位小为数。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理
10、- - - - - - - 第 4 页,共 37 页 - - - - - - - - - 512 氟硅酸钾容量法 (法 ) 5121 方法提要试料经碱熔融,加入硝酸生成游离硅酸,与过量的钾、氟离子作用,定量生成氟硅酸钾沉淀。沉淀在热水中水解,生成氢氟酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,求得二氧化硅的含量。5122 试剂a氢氧化钾:固体;b氯化钾:固体;c邻苯二甲酸氢钾:固体;d乙醇: 59% ;e硝酸:密度 1.42g/ml ;f硝酸: 1+1;g氯化钾溶液: 50g/l; h氯化钾乙醇溶液: 15g 氯化钾溶于 500ml 水中,加入 500ml 乙醇,摇匀;i氟化钾溶液: 15g氟化钾置于塑料
11、杯中,加入80ml 水和 20ml 硝酸(5122e)wgkq 使其溶解,加氯化钾至饱和。放置过夜,过滤到塑料瓶中;j氢氧经钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.15lmol/L 。30g 氢氧化钠置于 500mL塑料杯中,加入 200300mL水溶解,移入 5L广口瓶中,用水稀释至约 5L,摇匀。加入 2.5 3g 氯化钡,摇匀。放置数小时后再加入23g硫酸钠,摇匀。瓶盖装上钠石灰管。静置过夜,待标定;氢氧经钠标准滴定溶液的标定:名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 5
12、页,共 37 页 - - - - - - - - - 称取约 0.7g 邻苯二钾酸氢钾,精确至0.0001g,置于 300ml烧杯中,加入 150mL经煮沸,冷却、中和过的水,搅拌使其溶解,加入15 滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(mol/L) 按式(2) 计算:m c=-,(2) 0。2042 式中: m邻苯二甲酸氢钾的质量,g;消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;0.2042与 1.00ml 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的,以克表示的邻苯二钾酸氢钾的质量。k酚酞指示剂: 10g/L 乙醇溶液 (中和至微红
13、色 ) 。5123 分析步骤称取约 0.1g 试样,精确至 0.0001g,置于镍坩埚中。加入2 克左右氢氧化钾,盖上坩埚盖并称留缝隙,置低温电炉上熔融,摇动坩埚,继续升高温度熔融15min, 旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔融物于300ml 塑料杯中,盖上表面皿,一次加入 15ml硝酸(5122e),再用少量硝酸 (5122f) 和水洗净坩埚,控制溶液体积在60 ml 左右,冷却至室温 ( 最好冷至 1525)。在搅拌下加入氯化钾 (5122b)至过饱和,加入 10ml 氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,约710min. 用塑料 ( 或涂蜡的玻璃 )漏斗以快速定性滤纸,用氯
14、化钾溶液 (5122g)洗涤塑料杯 23 次,再洗涤滤纸 2 次。将滤纸和沉淀置于原塑料杯中,加入10ml 氯化钾乙醇溶液 (5122h)及 1mL酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余酸,仔细搅拌滤纸,擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。加入约250m 名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 6 页,共 37 页 - - - - - - - - - l 中和过的沸水,立即以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。二氧化硅的百分含量 (X1) 按式(3) 计算:c0.01502
15、 100 c1.502 X1=-=-,(3) m m 式中: 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;m 试料的质量, g;0.01502与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的,以克表示的二氧化硅的质量。所得结果应表示至二位小数。52 三氧化二硼的测定521 方法提要试料经碱熔融和酸中和后,溶液中的硼均转变为硼酸盐,加入碳酸钙。使硼形成更易溶于水的硼酸钙与其他杂质元素分离。加入甘露醇,使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。522 试剂a氢氧化钠:固体;b碳酸钙:固体
16、;c甘露醇:固体;d盐酸: 1+1;名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 7 页,共 37 页 - - - - - - - - - e氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)=0.15mol/L,采用 5.1.2.2j; f甲基红指示剂:采用5122k。523 分析步骤称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g,置于镍坩埚中。加入氢氧化钠34g,盖上坩埚盖,置电炉上加热,待熔化后,摇动坩埚,再熔融约20min,旋转坩埚,使熔融物均匀地附着于坩埚内壁,冷却。用热水浸取熔块于
17、250mL烧杯中,滴加盐酸中和,加入12 滴甲基红指示剂,继续滴加盐酸至溶液呈红色。再过量12 滴。缓慢加入碳酸钙至红色消失,加盖表面皿,置低温电炉上微沸10min。趁热用快速定性滤纸过滤,用热水洗涤烧杯及沉淀910 次,将滤液及洗液承接于250mL烧杯中。滴加盐酸使滤液刚呈红色,置电炉上微沸,浓缩至体积约100mL ,取下,迅速冷却。用氢氧化钠标准滴定溶液中和至溶液刚变黄色(不记读数 )。加入约 1g 甘露醇, 10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色,再加1g 甘露醇,若红色消失,继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定,如此反复,直至加入甘露醇后试液红色不消失为终点。三氧化二硼的
