01- 西区一车间二苯醚工序操作法-17518修改 (2).doc
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1、江苏耕耘化学有限公司操作法 第A版 江苏耕耘化学有限公司 JIANGSU FREY AGROCHEMICALS CO.,LTD 文件编号:GY/01-SC-GC-000版次/状态:0/0发文编号:苯醚甲环唑产品二苯醚工序操作法编制日期审核日期批准日期江苏耕耘化学有限公司 西区试车组年 月 日发布 年 月 日执行西区118二苯醚工序操作法一、岗位任务1.1将计量好的间二氯苯、对氯苯酚、11#溶剂N基吡咯烷酮、催化剂碱式碳酸铜,放入二苯醚合成釜,利用导热油夹套加热、回流反应生产二苯醚。1.2将合成釜内二苯醚冷却降温,泵入烛式过滤机,滤液进入二苯醚粗品暂放釜,然后去进行二苯醚蒸馏。过滤的盐进行溶解萃
2、取、蒸馏,分离出氯化钾和氧化铜。1.3在蒸馏釜内对二苯醚进行蒸馏,分离出间二氯苯和水。1.4当5-6料蒸馏料进入精馏釜后,进行减压精馏,得到合格的二苯醚纯品,废渣高温排放,去固废处理。二、管辖范围及设备2.1、范围从对氯苯酚室外储罐、间二氯苯储罐、11#溶剂储罐至计量高位槽之间所有的泵、设备、管道、阀门、仪表、电气及操作平台;从合成反应釜至精馏塔之间所有的泵、设备、管道、阀门、仪表、电气及操作平台。2.2、设备序号设备位号设备名称数量单位技术参数1V1004间二氯苯储罐1台V=35m3 =3.0m H=4.4m 碳钢储罐2P1004间二罐出料泵1台Q=25m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力泵
3、3W1261-1间二计量罐1台V=5.8m3 =1.8m H=1.6m 碳钢储罐 4V1002对氯苯酚储罐1台V=35m3 =3.0m H=4.4m 碳钢储罐 内三圈蒸汽盘管5P1002对氯苯酚计量泵1台Q=15m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力保温双向泵6W1362-1对氯苯酚计量罐1台3.26m3,=1.5m,碳钢储罐,夹套蒸汽保温7V400311#溶剂储罐1台V=35m3 =3.0m H=4.4m 碳钢储罐8P400311#溶剂罐出料泵1台Q=15m3/h H=30m 离心泵 9W1361-111#溶剂计量罐1台2.09m3,=1.2m 碳钢储罐10R1351-1R1352-1R125
4、1-1二苯醚合成釜3台20m3,导热油盘管、夹套釜,碳钢釜11V1351-1V1352-1V1251-1间二氯苯分水罐3台1.64m3,碳钢储罐12E1361-1 E1362-1 E1261-1间二氯苯冷凝器3台80m2,卧式碳钢冷凝器13R1331-1盐溶解釜1台5000L 搪瓷釜 14P1213盐溶解循环泵1台Q=15m3/h H=30m 衬四氟离心泵15V1331-1盐溶解蒸馏脱水罐1台5.8m3 =1.8m H=1.6m 碳钢储罐16V1005盐酸储罐1台35m3 =3.0m H=4.4m 碳钢衬PE储罐17P1005盐酸储罐出料泵1台Q=30m3/h H=15m 双向离心泵 18V1
5、241-1盐酸计量罐1台1000升,立式搪瓷罐19E1341-1盐溶解冷凝器1台20m2,卧式石墨冷凝器20V1141-1分水罐分水接收罐1台5.8m3 =1.8m H=1.6m碳钢储罐21P1221合成釜出料泵1台Q=20m3/h H=55m 碳钢离心泵22M1341-1KCL过滤器1台烧结金属管过滤器,过滤面积20m2,304不锈钢材质23R1232-1盐蒸馏浓缩釜1台5000L 搪瓷釜24E1241-1盐浓缩冷凝器1台40m2 卧式碳钢冷凝器25V1231-1盐浓缩蒸馏脱间二罐1台5.8m3 =1.8m H=1.6m碳钢储罐26M1221-1脱KCL离心机1台1250,全自动拉带耐酸腐蚀
