定量分析基础.ppt
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1、关于定量分析基础现在学习的是第1页,共89页21.了解分析化学的任务和作用。了解分析化学的任务和作用。2.了解定量分析方法的分类和定量分析的过程。了解定量分析方法的分类和定量分析的过程。3.了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高准了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高准确度的方法。确度的方法。4.掌握分析结果的数据处理方法。掌握分析结果的数据处理方法。5.理解有效数字的意义,并掌握其运算规则。理解有效数字的意义,并掌握其运算规则。6.了解滴定分析法的基本知识。了解滴定分析法的基本知识。学习要求学习要求现在学习的是第2页,共89页33.1 3.1 分析化学的任务和作用分析化学的任
2、务和作用 化学化学是研究物质的组成、结构、性质及其相互是研究物质的组成、结构、性质及其相互变化的一门基础学科变化的一门基础学科。分析化学分析化学是人们获得物质化学组成、结构和是人们获得物质化学组成、结构和信息的科学。信息的科学。现在学习的是第3页,共89页41.物质中有哪些元素和物质中有哪些元素和(或或)基团基团(定性分析定性分析)2.每种成分的数量或物质的纯度如何每种成分的数量或物质的纯度如何(定量分析定量分析)3.物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列物质中原子间彼此如何连接及在空间如何排列(结构和立结构和立体分析体分析)分析化学的任务分析化学的任务现在学习的是第4页,共89页5分析化学
3、的研究对象分析化学的研究对象 从单质到复杂的混合物及大分子化合物;从单质到复杂的混合物及大分子化合物;从无机物到有机物,乃至从无机物到有机物,乃至DNA、多肽、蛋白质等;、多肽、蛋白质等;从低分子量的到高分子量的;从低分子量的到高分子量的;从气态、液态到固态;从气态、液态到固态;从取样几吨到几十微克从取样几吨到几十微克现在学习的是第5页,共89页6 工业生产方面工业生产方面从原料的选择、中间产品、成品的检验,新产品从原料的选择、中间产品、成品的检验,新产品的开发,以至生产过程中的三废(废水、废气、废渣)的处理和的开发,以至生产过程中的三废(废水、废气、废渣)的处理和综合利用都需要分析化学。综合
4、利用都需要分析化学。农业生产方面农业生产方面,从土壤成分、肥料、农药的分析至农作物生长,从土壤成分、肥料、农药的分析至农作物生长过程的研究也都离不开分析化学。过程的研究也都离不开分析化学。国防和公安方面国防和公安方面,从武器装备的生产和研制,至刑事案件的侦,从武器装备的生产和研制,至刑事案件的侦破等也都需要分析化学的密切配合。破等也都需要分析化学的密切配合。科学技术方面科学技术方面,分析化学的作用已经远远超出化学的领域。它不仅,分析化学的作用已经远远超出化学的领域。它不仅对化学各学科的发展起着重要的推动作用,而且对其他许多学科,如,对化学各学科的发展起着重要的推动作用,而且对其他许多学科,如,
5、生物学、医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发展,都生物学、医学、环境科学、材料科学、能源科学、地质学等的发展,都有密切的关系。有密切的关系。分析化学的作用及意义分析化学的作用及意义现在学习的是第6页,共89页7 分析化学的发展趋势:分析化学的发展趋势:1仪器化、自动化仪器化、自动化 可获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。可获得高灵敏度、高选择性的分析方法和结果。2各种方法联用各种方法联用 已有已有 GC-MS HPLC-MS GC-FTIR等,可在短时间内等,可在短时间内获得最大量的信息获得最大量的信息;(多机联用可在多机联用可在10至至20分钟同时获得分钟同时获得石油馏分中的
6、几百个组分的定性定量信息石油馏分中的几百个组分的定性定量信息)3改善预处理方法改善预处理方法 更简单、更方便。更简单、更方便。现在学习的是第7页,共89页8现在学习的是第8页,共89页9 3.2 3.2 定量分析方法的分类定量分析方法的分类1.按按目的目的分:分:结构分析结构分析确定分子结构、晶体结构确定分子结构、晶体结构成分分析成分分析 定性分析:定性分析:确定物质的元素、原子团、官能团确定物质的元素、原子团、官能团 定量分析:定量分析:确定组分的含量确定组分的含量2.按按对象对象分:分:无机分析无机分析确定元素的种类、各成分含量、存在形式等确定元素的种类、各成分含量、存在形式等有机分析有机
