粉煤灰碳含量的测定热重法 编制说明.docx
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1、粉煤灰碳含量的测定热重法编制说明(征求意见稿)2022年7月5日TG/%MOOO-800-600-400-200-0Flow /(ml/min)Temp. /Time /minMain 2017-11-03 16:06 User: duanxueleiCreated with NETZSCH Proteus software# InstrumentFileDateIdentitySampleMass.mgSegmentRangeAtmosphereCorr.1STA 449F3kfd30 N2 O2 1010.ngb-ds32017-10-10kf d 30 N2 02kf d 30 N2 0
2、220.0411-9/935. 950/-20.0.20.0K/minO2/N2/N2TG:8202 STA 449F3kf D 30 N2 20k-3.ngb-ds32017-09-01kf D 30 N2 20k-3kf D 30 N2 20k-320.7861-9/935. 950/-20.0.20.0K/minN2/O2 / N2 / N2TG:820图8不同氧化性气氛的碳含量表5载气流速对粉煤灰碳含量量的影响气体碳含量/%平均值/%RSD%空气9.019.091.2%氧气9.17第二段氧化性气氛的选择与碳是否能充分燃烧,是否得到准确的碳失重量有很大关系。本 实验中,从实验结果来看,碳
3、燃烧的起始温度更低,使用氧气气氛,氧气与碳充分接触,但两 种气氛下测得的碳含量相差无几,说明碳都能得到充分燃烧,故本标准拟采用的双气氛为:惰 性气氛为氮气,氧化性气氛为空气。1.1.5 计算起始温度和终温的选择离子流强度*10-9/ADSC /(pV/mg)DSC /(pV/mg)TG /%时间/min主窑: 2017-09-15 14:25 5?a: duanxjelei0.57.0-16.0-00.05.0- -1-4.0-2-0.53.0一 3- -4-1.02.0-51.0-6-1.5-0一7I1STA 449F3KF 30 N2 1hngb-ds32017-08-08KF 30 N2
4、 1HKF 30 N21H20.3581-9/935. 950/-20.0. 20.0K/minN2/O2/N2/N2DSC: 020, TG 020. DTG: 8I2JQMS 403kf 30 n21h_m18 00.inv2017-08-08kf 30 n2 1h层量18.001/135/4 2(K/miny 9493 QMS 403kf 30 n2 1h_m44 00.imp2017-08-08kf 30n2 1h怎量44.001/135/4.2(K/miny 949-4 QMS 403kf30 n2 1h_m46.00.lmp2017-08-08kf 30 n21hAft 46.00
5、1/135/4.2(K/miny 949-5 QMS 403kf 30 n2 1h_m48.00.imp2017-08-08kf 30 n21h层量48.001/135/4.2(K/min)Z 9492017-08-08kf 30n2 1h,Sfi 64.001/135/4.2(K/miny 949日期正幽仪器文件标识祥品气氛后*,mg段 范围便用NETZSCH Proteus 就伴图9粉煤灰的热重/差热扫描-质谱分析图从图9热失重曲线中可以看出,在测定粉煤灰碳含量时,升温过程中粉煤灰主要发生两部 分失重,在惰性气氛下,主要为水和无机盐的分解。可从质谱曲线上看到,120之前基本只 有水(amu
6、l8)的释放,之后在升温至950的条件下,有水(amul8)、二氧化氮(amu46)、二氧化 硫(amu64)及二氧化碳(amu44)的生成,在惰性气氛下,推测为氮化物、硫化物、碳酸盐的分解 产物,从质谱图上可看出,其中较大失重主要为水和二氧化碳失重引起。第二段升温过程,即 切换成氧化性气氛后(空气),从质谱图上可以看到有一部分水(amul8)的释放,随后也会有 二氧化碳(amu44)的生成,从DSC曲线上也可以看到,实验约170min时,开始有剧烈的放热反 应,对应着二氧化碳(amu44)的生成,为未燃尽碳的燃烧过程,并产生最大的失重。故根据质 谱数据和DTG数据,其选取碳失重规则为在空气气
7、氛升温段,开始失重到产生最大失重量的失 重即为未燃尽碳的失重量。在此实验条件下为169196min的失重量,对应图9中,则为红线之 间的位置。1.1.6 低温恒温温度的选择最初的实验设计为在惰性段升温只950C保温后降温至200切换为空气气氛,再降温至100,然后保温再进一步升温。在精密度测试过程中发现,热分析冷却设备的冷却方式不同, 大多为强制空气冷却,在200下降温不能线性降温,且增加了测试时间,故修改恒温温度为 200,并同时进行了两台设备,两个条件的结果验证。温度/TG /%TG /%流量 /(ml/min)250250200150100501STA 449 F3 STA 449 F3
8、文件 9#-1115.ngtds3 91Mg1116ngtMfe3nwi 2021-11-16 2021-11-17标识 *1115 9#-100-1116样从加 11159M-100-1116ffi W/mg19 12320 535段 1-5/5 1-5茶用27*C .1000#C/-20 0. 20 OK/min27X .1000020 0. 20 OK/mm气筑N2/O2 / N2 / N2 N2/O2/N2/N2修正TG0:2 0TG 0:2 0二毛葩 NETZSCH Proteus 。“【町位文化um尿配样MAfi U/mgW慈用他t正1 STA 449 F38-100*11162(
9、amu44)的逸出以及少量水(amul7 amul8),并在高温部分有少 量SOx(amu64、amu48)的逸出。使用马弗炉燃烧的传统烧失量测试方法中,会将无机盐的 分解失重(例如硫化合物)及水的失重均归入烧失量,从而过高的估计了烧失量,其烧失量值 为3.78%,与热分析模拟的结果基本一致。图1粉煤灰失重图图1粉煤灰失重图图2粉煤灰烧失逸出气体质谱图从图2中C02质谱峰可以发现它有两个明显的峰,说明为不同来源的碳燃烧或分解产生, 但是其释放温度发生了部分重合,说明在传统烧失量这个条件下不能完全将不同形式的碳完全 区分开来。因此,更进一步使用双气氛条件,在惰性气氛升温下使无机碳酸盐物质进行分解
10、或 挥发,在氧化性气氛下使未燃尽碳进行充分燃烧。双气氛的热分析实验首先在氮气气氛下从室温升到950然后降温,再在空气气氛下由 200c降到100C再升温到1000o失重与温度的曲线图可由图3看到。使用失重的一阶微分 图(DTG),其每个峰分别对应着发生最大失重率时的不同反应温度。可以看到,在氢气气氛 下较大的失重分别发生在65和898,失重量分别为0.33%和3.03%,而在空气气氛下,较 大的失重发生在598,失重量为0.71%0双气氛下失重时释放的物质通过质谱检测其碎片峰 离子流,来定性释放的物质。具体的数据如图4所示。其中平缓的线表示其为背景峰或者其碎 片分子没有变化,驼峰则视为有物质释
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