18、百分含量 (X2) 按式(4) 计算:c0.03481 100 c3.481 X2=-=-,(4) m m 式中: 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml;c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;m 试料的质量, g;0.03481与 1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的,以克表示的三氧化二硼的质量。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 8 页,共 37 页 - - - - - - - - - 所得结果应表示至二位小数。53 总铁
19、的测定531 化学还原分光光度法 () 5311 方法提要试料经太硫酸和氢氟酸溶解后,调节溶液PH值,用盐酸羟胺将铁 ()还原为铁 (),。邻菲口罗啉显色分光光度法测定总铁含量。5312 试剂与仪器a氢氟酸: 40% ;b硫酸: 1+1;c盐酸: 1+1;d氨水: 1+1;e酒石酸溶液: 100g/L;f盐酸羟胺溶液: 100g/L,贮于棕色瓶中,避光保存;g邻菲口罗啉 (C12H8N2H2O)溶液: 1g/L ,贮于棕色瓶中,避光保存;h三氧化二铁标准溶液:称取0.10000.0001g 预先经 400灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中,加入 20mL盐酸,加热溶解,冷却。移入1L 容量瓶中,用
20、水稀释至杯线,摇匀。此溶液 0.1mg/mL;i三氧化二铁稀标准溶液:取50.00mL三氧化二铁标准溶液,于100mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液0.05mg/mL;j对硝基酚指示剂:采用5112o;k分光光度计。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 9 页,共 37 页 - - - - - - - - - 5313 三氧化二铁工作曲线的绘制于一组 100mL容量瓶中,加入 50mL水,分别加入 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化
21、二铁稀标准溶液,加入5mL酒石酸溶液和 12 滴对硝基酚指示剂,滴加氨水至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时PH值近似为 5。加入 2mL盐酸羟胺溶液、 100mL邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线。摇匀。放置20min 后,于分光光度计上,用10mm 比色皿,以试剂空白作参比,在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。按则得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。5314 分析步骤称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g,置于铂皿中。用少量水润湿,加入12mL硫酸和 10m L 氢氟酸,置电炉上低温至残渣完全溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此
22、为试液 (A) 。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。取试液 (A)25.00mL,于已加入约 30mL水的 100mL容量瓶中,加入 5mL酒石酸溶液 , 下以按 5313 条步骤进行。从工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度。总铁( 以三氧化二铁表示 )的查分含量 (X3) 按式(5) 计算:c10100 c X3=-=-,(5) m 1000 m 式中: 试料比色溶液的体积,mL ;c工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度,mg/mL ;m 试料的质量, g;所得结果应表示至二位小数。532 光化学还原分光光度法 (法 ) 名师资料总结 - - -精品
23、资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 10 页,共 37 页 - - - - - - - - - 5321 方法提要试料经硫酸和氢氟酸溶解后,加入缓冲溶液和邻菲口罗啉显色剂,置光化学测铁反应箱内还原显色,分光光度法测定总铁含量。5322 试剂与仪器a氢氟酸: 40% ;b硫酸 1+1;c盐酸: 1+1;d柠檬酸三钠溶液: 100g/L;e乙酸- 乙酸钠缓冲溶液: 270g 乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于 500mL水中,加冰乙酸 60 mL,用水稀释至 1L,摇匀,此溶液PH值5;f邻菲口罗啉
24、溶液:采用5312g;g三氧化二铁标准溶液:采用512h;h三氧化二铁稀标准溶液:采用5312i ;i光化学测铁反应箱:电压220V,光源 250W特制铟灯;j分光光度计。5323 三氧化二铁工作曲线的绘制于一组 100mL容量瓶中,加入约50mL水,分别加入 0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00mL三氧化二铁稀标准溶液,加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸- 乙酸钠缓冲溶液。此时溶液PH 5 。加入 10mL邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。置光化学测铁反应箱中照光2025mi n,取出冷却至室温。于分光光度计上,用10mm 比色皿,以试剂空白作参比,在波长510n
25、m 处测定标准比色溶液的消光度。按测得的吸光度与标准经色溶液浓度的关系绘制工作曲线。名师资料总结 - - -精品资料欢迎下载 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 名师精心整理 - - - - - - - 第 11 页,共 37 页 - - - - - - - - - 5324 分析步骤称取约 0.5g 试样,精确至 0.0001g,置于铂皿中 , 以下按53114 条步骤进行。此为试液 (A) 。供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁之用。称试液 (A)25.00mL,于已加入约 30mL水的容量瓶中,加入5mL柠檬酸三钠溶液 , 以下按 5
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