氧化镁的测定基准法.doc
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1、氧化镁的测定基准法F 方法提要 以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸锂熔融-盐酸溶解试样的方法制备溶液,分取一定量的溶液,用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰,在空气-乙炔火焰中,于285.2nm处测定吸光度。F 分析步骤F 氢氟酸-高氯酸分解 称取约0.1g试样(m6 ),精确至0.0001g,置于铂坩锅(或铂皿)中,用0.51mL水润湿,加5-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸,置于电热板上蒸发。近干时摇动铂埚以防溅失,待白色浓烟驱尽后取下放冷。 加入20mL盐酸(11),温热至溶液澄清,取下放冷。转移到250mL容量瓶中,加5mL氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此溶液B供原子吸收光谱法测定氯化镁、
2、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F 硼酸锂熔融 称取约0.1g试样(m7 ),精确至0.0001,置于铂坩埚中,加入0.4g硼酸锂,搅匀。 用喷灯在低温下熔融,逐渐升高温度至1000使熔成玻璃体,取下放冷。在铂坩埚内放入一个搅拌子(塑料外壳),并将坩埚放入预盛有150mL盐酸(110)并加热至约45的200mL烧杯中,用磁力搅拌器搅拌溶解, 待熔块全部溶解后取出坩埚及搅拌子,用水洗净,将溶液冷却至室温,移至250mL容量瓶中,加5mL氯化锶溶液, 用水稀释至标线,摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、氧化钾和氧化钠用。F 氧化镁的测定 从F溶液B或F溶液C中吸取一
3、定时的溶液放入容量瓶中( 试样溶液的分取量及瓶的容积视氧化镁的含量而定),加入盐酸(11)及氯化锶溶液,使测定溶液中盐酸的浓度为6(V/V),锶浓度为1mg/mL。用水稀释至标线,摇匀用原子吸收光谱仪,镁空心阴极灯,于285.2nm处再与绘制工作曲线时相同的仪器条件下测定溶液的吸光度,在工作曲线上查出氧化镁的浓度(C1)。F 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(F10)计算: C1 V4 n10-3 XMgO 100.(F10) m8 式中: XMgO 氧化镁的质量百分数,; C1 测定溶液中氧化镁的浓度,mg/mL; V4 测定溶液体积,mL; m8 F(m6)或F(m7)中试料的质量,g; n全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。F 允许差 同一试验室的允许差为0.15; 不同试验室的允许差为0.25。
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