7、分析确定组成元素、官能团种类、基本结构等确定组成元素、官能团种类、基本结构等现在学习的是第9页,共89页103.按按样品量样品量分:分:方法分类 样品量(重量)样品量(体积)常量 major anal.半微量 semimicro anal.微量 micro anal.痕量 trace anal.0.1 g 0.01-0.1 g 0.1-10 mg 10 ml 1-10 ml 0.01-1.0 ml 0.1 0.01-1 10-2-10-4 10-5-10-7 4.按按组分含量组分含量分:分:现在学习的是第10页,共89页115.按按方法方法分分最实用的分类最实用的分类 化学分析方法化学分析方法
8、以化学反应为基础的方法,属常量分析,以化学反应为基础的方法,属常量分析,准确度高(准确度高(RE0.1%)重量分析法重量分析法测物质的绝对值测物质的绝对值 容量分析法容量分析法测物质的相对量,以滴定分析法为主要手测物质的相对量,以滴定分析法为主要手段段仪器分析方法仪器分析方法以被测物质的物理及物理化学性质为以被测物质的物理及物理化学性质为基础的分析方法基础的分析方法多属微量分析,快速灵敏,多属微量分析,快速灵敏,RE较大,但绝较大,但绝对误差不大。对误差不大。现在学习的是第11页,共89页12光分析法光分析法 电分析法电分析法 色谱分析法色谱分析法 其他分析法其他分析法 分光光度法分光光度法
9、原子发射光谱法原子发射光谱法 原子吸收光谱法原子吸收光谱法 荧光光度法荧光光度法 电重量法(电解)电重量法(电解)电容量法(电位)电容量法(电位)伏安分析法伏安分析法 离子选择性电极离子选择性电极 气相色谱法气相色谱法 液相色谱法液相色谱法 薄层色谱法薄层色谱法 毛细管电泳毛细管电泳 质谱法质谱法 中子活化分析法中子活化分析法 电子能谱分析法电子能谱分析法 各种方法的联用各种方法的联用 现在学习的是第12页,共89页13A.光学分析法(光学分析法(Spectrometric analysis)根据物质的光学性质所建立的分析方法。根据物质的光学性质所建立的分析方法。主要包括:分子光谱法,如紫外可
10、见光度法、主要包括:分子光谱法,如紫外可见光度法、红外光谱法、分子荧光及磷光分析法;原子红外光谱法、分子荧光及磷光分析法;原子光谱法,如原子发射、原子吸收光谱法。光谱法,如原子发射、原子吸收光谱法。现在学习的是第13页,共89页14B.电化学分析法电化学分析法(Electrochemical analysis)根据物质的电化学性质所建立的分析方法。根据物质的电化学性质所建立的分析方法。主要有主要有电重量法(电解),电容量法(电位电重量法(电解),电容量法(电位法、极谱法、法、极谱法、伏安分析法、伏安分析法、电导分析法、库电导分析法、库仑分析法仑分析法),),离子选择性电极分析法离子选择性电极分
11、析法 现在学习的是第14页,共89页15C.C.色谱分析法色谱分析法(chromatographic analysis)根据物质在两相(固定相和流动相)中吸附能力、根据物质在两相(固定相和流动相)中吸附能力、分配系数或其他亲和作用的差异而建立的一种分离、分配系数或其他亲和作用的差异而建立的一种分离、测定方法。测定方法。这种分析法最大的特点是集分离和测定于一体,是这种分析法最大的特点是集分离和测定于一体,是多组分物质高效、快速、灵敏的分析方法。主要包多组分物质高效、快速、灵敏的分析方法。主要包括气相色谱法、液相色谱法。括气相色谱法、液相色谱法。现在学习的是第15页,共89页16 D.D.其他分析
12、方法其他分析方法 随着科学技术的发展,许多新的仪器分析方法也得到不断的发随着科学技术的发展,许多新的仪器分析方法也得到不断的发展。如质谱法、核磁共振、展。如质谱法、核磁共振、X X射线、电子显微镜分析、毛细管射线、电子显微镜分析、毛细管电泳等大型仪器分析方法、作为高效试样引入及处理手段的电泳等大型仪器分析方法、作为高效试样引入及处理手段的流动注射分析法以及为适应分析仪器微型化、自动化、便携流动注射分析法以及为适应分析仪器微型化、自动化、便携化而最新涌现出的微流控芯片毛细管分析等等。化而最新涌现出的微流控芯片毛细管分析等等。现在学习的是第16页,共89页17 3.3 3.3 定量分析的一般过程定
