无水亚硫酸钠检验操作规程.doc
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1、无水亚硫酸钠检验操作规程1 目的:建立无水亚硫酸钠检验操作规程。2 适用范围:适用于无水亚硫酸钠的检验。3 职责:检验人员对本规程的实施负责。4 规程:4.1 编制依据:中国药典2010年版二部P1186。4.2 质量指标:见无水亚硫酸钠质量标准。4.3 仪器与用具:电子天平、水浴锅、电阻炉。4.4 试药与试液:稀盐酸、盐酸、硫酸、碘滴定液(0.05mol/L)、硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)。4.5 操作方法:4.5.1 性状:本品为白色结晶或粉末;无臭。本品在水中易溶,在乙醇中极微溶解,在乙醚中几乎不溶。4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:本品的水溶液(110)显碱性,并且溶液
2、显亚硫酸盐的鉴别反应。4.5.2.1.1 取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。4.5.2.1.2 取供试品溶液,滴加碘试液碘的颜色消褪。4.5.2.2 化学反应:本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。4.5.2.2.1 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。4.5.2.2.2 取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热至沸;置冰水中冷却,必要时,用玻棒磨擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。4.5.3 检查4.5.3.1 溶液的澄清
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- 无水 亚硫酸钠 检验 操作规程
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