乙酰水杨酸的制备实验.docx
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1、如有侵权,请联系网站删除,仅供学习与交流乙酰水杨酸的制备实验【精品文档】第 4 页乙酰水杨酸的制备实验一、实验原理乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键,阻碍了酚羟基的酰化。为了使酰化反应顺利进行,常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。主反应:副反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品 四、实验流程五、实验装置图热水浴干燥装置 (1)反应装置 (2)减压过滤装置 六
2、、实验内容在50ml干燥的锥形瓶中,加入3g(0.022mol)水杨酸,缓缓加入5ml(0.053mol)醋酸酐,塞紧塞子不断摇动,使固体全部溶解,打开瓶塞滴入5滴浓磷酸,然后在水浴上加热,温度控制在80-90并不断摇动,维持反应10-15min,然后冷却至室温,在振摇下慢慢加入3ml水,以分解过剩的醋酸酐,然后再加入15-20ml水,放在冰浴上静置冷却,有大量结晶析出时,抽滤,用少量冰水分次洗涤结晶,抽干,将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中,加入25ml饱和碳酸氢钠溶液,当无CO2产生时,再抽滤一次,除去不溶性杂质,滤液用100ml烧杯承接,在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl
3、溶液,则结晶析出。在冰浴中冷却5min,抽滤,结晶用少量水洗涤2-3次。产品干燥称重并计算产率。取少许样品溶于2ml乙醇中,滴入FeCl3溶液1-3d,观察有无颜色反应。纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。熔点mp=135.8。七、思考题1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性,使用时应注意什么?答:浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性,使用时须小心。如溅在皮肤上,应立即用大量的水冲洗。2、本实验为什么采用干燥仪器?答:因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸,影响酰化反应效果,所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。【注:凡是将与乙酸酐接触的仪器都应该干燥无水,如三角烧瓶、量取乙酸酐的量筒、吸取
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