2022年氯化钠检测方法 .pdf
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1、中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准食品中氯化钠的测定方法GB/T 12457-90 Method for determination of sodium chloride in foods 本标准参照采用国际标准ISO 1841-1981 肉与肉制品中氯化钠的测定和ISO 3634-1979蔬菜制品中氯化钠的测定。2 主题内容与适用范围本标准规定了使用容量法或电位滴定法测定食品中氯化钠的方法。本标准的容量法适用于肉食制品、水产制品、蔬菜制品、腌制品、调味品等食品中氯化钠的测定,不适用于深色食品;电位滴定法适用于上述各类食品中氯化钠的测定。2 容量法(铁铵矾指示剂法)2.1 原理样品经
2、处理、酸化后,加入过量的硝酸银溶液,以硫酸铁铵为指示剂,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量,计算食品中氯化钠的含量。2.2 试剂所用试剂均为分析纯;水为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。2.2.1 冰乙酸(GB 676)。2.2.2 蛋白质沉淀剂试剂:称取 106g 亚铁氰化钾(GB 1273)溶于水中,转移到 1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。试剂:称取 220g 乙酸锌(HG 3-1098)溶于水中,并加入 30mL 冰乙酸,转移到 1 000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。2.2.3 硝酸溶液(1:3):量取 1 体积浓硝酸(GB 627)
3、与 3 体积水混匀。使用前须经煮沸、冷却。2.2.4 80乙醇溶液:量取 80mL 95乙醇(GB 679)与 15mL 水混匀。2.2.5 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液:称取 17g 硝酸银(GB 670)溶于水中,转移到 1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,置于暗处。2.2.6 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液:称取 9.7g 硫氰酸钾(GB 648)溶于水中,转移到1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。2.2.7 硫酸铁铵饱和溶液:称取 50g 硫酸铁铵(GB 1279)溶于 100mL 水中,如有沉淀须过滤。2.2.8 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶
4、液和0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的标定:称取 0.10 0.15g 基准试剂氯化钠(GB 1253)或经 500600灼烧至恒重的分析纯氯化钠(GB 1266),精确至 0.000 2g,于 100mL 烧杯中,用水溶解,转移到 100mL 容量瓶中。加入 5mL 硝酸溶液(2.2.3),边猛烈摇动边加入30.00mL(V1)0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻度摇匀。在避光处放置5min,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液10mL。取上述滤液50.00mL 于 250mL 锥形瓶中,加入 2mL 硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7),边猛烈摇动边用 0.1mol/
5、L 硫氰酸钾标准滴定溶液(2.2.6)滴定至出现淡棕红色,保持 1min 不褪色。记录名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 1 页,共 8 页 -消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V2)。取 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液20.00mL(V3)于 250mL 锥形瓶中,加入 30mL 水、5mL 硝酸溶液(2.2.3)和 2mL 硫酸铁铵饱和溶液(2.2.7)。以下按上述标定步骤操作记录消耗0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V4)。计算:根据硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比(F),计算硝酸银标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液的浓度(c1、c2):
6、V3 c1 F(1)V4 c2 m0 0.058 44 c2 (2)V1 2V2F c1c2F(3)式中:F 硝酸银标准滴定溶液与硫氰酸钾标准滴定溶液的体积比;c1 硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m0 氯化钠的质量,g;V1 标定时加入硝酸银标准滴定溶液的体积,ml;V2 滴定时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;V3 测定体积比(F)时,硝酸银标准滴定溶液的体积,mL;V4 测定体积比(F)时,硫氰酸钾标准滴定溶液的体积,mL;0.05844 与 1.00mL 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)1.000mol/L 相当的氯化钠
7、的质量,g。2.3 仪器、设备实验室常用仪器及下列各项:2.3.1 组织捣碎机;2.3.2 研钵;2.3.3 水浴锅;2.3.4 分析天平:感量 0.000 1g。2.4 试样的制备2.4.1 固体样品:取去除不可食部分并具有代表性的样品至少200g,在研钵中研细,或加等量水在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧杯中备用。如干制品或半干制品,则将 200 g 样品切成细粒,加 2 倍水置于500mL 烧杯中,浸泡 30min,然后在组织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧中备用。2.4.2 固液体样品:按固液体比例,取具有代表性的样品至少200 g,去除不可食部分,在组名师资料总结-精品资料欢
8、迎下载-名师精心整理-第 2 页,共 8 页 -织捣碎机中捣碎,置于 500mL 烧杯中备用。2.4.3 液体样品:取充分混匀的液体样品至少200 g,置于 500 mL 烧杯中备用。2.5 试液的制备2.5.1 肉禽及水产制品:称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100 mL70热水沸腾后保持15min,并不断摇动。取出,冷却至室温,依次加入4mL 试剂和4mL试剂(2.2.2)。每次加入后充分摇匀,在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。2.5.2 蔬菜制品
9、2.5.2.1 蛋白质及淀粉含量较高的试样(如蘑菇、青豆):称取约 10g 试样(2.4),精确至 0.0 01g,于 100mL 烧杯中,用 80乙醇溶液(2.2.4)将其全部转移到100mL 容量瓶中,稀释至刻度充分振摇,抽提 15min。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。2.5.2.2 其他蔬菜试样:称取约 20g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100 mL70热水,充分振摇,抽提 15min。将锥形瓶中的内容物全部转移到200mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用滤纸过滤,弃去最初部分滤液。2.5.3 腌制品及调味品2.5.3.1 腌制品试样:称取
10、约 10g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100mL 70热水。以下按第2.5.2 条步骤操作。2.5.3.2 调味品试样:称取约 5g 试样(2.4),精确至 0.001g,于 100mL 烧杯中,加入适量水使其溶解(液体样品可直接转移),全部转移至200mL 容量瓶中。以下按2.5.2 条步骤操作。2.5.4 淀粉制品及春他制品:称取约20g试样(2.4),精确至 0.001g,于 250mL 锥形瓶中,加入 100mL70热水。以下按第2.5.2 条步骤操作。2.6 分析步骤2.6.1 沉淀氯化物:取AmL 试液(2.5),使之含 50100mg
11、氯化钠,于 100mL 容量瓶中,加入 5mL 硝酸溶液(2.2.3)。边猛烈摇动边加入20.0040.00mL 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液(2.2.5),用水稀释至刻度,在避光处放置5min。用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液 10mL。当加入 0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液后,如不出现氯化银凝聚沉淀,而呈现胶体溶液时,应在定容、摇匀后移入250mL 锥形瓶中,置沸水浴中加热数分钟(不得用直接火加热)直至出现氯化银凝聚沉淀。取出,在冷水中迅速冷却至室温,用快速定量滤纸过滤,弃去最初滤液 10mL。2.6.2 滴定:取50.00mL 滤液(2.6.1)于 250mL 锥形瓶中。以
12、下按第2.2.8 条步骤操作,记录消耗 0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V5)。2.6.3 空白试验:用50mL 水代替 50.00mL 滤液,加入滴定试样时消耗0.1mol/L 硝酸银标准滴定溶液体积的二分之一,以下按第2.6.2 条步骤操作。记录空白试验消耗0.1mol/L 硫氰酸钾标准滴定溶液的毫升数(V0)。2.7 分析结果表述食品中氯化钠的含量以质量百分率表示,按式(4)计算:名师资料总结-精品资料欢迎下载-名师精心整理-第 3 页,共 8 页 -0.058 44 c1(V0 V5)K1 X1()100(4)m 式中:X1 食品中氯化钠的含量,质量百分率,;V0 空白
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