室内环境检测氨的测定.doc
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1、室内环境检测氨的测定3.1 应用标准GB/T 18204.252000公共场所空气中氨的测定方法3.2 检测方法靛酚蓝分光光度法3.3 原理空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。3.4 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯,水为无氨蒸馏水制备方法见附录A。1.4.1 吸收液c (H2SO4)=0.005moL/L:量取2.8mL浓硫酸加入水中,并稀释至1L。临用时再稀释10倍。1.4.2 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸C6H4(OH)COOH和10.0g柠檬酸钠(Na2C2O72H2O),加水约50mL,
2、再加55 mL 氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 moL/L,用水稀释至200 mL ,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。1.4.3 亚硝基铁氰化钠溶液(10 g/L):称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)2NO2H2O溶于100 mL 水中贮于冰箱中可稳定一个月。1.4.4 次氯酸钠溶液c (NaClO)=0.05 moL/L:取1 mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度(标定方法见附录B)。然后用氢氧化钠溶液c(NaOH)=2 moL/L稀释成0.05 moL/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。1.4.5 氨标准溶液1.4.5.1 标准贮备液:称取0.3142g经105干燥1h
3、的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100 mL容量瓶中,用吸收液(1.4.1)稀释至刻度此液1.00 mL含1.00mg氨。1.4.5.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(1.4.5.1)用吸收液稀释成1.00 mL含1.00 g氨。1.5 仪器、设备1.5.1 大型气泡吸收管:有10 mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为35 mm。1.5.2 空气采样器:流量范围02L/min,流量稳定。使用前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应小于5%。1.5.3 具塞比色管:10 mL。1.5.4 分光光度计:可测波长为697.5nm狭缝小于20nm。1.6 采样 用一个内装1
4、0 mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气5L,及时记录采样点的温度及压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后,样品在室温下保存,于24 h内分析。1.7 分析步骤1.7.1标准曲线的绘制取10 mL具塞比色管7支,按表1制备标准系列管。 表1 氨标准系列管 号0123456标准溶液,mL00.501.001.005.007.0010.00吸收液,mL10.009.509.007.005.001.000氨含量,ug00.501.001.005.007.0010.00 在各管中加入0.50 mL水杨酸(1.4.2),再加入0.10 mL亚硝基铁氰化钠溶液(1.4.3)和
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