GBT 5121.10-1996 铜及铜合金化学分析方法 锡量的测定.pdf
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1、中华 人 民共和 国 国家标 准G B / T 5 1 2 1 . 1 0 - - - 1 9 9 6 铜及铜合金化学分析方法锡量的测定 C o p p e r a n d c o p p e r a l l o y s -D e t e r mi n a t i o n o f t i n c o n t e n t 代转 r t1 3 1 沪 1 左5 1 三 竺 i s . 1 才 , ( , i , 宝 1 几 印川2 Cl 弓斗臼 第一篇方法 1苯基荧光酮一 聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定锡量 1 范围 本标准规定了铜及铜合金中锡含量的测量方法 本标准适用于铜及铜合金中锡含量的测定
2、。测定范围: 0 . 0 0 1。 %一。 . 5 0 3 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所不版本均 为有效所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探闪使用下列标雕最新版本的可能性 C U B 1 . 4 -8 8 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及 4 般规定 G B 7 7 2 9 -8 7 冶金产品化学分析分光光度法通则 3 方法提要 根据试样的品种及含量, 试料用硝酸、 硫酸钾一 硫酸或混合酸溶解, 锡经水合二毓化锰共沉淀t S 集或 直接在稀硫酸介
3、质中与苯基荧光酮、 聚乙二醇辛基苯基醚显色. 于分光光度计波长5 1 0 。 , 处测员终 吸 光度 4 试剂 4 . 1 硫酸钾 4 . 2 硫酸( p l . 8 4 g / - I _ ) 4 . 3 硝酸( p 1 . 4 2 g / m L ) 4 . 4 氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) o 4 . 5 硝酸( 1 +1 ) 4 . 6 混合酸: 在不断搅拌下向5 0 0 m 工水中加入3 0 0 m l 硝酸( 4 . 3 ) , 2 0 0 m l硫酸州 2 ) 4 . 7 硫酸锰( M. S O , H B O ) 溶液( 5 0 g / L ) 4 . 8 高
4、锰酸钾溶液( 。 g / L ) 4 . 9 硫酸 c ( H i S O , ) =5 m o l / L 4 . 1 0 杭坏血酸溶液( 1 0 g / L ) a 4 . 1 1 酒石酸溶液( 1 0 0 g / L ) 4 . 1 2 草酸( C -,H , 0 4 2 H , 0 ) 溶液( 1 . 3 g / 1 _ ) 4 . 1 3 聚乙几 醉辛基苯基醚溶液( 5 十9 5 ) 国家技术监督局1 9 9 6 一 1 1 一 0 4 批准1 9 9 7- 0 4 0 1 实施 GB 厂 T 5 1 2 1 门 0 一 1 9 9 6 4 门口 苯基荧光酮溶液(). 3 9 江)
5、: 称取。 . 巧9 苯纂荧光酮, 用,。 m l无水乙醇和5 : 111 硫酸(l 典 溶解完全后移入 劝。 ml容量瓶中, 以无水乙醇稀释至刻度. 混匀 4 . 1 5 锡标准贮存溶液: 称取。 . 1 0 。 。 9 纯锡. 置于1 洲m l烧杯中, 加入s r“。 硫酸以 . 2 ) . 加热溶解, 冷 却, 移入1 o 00 ml容量瓶中, 用硫酸(1+9)洗涤烧杯并稀释至刻度, 混匀此溶液I n 飞 _ 含娜。乒仪锡 4 . 16锡标准溶液: 移取20. 00 m 工锡标准贮存济液( 魂 . 1 5 ) 丁 几 叫() ,111 容量瓶斗 , , 用硫酸.( 11:以) ) 一 0
6、 . s m ol注 稀释至刻度, 混匀此溶液 l m l含4 仁 9 锡 刁 门7 对一 硝基酚溶液(19 / L ) 5 仪器 分光光度计 6 分析步骤 6 门试料 按表1 称取试样, 精确至。 . o 001 9 表 1 锡含量。 峪试料量, 9急 体积, m L 分版休积 r n l D OO 10 0. 0 0 3 0 2 5 0 01 0 0 2 0 . 似1 0 . 0 0 30 一 0 0 0 602 , 5 0 01 0 0 上 0 . 自 和 一 幻 。 0 0 60 0 0 1 2 2 t5 0 o1 0() 5 . 自 0 )0 . 0 1 艺 0 . 0 4 )0 .