13、量分析的一般过程 3.3.1 定量分析的一般过程定量分析的一般过程1.取样:所取样品必须要有代表性取样:所取样品必须要有代表性 2.试样预处理试样预处理(1)分解:分为干法和湿法分解;必须分解完全)分解:分为干法和湿法分解;必须分解完全(2)分离及干扰消除:对复杂样品的必要过程)分离及干扰消除:对复杂样品的必要过程 3.测定:根据样品选择合适方法;必须准确可靠测定:根据样品选择合适方法;必须准确可靠 4.计算:根据测定的有关数据计算出待测组分的含量,必须计算:根据测定的有关数据计算出待测组分的含量,必须准确无误准确无误5.出报告:根据要求以合适形式报出出报告:根据要求以合适形式报出现在学习的是
14、第17页,共89页183.3.2 分析结果的表示方法分析结果的表示方法1.化学形式化学形式 视样品不同而不同。视样品不同而不同。2.含量含量 不同性质的样品有不同的表示方法不同性质的样品有不同的表示方法A)固体样品)固体样品(通常以质量分数表示)(通常以质量分数表示)含量低时可用其他单位含量低时可用其他单位(g/g、ng/g)BBSmwm被测物重 克样品重 克fgpgnggmgg151296310101010101现在学习的是第18页,共89页19 B)液体样品液体样品 通常以物质的量浓度表示(通常以物质的量浓度表示(mol/L):国际单位制:质量国际单位制:质量kg,体积,体积L或或mL微量
15、组分微量组分 mgL-1、gL-1、gmL-1、ngmL-1、pgmL-1 (对应于(对应于 ppm ppb ppm ppb ppt )C)气体样品气体样品随着对环保工作的重视,气体分析的比随着对环保工作的重视,气体分析的比例加大,现多用例加大,现多用g/m3,mg/m3等表示等表示 BBnCV现在学习的是第19页,共89页203.4 3.4 定量分析中的误差定量分析中的误差 误差是客观存在,不可避免的误差是客观存在,不可避免的.了解分析过程中误差产生的原因及其出现的了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律,以便采取相应的措施减小误差,以提规律,以便采取相应的措施减小误差,以提高分析结果的准
16、确度。高分析结果的准确度。现在学习的是第20页,共89页21 3.4.1 准确度和精密度准确度和精密度 1)真值真值(XT)某一物理量本身具有的客观存在的某一物理量本身具有的客观存在的真实数值。(除理论真值、计量学约定真值和相对真真实数值。(除理论真值、计量学约定真值和相对真值外通常未知)值外通常未知)2)平均值平均值n 次测量数据的算术平均值次测量数据的算术平均值12311nniixxxxXxnn现在学习的是第21页,共89页22 3)准确度准确度(accuracy)在一定测量精度的条件下在一定测量精度的条件下分析结果与真值的接近程度,常以绝对误差(分析结果与真值的接近程度,常以绝对误差(E
17、)和)和相对误差相对误差(RE)来表示。来表示。4)精密度精密度(precision)多次重复测定某一量时所多次重复测定某一量时所得测量值的离散程度,常以偏差和相对偏差得测量值的离散程度,常以偏差和相对偏差(deviation)来表示。也称为再现性或重复性(注意其区别)来表示。也称为再现性或重复性(注意其区别)再现性再现性(reproducibility)不同分析工作者在不同条件下不同分析工作者在不同条件下所得数据的精密度。所得数据的精密度。重复性重复性(repeatability)同一分析工作者在同样条件下所同一分析工作者在同样条件下所得数据的精密度。得数据的精密度。现在学习的是第22页,共
18、89页235)准确度与精密度的关系准确度与精密度的关系精密度高不一定准确度好精密度高不一定准确度好(可可能有系统误差能有系统误差),而欲得高准确度,必须有高精密度。因为系而欲得高准确度,必须有高精密度。因为系统误差只影响准确度而不影响精密度统误差只影响准确度而不影响精密度(单向单向 恒定恒定)A 精度高且准确度也好精度高且准确度也好B 精度不高但其平均值的准确度精度不高但其平均值的准确度仍较好仍较好C 精度很高但明显存在负的系统精度很高但明显存在负的系统误差误差D 精度很差,且准确度也很差,精度很差,且准确度也很差,不可取不可取 现在学习的是第23页,共89页24以打靶为例也能说明精度与准确度
19、的关系。(以打靶为例也能说明精度与准确度的关系。(2)的精度很高,但准确度不高,而(的精度很高,但准确度不高,而(3)的精度不高,准)的精度不高,准确度就更不用说了。确度就更不用说了。现在学习的是第24页,共89页253.4.2 定量分析误差产生的原因定量分析误差产生的原因系统误差系统误差 由某种固定因素引起的误差,是在测量过程中由某种固定因素引起的误差,是在测量过程中重复出现重复出现、正负及大小可测正负及大小可测,并,并具有单向具有单向性性的误差。可通过其他方法验证而加以校的误差。可通过其他方法验证而加以校正。正。现在学习的是第25页,共89页26系统误差的分类系统误差的分类 方法误差方法误
