环己酮肟的制备(4页).doc
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1、-环己酮肟的制备-第 4 页环己酮肟的制备(cyclohexanone oxime)一、实验目的:学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理:三、主要试剂:盐酸羟胺 2.5 g (35 mmol), 环己酮 2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).四、实验步骤:在50 mlde 烧杯内将2.5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml 水中(可以微微加热)。然后慢慢用 6 mol/L NaOH 水溶液中和(pH = 8左右)并冷却至室温。 将2.7 ml环己酮 加入 50 ml 的圆底烧瓶中,加入4.0 ml 乙醇,在不断搅拌下,滴加上述羟胺溶液。加毕,回流20 min, 回流后如溶液中有不
2、溶性固体杂质,则趁热减压过滤。将滤液冷却,析出晶体,过滤,干燥,称重,计算产率(一般85)。测定产品熔点,(产品的熔点 8889 C)。乙醚的制备思考题及注意事项204. 204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题?答:在实验室使用或蒸馏乙醚时,实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发,且易燃烧,与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时,只能用热水浴加热,蒸馏装置要严密不漏气,接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外,且接收器外要用冰水冷却。另外,蒸馏保存时间较久的乙醚时,应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H
3、5),过氧化物受热容易发生爆炸。检验方法:取少量乙醚,加等体积的2% KI 溶液,再加几滴稀盐酸振摇,振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色,则表明有过氧化合物存在。除去过氧化合物的方法:在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物),加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸,再加30g 硫酸亚铁),剧烈振动后分去水层即可。205. 205. 在制备乙醚时,滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响?如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办?答:滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下,若在液面上面,则滴入的乙醇易受热被蒸出,无法参与反应,造成产率低、杂质多。如果滴液漏
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