DB37T 3936-2020 油料产品中铅、镉、铬和镍的测定 电感耦合等离子体质谱法.doc
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1、ICS65.020B 01DB37山东省地方标准DB37/T 39362020油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法Determination of lead,cadmium,chromium and nickel in oil pruductsInductively coupled plasma mass spectrometry2020-04-26发布2020-05-26实施山东省市场监督管理局 发布DB37/T 39362020前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位
2、:山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人:张丙春、刘宾、张红、岳晖、陈璐、赵玉华、范丽霞。7油料产品中铅、镉、铬和镍的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了油料产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和镍(Ni)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于用来榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料产品中中Pb、Cd、Cr和Ni含量的测定。本方法定量限:Pb、Cr为0.05 mg/kg;Cd 为0.005 mg/kg;Ni为0.20 mg/kg。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注
3、日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品经微波消解或灰化后,测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪,对于一定质荷比的待测离子,质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比,通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度,根据标准曲线计算出各元素含量。4 试剂或材料除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1 硝酸(HNO3)。4.2 过氧化氢(30%)。4.3 硝酸溶液:取50 mL硝酸(4.1)加水定容至1000 mL。4.4 标准储备液:Pb、Cd、Cr、Ni有证ICP-
4、MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。4.5 内标储备液:钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)有证单元素标准溶液。4.6 Pb、Cr、Ni混合标准工作溶液:分别准确移取适量标准储备液(4.4),用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度:Pb、Cr、Ni均为500.0 ug/L;Cd为100.0 ug/L。4.7 混合内标工作溶液:分别准确移取适量内标储备液(4.5),用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度:Sc、In、Bi均为1000 ug/L。4.8 质谱调谐液:仪器自备调谐液。4.9 微孔滤膜:0.22 um。4.10 高纯氩气或液氩:纯度不低于99.99%。4.11 高纯氦气:纯度
5、不低于99.999%。5 仪器设备5.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。5.2 微波消解仪,配有聚四氟乙烯高压消解罐。5.3 马弗炉。5.4 控温电热板。5.5 赶酸仪。5.6 电子天平:感量0.0001 g。5.7 粉碎机:配有0.600 mm样品筛,不含铬镍的料钵。6 样品制备采集的样品去除杂质后,花生果、葵花籽等带壳油料去壳后取籽仁部分,取经充分混匀的代表性样品不少于500 g,通风处自然风干后,用高速粉碎机粉碎过0.600 mm样品筛,混匀,储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用。7 试验步骤7.1 样品消解7.1.1 干灰化法称取0.2 g0.3 g试样于瓷坩埚中,精确至0.0001
6、g,平行做两份试验,先在控温电热板上低温炭化至无烟,移入马弗炉500 灰化6 h8 h,冷却。若个别试样灰化不完全,则加1 mL硝酸(4.1)在电热板上低温加热,硝酸赶尽后再次移入马弗炉灰化2 h,直至灰化完全,冷却。然后加入5 mL硝酸溶液(4.3)溶解灰分,将坩埚置于电热板上低温加热,待灰分溶解后转移至25 mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.3)少量多次洗涤坩埚,洗液合并于容量瓶中定容至刻度,混匀,过滤膜(4.11)后待测。同时做两份空白试验,除不加样品外,按同一操作方法同时进行。7.1.2 微波消解法称取样品约0.2 g0.3 g ,精确至0.0001 g,平行做两份试验,置于微波消解罐中,
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