6、离心机,滤布为聚丙烯, 27V1111-1间二回收储罐1台16000L,搪瓷储罐28P1111-1间二回收转料泵1台Q=25m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力泵 29R1231-1二苯醚合成暂放釜1台20000L搪瓷釜30E1241-1二苯醚暂放釜冷凝器1台40m2 卧式、碳钢冷凝器31V1211-1二苯醚合成中转罐1台12500L,搪瓷储罐32P1211-1二苯醚合成中转泵1台Q=15m3/h H=30m 防爆衬氟磁力泵 33P1212-1二苯醚暂放釜去蒸馏釜转料泵1台Q=25m3/h H=30m 不锈钢防爆磁力泵 34V1112-1回收间二储罐1台16000L,搪瓷储罐35P1112-1
7、回收间二转料泵1台Q=25m3/h H=30m 防爆衬氟磁力泵 36R1151-1、R1152-1二苯醚蒸馏釜2台10m3,碳钢釜,导热油夹套、盘管 37T1151-1、T1152-1二苯醚蒸馏塔2台3501000(5节)最上端桶节350,250Y不锈钢波纹丝网填料5节,每节约900,总高约6000。38E1161-1、E1162-1二苯醚蒸馏塔冷凝器2台80m2,卧式碳钢冷凝器39V1251-1、V1151-1, V1152-1、V1252-1间二氯苯接收罐4台12.05m3,=2.1m H=2.7m 碳钢储罐40P1007A、P1007B二苯醚蒸馏真空泵2台150升/秒 -真空度0.098
8、MPa,无油往复罗茨串联真空泵41V1007A、V1007B二苯醚蒸馏真空缓冲罐2台0.36m3 碳钢储罐42V1011二苯醚尾气一级吸收罐1台8.0m3 =2.0m L=3.5m 卧式聚丙烯罐43V1009二苯醚尾气二级吸收罐1台5.0m3 =1.6m L=3.5m 卧式聚丙烯罐44T1002AB二苯醚尾气喷淋塔2台8006000,填料高度3.4米,空心球填料45T1001AB二苯醚尾气降膜吸收器2台YKX-I-O-600-12/18-30 30m2石墨降膜吸收器HG/T3188-201146R1131-1 R1233-1二苯醚精馏釜2台10m, 碳钢釜47E1262-1、E1162-1塔顶
9、冷凝器2台20m2,碳钢冷凝器48V1232-1、V1133-1间二混合物接收罐2台2.09m3,碳钢储罐,夹套蒸汽保温49E1243-1、E1141-1二苯醚冷凝器2台30m2,卧式 碳钢冷凝器50V1131-1、V1132-1二苯醚接收罐2台12.05m3,立式椭圆封头碳钢储罐51V1006二苯醚储罐1台35m,30004400 碳钢储罐52V1008A、V1008B二苯醚精馏真空缓冲罐2台0.36m3 碳钢储罐53P1008A、P1008B二苯醚蒸馏真空泵2台150升/秒-真空度10mbar,无油往复二罗茨串联真空泵WL2ZJ-150-150-300三、工艺、操作控制指标序号指标名称指标
10、单位指标数值操作控制时间备 注工艺控制指标:1对氯苯酚加量kg/批1500kg/含量99%2碳酸钾加量kg/批850/含量99%3间二氯苯加量kg/批1700kg/含量99%411#溶剂kg/批1800/含量99%5碱式碳酸铜kg/批30/铜含量56%58%6盐酸kg/批150/30%7合成釜冷凝器出液温度140/液相阀门打开,蒸馏状态8水和间二共沸时间Min30共沸结束,蒸馏改回流9回流分水10回流分水结束温度180/回流改蒸馏状态11继续蒸出间二的量kg1500蒸馏状态12合成反应时间h5根据反应物对氯苯酚的含量确定,时间可适当延长,但最多不能超过6h13合成结束对氯苯酚含量%0.5/如果
11、化验指标异常,应立即向主管领导汇报,解决。14合成结束二苯醚含量%15/15反应结束后的冷却温度8090/16盐过滤器进料压力Mpa0.5/17盐溶解PH控制/68/18蒸馏回流比/1:1/19蒸馏真空度控制Mpa0.0920.098/20蒸馏导热油关闭温度100/21精馏真空度控制Mpa0.098/5-6釜蒸馏进行一批精馏22精馏塔回流比/0.5/23精馏结束温度220/24精馏结束二苯醚含量%98/四、工艺流程及说明4.1、工艺流程4.2、流程说明对氯苯酚、间二氯苯、碳酸钾一起放在釜中进行加热,碱式碳酸铜作为催化剂,11#溶剂作为萃取剂进行缩成反应,反应结束后进行过滤,分离出钾盐铜盐混合物
