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1、食品添加剂柠檬黄检验操作规程1 目的:建立食品添加剂柠檬黄检验操作规程。2 适用范围:适用于食品添加剂柠檬黄的检验操作。3 职责:检验人员对本规程的实施负责。4 规程:4.1 编制依据:中华人民共和国国家标准GB 4481.1-1999。4.2 质量指标:见食品添加剂柠檬黄质量标准。4.3 仪器与用具:电热恒温干燥箱、电子天平、紫外分光光度计。4.4 试药与试液:硫酸、乙酸铵、活性炭、硝酸、硝酸银标准滴定液、硝基苯、硫酸铁铵试液、硫氰酸铵标准滴定液、氢氧化钠、氨水。4.5 操作方法4.5.1 外观:橙黄色粉末。4.5.2 鉴别4.5.2.1 物理反应:取本品约0.1g,溶于100ml水中,显黄
2、色澄清溶液。4.5.2.2 化学反应:取4.5.2.1中黄色溶液40ml,加入硫酸溶液10ml后该溶液显黄色,取此液2-3滴加入5ml水中显黄色。4.5.2.3 紫外光谱:称取0.1g试液溶于100ml乙酸铵溶液,取此溶液1ml加乙酸铵的溶液配至100ml,该溶液的最大吸收波长为428nm2nm。4.5.3 干燥减量、氯化物及硫酸盐总量:4.5.3.1 干燥减量的测定:称取约2g试样,精确至0.0001g,置于已恒重的(30-40)mm的称量瓶中,在1352恒温烘箱中烘至恒重。4.5.3.2 氯化物的测定4.5.3.2.1 试验溶液的配制:称取约2g试样(柠檬黄85),精确至0.001g,加水
3、200ml,加活性炭10g,再加1ml硝酸溶液(1+1),搅拌均匀,放置30min(其间不时搅拌)用干燥滤纸过滤,如滤液有色,则加2g活性炭不时搅动下放置1h,再用干燥滤纸过滤,如仍有色则更换活性炭重新操作。4.5.3.2.2 测试方法:精密量取试验溶液50ml置于500ml锥形瓶中,加硝酸溶液(1+1)2ml和硝酸银标准滴定溶液(0.1mol/L)10ml(氯化物含量多时要多加些)及硝基苯5ml,剧烈摇动到氯化银凝结,加入硫酸铁铵试液(称硫酸铁铵14g溶于水100ml,过滤,加硝酸10ml,贮于棕色瓶中)1ml,用硫氰酸铵标准滴定溶液(0.1mol/L)滴定至溶液呈砖红色即为终点,并保持1m
4、in,同时以同样方法做一空白试验。4.5.3.3 硫酸盐含量的测定4.5.3.3.1 试剂和材料:氨水、氢氧化钠溶液(0.2/L)、盐酸溶液(1+99)、乙醇(95%)、四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂(等量混合)、硫酸标准溶液C(1/2H2SO4)=0.1mol/L、酚酞指示溶液(10g/L)、玫瑰红酸钠指示液称取玫瑰红酸钠0.1g,溶于水10ml(现配现用)、氯化钡标准滴定溶液C(1/2BaCl2)=0.1mol/L(配制:称取氯化钡12.25g,溶于水500ml,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。标定:吸 取硫酸标准溶液20ml,加水50ml,并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应,
5、然后用氯化钡标准溶液滴定,以玫瑰红酸钠指示液作液外指示,在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持2min不褪为终点。氯化钡标准滴定溶液的浓度(X5)按下式计算: VcX5= V14.5.3.3.2 测试方法:吸取试验溶液25ml,置于250ml锥形瓶中,加酚酞指示液1滴,滴加氢氧化钠溶液呈粉红色,然后滴加盐酸溶液到粉红色消失,再加乙醇30ml和四羟基苯醌二钠-氯化钾混合指示剂0.4g,摇匀,溶解后不断摇动下以氯化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点,在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察,另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较,同时以相同方法做空白试验。 (V-V1)C0.071 200硫酸盐含量= 100%
6、m 25式中:V为滴定供试品溶液消耗氯化钡滴定液的体积,mlV1为滴定空白液消耗氯化钡滴定液的体积,mlC为氯化滴定溶液的实际浓度,mol/Lm为取样量0.071与1.0ml氯化钡标准滴定液相当的克表示的硝酸钠质量4.5.3.4 干燥减量、氯化物及硫酸盐总量:总量=干燥减量+氯化物含量+硫酸盐含量。4.5.4 水不溶物:称取约3g试样,精确至0.01g,置500ml烧杯中,加入50-60水250ml使之溶解,用已在1352烘至恒重的4号玻璃砂芯坩埚过滤,并用热水充分洗涤到洗涤液无色,在1352恒温烘箱中烘至恒重。4.5.5 重金属(以Pb计)4.5.5.1 试样液的配制:称取柠檬黄85或柠檬黄
7、60试样2.5g,精确至0.01g,置于用白金制(或石英制、瓷制)的坩埚加少量硫酸润湿,缓慢灼烧,尽量在低温下使之几乎全部灰化,再加硫酸1ml,逐渐加热至硫酸蒸气不多不再发生。放入电炉中,在450-550灼烧至灰化,然后放冷,加盐酸3ml摇匀,再加水7ml摇匀,用定量分析滤纸(5号C)过滤。用盐酸溶液5ml及水5ml洗涤滤纸上的残留物,将洗液和滤液合并,加水配至50ml作为试样液。用同样方法不加试样配制为空白试验液。4.5.5.2 试验液的配制:量取试样液20ml,放入纳氏比色管中,加酚酞试液1滴,滴加氨水溶液至溶液呈红色,再加乙酸溶液2ml,必要时过滤,用水洗涤纸,加水配至50ml,作为试验液。4.5.5.3 比较液的配制:量取空白试验液20ml,放入纳氏比色管中,加入铅标准溶液2.0ml及酚酞指示液1滴,制备方法与试验液相同,作为比较液。4.5.5.4 测试方法:在试验液和比较液中分别加入硫化钠溶液2滴,摇匀,放置5min后,试验液的颜色不得深于比较液。4.5.6 微生物限度:按微生物限度检查操作规程检验,应符合规定。4.6 结果判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若有一项不符合上述范围,则判为不符合规定。食品添加剂柠檬黄批检验记录见附件1。
限制150内