实验室数据完整编辑性.doc
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1、.实验室数据完整性CFDA飞检通告中药企缺陷汇总近几年对于制药企业人都不陌生的一个名称就是数据完整性,然而它不是现在才有的,只是曾经GMP检查的一个盲区。实验室由于其涉及的数据信息量大,首当其冲成为数据完整性的重灾区。从国家局发布的飞行检查数据显示自2015年12月1日计算机化系统生效以来,12家问题企业涉及实验室数据完整性缺陷的有6家,占总数的50%,而自2016年发布的5家问题企业有4家涉及。涉及实验室数据完整性缺陷内容主要有以下几方面:1)电子数据完全性不足:例如多人共用登录密码,无权限受控,缺审计追踪、修改数据、实验数据未进行备份等功能;2)修改系统时间;3)检验记录涉嫌造假,仪器使用
2、日志不真实,涉嫌一图多用;4)记录不规范不完整等。CFDA飞行检查实验室数据完整性缺陷汇总:一、湖南健朗药业有限责任公司2015.12.23实验室数据完整性缺陷内容:奥拉西坦成品原始检验记录中采用红外光谱仪鉴别时,选择性的采用仪器内保存的工作对照品图谱比对作为检验结果进行判定;检验用高效液相色谱仪、气相色谱仪,多人共用登录密码,无权限受控,缺审计追踪等功能,不能确保图谱、数据的完整性。http:/ HPLC(型号:ultimate-3000,编号A-04-07-21)数据库显示,150601批次盐酸氟哌噻吨原料药的杂质A进行了多次测定,其中2015年6月27-28日(工作站显示的进样时间)测定
3、的样品检测结果合格,HPLC图谱被该批次检验记录采用,但检验记录中打印的图谱显示,对照溶液、供试品溶液和溶剂的测定时间均为2015年6月26日13:59。Thermo HPLC(型号:ultimate-3000,编号A-04-07-21)工作站电脑的存在更改系统时间问题。例如,(1)系统时间从2015年7月17日更改为2015年7月6日,2015年7月6日对150701批次氟哌噻吨美利曲辛片含量均匀度进行测定;(2)系统时间从2015年7月13日更改为2015年6月21日,2015年6月21日对氟哌噻吨中间体进行测定;(3)系统时间从2015年7月12日更改为2015年6月27日。“15060
4、1盐酸氟哌噻吨杂质A”序列显示,“氟哌噻吨混合对照”两次进样的时间分别为2015年6月27日的15:31和15:35,与每针30分钟的运行时间相矛盾。2、选择使用数据。150601批次盐酸氟哌噻吨原料药在2015年6月29-30日也进行了检验,但企业未能提供该次检验的实验记录。进样序列中的图谱显示,4针供试品色谱图中氟哌噻吨杂质A的峰面积(2.916,5.153,3.566,3.447)均大于对照溶液中氟哌噻吨杂质A的峰面积(1.191),不符合质量标准要求。150601批次盐酸氟哌噻吨用于150702、150703、150704、150705、150706批次氟哌噻吨美利曲辛片的生产。htt
5、p:/ 2016.03.01实验室数据完整性缺陷内容:在数据管理方面存在缺陷。如SPX-250B-2型生化培养箱性能再确认中的温度检测电子数据未进行备份:高效液相色谱仪、原子吸收仪工作站虽设定密码,但密码在仪器操作人员中共同使用,无法防止电子数据被修改或删除;SZA620型热风循环干燥机再验证报告PQP-0712(002-003)所附原始记录中,悬浮粒子测定数据非原始打印数据(为手工抄写),细菌内毒素原始测定数据未归入报告中。质控实验室检验设备使用记录不规范不完整。如菌种灭活记录未记录设备编号;编号为02034的超净工作台使用记录上无设备唯一性标识;使用编号02052的电热恒温干燥箱对培养皿进
6、行灭菌,未记录灭菌时间。http:/ 两台高效液相色谱仪(HPLC)未安装审计追踪功能,未设置登录用户及权限,计算机操作系统时间有修改痕迹。(1)编造HPLC的电子数据。检查发现实验室的两台HPLC中存有批号为140701、140901、141201、141202、150201等5批促肝细胞生长素提取物溶液图谱。(2)篡改紫外分光光度计(UV)的电子数据。将140701批促肝细胞生长素提取物溶液的UV数据修改后,用于141202批。http:/ 化学药品新注册分类、说明及包含的情形注册分类分类说明包含的情形1境内外均未上市的创新药含有新的结构明确的、具有药理作用的化合物,且具有临床价值的原料药
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