7、 4 0 01 0 0土 已 (1(J )0 0 J O 0 0 8 00 . 2 0 01 0 01 0 . 0 0 ) 0 . 05 0 0 .1 50 . 2 0 01 0 0 S O U _ 0 . 1 5 一 0 2 80 2 002 0 0 . . .,.山) . 。 2 8 。 即 0 . 1 5 02 5 口 加 0 0 独立地进行二次测定, 取其平均值 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 全 则 定 6 t 3 门溶解与富集 6 , 3 . 1 . 1 锡量不大于。 . 012 %的试料 将试料( 6 . 1)置于4 00m l烧杯中, 加别m 工 一 硝
8、酸(4 . 5 ) , 盖卜 表皿. 加热溶解并煮沸除去氮的氧化 物, 用水洗涤表皿及杯壁, 加水至1 5 o m L , 加s m 工硫酸锰溶液. 煮沸. 在不断搅拌下 滴加 s m L高锰酸 钾溶液, 煮沸s m in, 放置3 m in, 用中速定量滤纸过滤. 用热水洗涤烧杯及沉淀4 一5 次. 用小片滤纸 将玻棒及烧杯中的沉淀擦拭十净并放入漏斗中, 再用热水洗涤烧杯及沉淀2 3 次将沉淀及滤纸移入 2 00m l 烧杯巾, 加入10n 1 L 硝酸 8 m l硫酸(1. 2 ) . 盖L 表皿, 加热至胃 三氧化硫白 烟. 溶液若呈黑色, 再加1 一Z m l 。 硝酸(4. 3 )
9、蒸发, 重复处理至溶液澄清。以下按试样品种分别操作 a )电解铜: 用水洗涤表皿并移去, 低温加热至冒三氧化硫白烟, 将烧杯移至高温处蒸发帅r nl n . 冷 却. 加2 o m L水, 盖上表皿, 煮沸l m i n . 冷却. 用水洗涤表皿, 移入1 。 。 m l容量瓶中. 用水洗烧杯并稀释 至刻度, 混匀。 按表 1 移取试液 卜5() mI容量瓶中. 加 1 滴对一 硝基酚溶液. 用氨水中和至济液洽变黄色 G s ; T 5 1 2 1 . 1 0 一 1 9 9 6 立即滴加硫酸( 1 . 9 ) i . 黄色退去并过量5 m 1 . 冷却 切 加工铜及铜合 金: 向 烧杯中加入
10、8 g 硫酸钾. 盖卜 表皿, 加热至硫酸钾济解后将烧杯移至岛 ill 电 吵上 加热至溶液沸腾并保持 5 0 mi n冷却. 加入 5 0 ml水. 找 沸 1 m i n . 冷却 用水洗涤表N O . 将i ll 液移 入 1 0 0 ml容里瓶中. 用水洗涤烧杯并稀释至刻度, 混匀。 按表 1 移取试液 J _ i 0 n il . f r f ( t 瓶中 加 : 滴付 - 0基酚溶液, 用氨水中和至溶液恰变黄 色 立 即滴加硫酸( 4 . ”至黄色 退去 开过过万n 1 . 令 却 63 . 1 . 2 锡量大于。 . 0 1 2 %的试料 按试样品种分别进行操作 a 加_ l .
11、 铜: 将试料 6 . 1)粉于2 0 0 m l烧杯中. 加入8 g 硫酸钾. 8 ml, 硫酸( 1 . 2 ) . 盖上丧1111. , 加热至 硫酸钾溶解后将烧杯 移至高温 电炉上, 待试料及硫酸铜沉淀完全溶解 后, 济液在沸腾状 态 卜 保持 5 0 m i n , 冷却 加入5 0 m 1水, 煮沸 1 m i n , 冷却 用水洗涤表皿, 按表 1 将溶液移入相1 1V 的容吐瓶巾. J l i 水洗涤烧杯并稀释至刻度, 混匀。按表 1移取试液于 5 0 t n l容始瓶中, 用氨水中和至氢城化铜沉!r 生 成, 立即滴加硫酸( 1 . 9 ) 至沉淀溶解并过量 5 ml . 冷
12、却 b ) 铜合金: 将试料( 6 . 1 ) 置于2 0 0 m L烧杯中. 加入5 m 工混合酸. 盖七 表皿. 低温加热使试料完全 溶解, 加人 0 m l 、 水, 煮沸除去氮的氧化物, 冷却, 用水洗涤表皿, 按表 1 将溶液移人相应的容址瓶巾 用水洗涤烧杯并稀释全刻度. 混匀。此时若有硫酸铅沉li t 或黑色硅化物则应十过滤 f抓 二1烧杯 , 按表1 移取试液于5 0 m 工容量瓶巾. 加入5 m L硫酸( 4 . 9 ) . 6 . 3 . 2 显色 向容壁瓶中加入5 滴高锰酸钾溶液, 放段1 m i n , 加人3 mI抗坏血酸熔液, 混匀. 放段1 :。I 训人 2 m l
13、酒石酸溶液、 2 t o 工 一 草酸溶液、 2 . 5 i n L聚乙二醇辛基苯基醚溶液, 3 . 。 m 工苯基荧光酮溶液. 以水称 释至刻度行 民 匀。放f i: 1 0 m i n . 6 . 3 . 3 测量 将部分溶液移入I c m吸收皿中, 以随同试料的空白溶液为参比 千分光光度计波长5 1 0 - 处洲址 其吸光度, 从1 _ 作曲线上查出相应的锡量 一协 人 加 6 . 4 工作曲线的绘制 6 . 4 . 1 移取 。 , 。 . 8 () . 1 . 6 0 . 2 - 4 0 , 3 . 2 0 . 4 . 。 。 ml锡标准溶液分别h i: 于一组 a 0 m1容址瓶中
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