跟踪检测(六十二)大题考法(3)——物质制备型综合实验(10页).doc
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1、-跟踪检测(六十二)大题考法(3)物质制备型综合实验-第 10 页跟踪检测(六十二)大题考法(3)物质制备型综合实验1(2019黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料,其应用已经取得了突破性的进展。已知:()氮化镓性质稳定,不与水、酸反应,只在加热时溶于浓碱。()NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO。()制备氮化镓的反应为2Ga2NH32GaN3H2。某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓,设计实验装置如图所示。设计实验步骤如下:滴加几滴NiCl2溶液润湿金属镓粉末,置于反应器内。先通入一段时间的H2,再加热。停止通氢气,改通入氨气,继续加热一段时间。停止加热,
2、继续通入氨气,直至冷却。将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中,充分反应后过滤、洗涤、干燥。(1)仪器X中的试剂是_,仪器Y的名称是_。(2)该套装置中存在的一处明显的错误是_。(3)步骤中选择NiCl2溶液,不选择氧化镍的原因是_。a增大接触面积,加快化学反应速率b使镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率c为了能更好形成原电池,加快反应速率(4)步骤中制备氮化镓,则判断该反应接近完成时,观察到的现象是_。(5)请写出步骤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作:_。(6)镓元素与铝同族,其性质与铝类似,请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程式:_。解析:(1)根据题中信息可知,装置A制取氢气
3、,装置C制取氨气,液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气,则仪器X中的试剂是浓氨水。(2)过量的氨气进入装置F与稀硫酸反应,则装置F中会产生倒吸。(3)NiCl2溶液在加热时,先转化为Ni(OH)2,后分解为NiO,可增大接触面积,加快Ga与NiO制取催化剂Ni的化学反应速率;生成的镍能均匀附着在镓粉的表面,提高催化效率。(4)步骤中制备氮化镓,发生的反应为2Ga2NH32GaN3H2,过量的氨气被硫酸迅速吸收,氢气不溶于水,会产生气泡,故反应接近完成时,可观察到装置F中几乎不再产生气泡。(6)可以理解成GaN与水反应生成Ga(OH)3和NH3,虽然很难,但在热的浓NaOH溶液的环境下,Na
4、OH与Ga(OH)3反应生成GaO,促进了反应的进行。答案:(1)浓氨水球形干燥管(2)装置F中会产生倒吸(3)ab(4)装置F中几乎不再产生气泡(5)取最后一次的洗涤液于试管中,滴加AgNO3溶液,若无白色沉淀产生,则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaNOHH2OGaONH32己二酸是一种重要的有机二元酸,能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等,并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等,是合成尼龙66的原料,工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸,是典型的氧化还原反应。相关物理常数:名称相对分子质量密度(20 )(gcm3)熔点()沸点()溶解度S(g/100 g溶剂)水乙醇乙醚环己醇10
5、0161可溶易溶己二酸146151265可溶(S随温度降低而减小)易溶微溶.己二酸粗产品的制备操作步骤:装置C中加入50 mL中等浓度的硝酸(过量),投入沸石,并逐一安装装置A、装置B和温度计,磁力搅拌,将溶液混合均匀,并加热到80 。用装置A滴加2滴环己醇,反应立即开始,温度随即上升到8590 ,从装置A中小心地逐滴加入环己醇,将混合物在8590 下加热23分钟,共加入1.000 g环己醇。请回答下列问题:(1)反应需维持温度在8590 ,最好采取_控温;试分析维持温度在8590 的原因:_。(2)装置右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是:_。.己二酸粗产品的提纯及应用操作流程:趁热倒出装置C中
6、的产品,在冷水中降温冷却,析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤,将晶体进行重结晶,再分别用3 mL冰水和乙醚洗涤己二酸晶体,继续抽滤,晶体再用3 mL冰水洗涤一次,再抽滤。取出产品,干燥后称重,得干燥的己二酸0.860 g。请回答下列问题:(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于_。(4)在抽滤过程中,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:_。(5)该实验的产率为_%(结果保留3位有效数字)。(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物,写出化学方程式:_。解析:(1)反应需维持温度在8590 ,低于100 ,最好采取水浴控温。维持温度在8590 的原因:维持反应速率(或温度过低反应速率慢),减少H
7、NO3的分解和挥发(或温度过高HNO3分解和挥发),减少副反应的发生。(2)在反应中环己醇被氧化,HNO3被还原成氮氧化物,右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染大气。(3)相比于普通过滤,抽滤的优点在于:减小压强加快过滤速率,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品。(4)己二酸中混有环己醇和HNO3,环己醇易溶于乙醚,己二酸微溶于乙醚,抽滤时用乙醚洗涤除去环己醇。HNO3易溶于水,己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小,用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因:除去残留的HNO3,减少己二酸的损失。(5)n(环己醇)1.000 g100 gmol10.01 mo
8、l,理论上生成己二酸物质的量为0.01 mol,生成己二酸的质量为0.01 mol146 gmol11.46 g,该实验的产率为100%58.9%。(6)己二酸属于二元酸,乙二醇属于二元醇,两者发生缩聚反应形成高分子化合物,反应的化学方程式为答案:(1)水浴维持反应速率,并减少HNO3的挥发及分解,减少副反应的发生(2)吸收HNO3被还原生成的氮氧化物,防止污染空气(3)加快过滤速度,减少过滤过程中产品的变质,得到较干燥的产品(4)除去残留的HNO3,减小己二酸的损失3三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料,工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3,反应原理为P4(白磷)6Cl2=4PCl
9、3,2PCl3O2=2POCl3。PCl3、POCl3的部分性质如下:物质熔点/沸点/其他PCl3112遇水生成H3PO3和HClPOCl32遇水生成H3PO4和HCl某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去):(1)仪器a的名称为_,B装置中长颈漏斗的作用是_。(2)装置E用来制取Cl2,反应的离子方程式为_。(3)为使实验顺利进行,还需补充的装置为_。(4)反应时,需严格控制三个条件:先制取_,缓慢地通入C 中,直至C 中的白磷消失后,再通入另一种气体。C装置用水浴加热控制温度为6065 ,除加快反应速率外,另一目的是_。反应物必须干燥,否则会在C 装置中产生大量
10、的白雾,其主要成分为_(写化学式)。(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl3产品中Cl 的含量,元素Cl 的质量分数为_(写出计算式)。.取x g产品于锥形瓶中,加入足量NaOH溶液,POCl3完全反应后加稀硝酸至酸性;.向锥形瓶中加入0.100 0 molL1 的AgNO3 溶液40.00 mL,使Cl完全沉淀;.再向锥形瓶中加入20 mL硝基苯,振荡,使沉淀表面被有机物覆盖;.然后加入指示剂,用c molL1 NH4SCN溶液滴定过量Ag至终点,记下所用体积为V mL。已知:Ag3PO4溶于酸,Ksp1010,Ksp(AgSCN )21012解析:(1)仪器a的名称是冷凝管(或球形冷凝管
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