12、和二苯醚滤液,二苯醚滤液进行蒸馏得出粗品,6料蒸馏粗品一起进行精馏,得出成品二苯醚;钾盐经过热水循环溶解后进行浓缩,浓缩后的盐溶液通过离心机分离钾盐,离心液去废水处理;精馏渣采用装桶外送处理。五、操作程序1、开车前的准备1.1.检查公用工程供应状况(自来水、循环水、冷冻水、氮气、真空、导热油、电、蒸汽等)。1.2.检查本岗位所属设备、设施是否完好。1.3.检查本岗位公用器具、计量器具是否齐全完好。1.4.检查合成釜、蒸馏釜、精馏釜是否完好、正常。1.5.检查现场生产秩序是否正常,阀门的开关是否处在正确的位置。1.6.检查车间外对氯苯酚储罐、间二氯苯储罐及11#溶剂储罐液位情况,并检查PLC上的
13、设定情况,对氯苯酚1500kg、11#溶剂1800kg、间二氯苯1700kg所对应的容积1.318m3。1.7. 检查现场碳酸钾、碱式碳酸铜备料到位,现场启动对氯苯酚计量泵、间二氯苯计量泵及11#溶剂计量泵,将每釜反应所需要的量泵至各自计量罐内待用。1.8.准备好操作原始记录表。2、正常开车的操作程序2.1.二苯醚合成釜反应操作(以R1251-1釜为例)2.1.1、打开R1251-1釜上套用间二进料阀门(同时确认另外2台合成釜间二套用管道阀门处于关闭状态)、间二氯苯套用储罐V1111-1出料管道阀门、间二套用泵P1111-1进、出口管道阀门、,启动间二套用泵,将间二套用储罐中物料全部打到合成釜
14、R1251-1中,记好套用间二重量;2.1.2、打开R1251-1釜上对氯苯酚进料阀门、W1362对氯苯酚计量罐出料阀门,将PLC设定好的1500kg对氯苯酚加入到R1251-1内,结束后关闭阀门。2.1.3、打开R1251-1釜上11#溶剂进料阀门、W1361的11#溶剂计量罐出料阀门,将PLC设定好的1800kg11#溶剂加入到R1251-1内,结束后关闭阀门。2.1.4、打开R1251-1釜上间二氯苯进料阀门、W1261间二氯苯计量罐出料阀门,将PLC设定好的1.318 m3间二氯苯加入到R1251-1内,结束后关闭阀门。2.1.5、通知PLC操作人员启动二苯醚合成釜R1251-1搅拌电
15、机,设搅拌速度80转/分钟;2.1.6、用电动葫芦将称量好的碳酸钾桶吊至投料口上方,打开二苯醚合成釜R1251-1上碳酸钾投料口阀门,慢慢抽开投料罐底插板阀,均匀放完碳酸钾料;2.1.7、人工将30kg碱式碳酸铜催化剂在投料口内均匀投入,关闭投料口阀门。2.1.8、通知PLC操作人员将合成釜R1251-1搅拌速度调整为125转/分钟2.1.9、打开冷凝器E1361-1的循环冷却水进水阀门、出水阀门,通知PLC控制室操作人员打开导热油进管上气动调节球阀TV-1531-1,现场打开回油管道手动球阀,开始升温,温度控制调节阀与冷凝器回流温度自动连锁。2.1.10、反应进行的5-6h过程中,液相阀门基
16、本处于关闭,整个过程基本处于回流状态,分水过程中根据视镜打开液相阀门关闭回流阀门。2.1.11、温度在175回流反应5h后,打开反应釜R1251-1上取样球阀,取样分析对氯苯酚和二苯醚含量,不合格继续保温,但时间不能超过1小时。2.1.12、取样合格后,通知PLC操作室人员关闭导热油进管上气动调节球阀TV-1531-1,打开反应釜R1251-1上冷油进、出阀门和冷油循环泵,使用冷油在夹套循环将反应釜中物料冷却到8090,无回流时关掉冷凝器的冷却水;2.2.二苯醚合成盐过滤2.2.1、打开过滤器M1241-1滤液出料阀,打开二苯醚暂放釜R1231-1上进料阀门(R1231-1釜顶)。2.2.2、
17、打开二苯醚合成釜R1251-1放料底阀,打开盐过滤泵P1221进口阀门,现场启动泵,泵稳定后缓慢开启泵出口阀门,通过放料总管视镜查看过料情况;2.2.3、过料结束后,关闭出料泵,加入1m3间二氯苯冲洗合成釜,5min后再次启动出料泵,将合成釜内物料全部泵入过滤器,停止过滤泵P1221,关闭釜底出料阀门、关闭二苯醚暂放釜R1231-1上进料阀门。2.2.4、打开盐溶解釜R1231-1进水阀门,加入3m3自来水,打开盐溶解釜R1231-1对应冷凝器E1341-1循环水进出管道上阀门。2.2.5、缓慢打开盐溶解釜R1231-1夹套蒸汽进口阀门,通入蒸汽将物料加热至60后关闭蒸汽加热阀门; 2.2.6
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