20、差 由所选择的方法本身(分析系统的化学或物理化学性质)由所选择的方法本身(分析系统的化学或物理化学性质)决定的,是无法避免的。如重量分析中沉淀溶解的损失;滴定分决定的,是无法避免的。如重量分析中沉淀溶解的损失;滴定分析中指示剂变色点与化学计量点不一致等析中指示剂变色点与化学计量点不一致等操作误差操作误差 操作者本人所引起的,可通过提高操作者技能来消除或减少(所操作者本人所引起的,可通过提高操作者技能来消除或减少(所选试样缺乏代表性、溶样不完全、观察终点有误、观察先入为主等)选试样缺乏代表性、溶样不完全、观察终点有误、观察先入为主等)仪器及试剂误差仪器及试剂误差 由仪器性能及所用试剂的性质(仪器
21、准确度不由仪器性能及所用试剂的性质(仪器准确度不够、器皿间不配套、试剂不纯等)所决定够、器皿间不配套、试剂不纯等)所决定个人误差个人误差 又称主观误差,是由于分析人员的主观原因。又称主观误差,是由于分析人员的主观原因。(如个人对颜如个人对颜色的敏感程度不同,在辨别滴定终点的颜色或偏深或偏浅)色的敏感程度不同,在辨别滴定终点的颜色或偏深或偏浅)现在学习的是第26页,共89页272.随机误差随机误差:由测量过程中一系列有关因素的微小由测量过程中一系列有关因素的微小的随机波动而引起的误差,具有统计规律性,可用统的随机波动而引起的误差,具有统计规律性,可用统计的方法进行处理。多次测量时正负误差可能相互
22、抵计的方法进行处理。多次测量时正负误差可能相互抵消。无法严格控制,仅可尽量减少。消。无法严格控制,仅可尽量减少。3.过失误差过失误差指明显与事实不符的误差,即异常值指明显与事实不符的误差,即异常值(divergent data),亦称,亦称“过失误差过失误差”。如看错砝码、。如看错砝码、读错数据、记错数据、加错试剂等。读错数据、记错数据、加错试剂等。现在学习的是第27页,共89页28随机误差的的正态分布随机误差的的正态分布 因测量过程中存在随机误差,使测量因测量过程中存在随机误差,使测量数据具有分散的特性,但仍具有一定数据具有分散的特性,但仍具有一定的规律性:具有一定的集中趋势。的规律性:具有
23、一定的集中趋势。分散分散测量时误差的不可避免,测量时误差的不可避免,集中集中大误差少而小误差多大误差少而小误差多 标准正态分布曲线标准正态分布曲线是以总体平均值是以总体平均值为原点,标准偏差为原点,标准偏差为横座标单位的曲为横座标单位的曲线线。现在学习的是第28页,共89页29由图可得由图可得:x=x=(即误差为零)时(即误差为零)时Y Y值最大值最大。说明大。说明大多数测量值集中在算术平均值附近,或曰算多数测量值集中在算术平均值附近,或曰算术平均值是最可信赖值。术平均值是最可信赖值。X值趋于值趋于 或或(即(即 x与与 差差 很大)时,很大)时,曲线以轴为渐近线曲线以轴为渐近线,说明小误差出
24、现的概率,说明小误差出现的概率大而大误差出现的概率小。大而大误差出现的概率小。曲线以曲线以x=的直线的直线呈轴对称分布呈轴对称分布,即正、负,即正、负误差出现概率相等。误差出现概率相等。值越大,测量值的分布越分散;值越大,测量值的分布越分散;越小,越小,测量值越集中,曲线越尖锐。测量值越集中,曲线越尖锐。现在学习的是第29页,共89页303.4.3 3.4.3 提高分析结果准确度方法提高分析结果准确度方法 分析结果的允许误差分析结果的允许误差应视组分含量、分析对应视组分含量、分析对象等而改变对准确度的象等而改变对准确度的要求。要求。在常规分析中,应在常规分析中,应控制在控制在0.10.3%。现
25、在学习的是第30页,共89页31 分析时常用减小测量误差的方法、增加平行测定次数、分析时常用减小测量误差的方法、增加平行测定次数、消除测量中的系统误差、选择合适的分析方法等措施来提高消除测量中的系统误差、选择合适的分析方法等措施来提高分析结果的准确度。分析结果的准确度。因为系统误差是由某些固定的原因造成的,因而可以采因为系统误差是由某些固定的原因造成的,因而可以采取对照试验、空白试验、校准仪器和对分析结果进行校正等取对照试验、空白试验、校准仪器和对分析结果进行校正等方法来消除。方法来消除。现在学习的是第31页,共89页32在定量分析中误差是不可避免的,为了获得准确的分析果,必须在定量分析中误差
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