第八章质谱法精选文档.ppt
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_05.gif)
《第八章质谱法精选文档.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《第八章质谱法精选文档.ppt(29页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第八章质谱法本讲稿第一页,共二十九页一、质谱法的基本原理一、质谱法的基本原理 质谱法(质谱法(MS):物质分子:物质分子离子化技术(电离子化技术(电子流轰击、化学电离、电场作用)子流轰击、化学电离、电场作用)分子离子分子离子or碎碎片离子片离子电场、磁场电场、磁场正电荷离子按其正电荷离子按其质质荷比荷比(m/z)大小进行分离、记录)大小进行分离、记录以以m/z为横坐标,为横坐标,以离子的相对强度为纵坐标而得到的图以离子的相对强度为纵坐标而得到的图谱谱结构结构解析解析 定性定性 定量的分析方定量的分析方法法.本讲稿第二页,共二十九页二、质谱仪二、质谱仪真空泵真空泵样品导样品导入系统入系统离子源离
2、子源质量分质量分析器析器检测器检测器放大器放大器记录仪记录仪m/z相相对对强强度度%(一)基本结构(一)基本结构本讲稿第三页,共二十九页1、高真空系统、高真空系统:由旋转泵和扩散泵串联:由旋转泵和扩散泵串联 组成;组成;2、进样导入系统、进样导入系统:分为直接进样和色谱联用导入样品;:分为直接进样和色谱联用导入样品;3、离子源、离子源:将样品离子化并使其具有一定的能量;:将样品离子化并使其具有一定的能量;电子轰击源电子轰击源化学电离源化学电离源快原子轰击离子源快原子轰击离子源分类分类本讲稿第四页,共二十九页l电子轰击源(电子轰击源(EI)Me(高速高速)M+2e(低速(低速)本讲稿第五页,共二
3、十九页EI的优点:的优点:重现性好,常用做标准图谱;重现性好,常用做标准图谱;灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获灵敏度高,碎片多,质谱图复杂,可获 得有关分子结构的信息大;得有关分子结构的信息大;EI的缺点:的缺点:EI离子化方式能量高,不易获得分子离离子化方式能量高,不易获得分子离 子峰,故不利于确定分子量;子峰,故不利于确定分子量;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析。不适合难挥发、热不稳定化合物的分析。本讲稿第六页,共二十九页 l化学电离法化学电离法(CI)化学电离法化学电离法是通过是通过 离子离子-分子反应分子反应 来进行,而不来进行,而不是用是用强电子束强电子束进行电离。进行电离。CH
4、4(反应气)(反应气)+e CH4+(一级离子)(一级离子)+2e CH4+CH4 CH5+(二级离子)(二级离子)+CH3 离子离子-分子反应:分子反应:CH5+M MH+(准分子离子)(准分子离子)+CH4 本讲稿第七页,共二十九页CI的优点:的优点:软电离方式,软电离方式,MH+强度大,易强度大,易确定分子确定分子 量量和定量分析和定量分析;C-C键不易开裂,易获得官能团的信息。键不易开裂,易获得官能团的信息。CI的缺点:的缺点:重现性差,一般不用制作标准图谱;重现性差,一般不用制作标准图谱;不适合难挥发、热不稳定化合物的分析。不适合难挥发、热不稳定化合物的分析。本讲稿第八页,共二十九页
5、l快原子轰击离子源快原子轰击离子源(FAB)Xe+Xe+(快)(快)电场Xe(快)(快)+M(涂在金属板上)(涂在金属板上)M+Xe Xe+e电场Xe+(快)(快)+Xe(热)(热)Xe(快)(快)+Xe+(热)(热)快原子枪本讲稿第九页,共二十九页FAB的优点:的优点:软电离方式,易获得软电离方式,易获得分子量分子量的信息的信息;过程无需加热气化,适合过程无需加热气化,适合难挥发、热不稳难挥发、热不稳 定化合物的分析定化合物的分析。FAB 的缺点:的缺点:重现性差,一般不用制作标准图谱;重现性差,一般不用制作标准图谱;灵敏度低。灵敏度低。本讲稿第十页,共二十九页4、质量分析器:、质量分析器:
6、将离子源中形成的离子按质荷比的差将离子源中形成的离子按质荷比的差 异进行分离的装置异进行分离的装置四极杆分析器四极杆分析器磁分析器磁分析器单聚焦质量分析器单聚焦质量分析器双聚焦质量分析器双聚焦质量分析器本讲稿第十一页,共二十九页l单聚焦质量分析器单聚焦质量分析器(只有一个(只有一个磁场分析器)磁场分析器)质量色散质量色散方向聚焦方向聚焦作用作用本讲稿第十二页,共二十九页1/2m 2=zVm 2/R=Hz m/z=H2R2/(2V)(质谱方程质谱方程)R离子半径离子半径 H磁场强度磁场强度V加速电压加速电压 离子的运动速度离子的运动速度R的决定因素:的决定因素:V、H、m/z V、H一定,一定,
7、m/z不同不同R不同不同磁场可将不同磁场可将不同 m/z的离子分离的离子分离 R固定,固定,H(V)不变不变连续改变连续改变V(H)电电 (磁)场扫描(磁)场扫描使不同使不同m/z的离子按顺序通过狭缝的离子按顺序通过狭缝 本讲稿第十三页,共二十九页l双聚焦质量分析器双聚焦质量分析器静电分析器静电分析器磁场分析器磁场分析器组成组成质量色散质量色散方向聚焦方向聚焦能量聚焦能量聚焦作用作用缺点缺点:H一定,一定,不同不同m/z(能量不同能量不同)R不同不同 分不开分不开m/z相同但相同但 有微小差别的离子有微小差别的离子 导致导致分辨率降低分辨率降低本讲稿第十四页,共二十九页5、离子检测器:、离子检
8、测器:电子倍增器电子倍增器(二)质谱仪的主要性能指标(二)质谱仪的主要性能指标1、分辨率(、分辨率(R)是指质谱仪恰好分开相邻两质谱是指质谱仪恰好分开相邻两质谱(M、M+M)的能力。)的能力。R=M/M 低分辨质谱仪(低分辨质谱仪(R 104)MM+M本讲稿第十五页,共二十九页2、灵敏度、灵敏度(S)是指质谱仪记录所产生的峰信号强度与样品量是指质谱仪记录所产生的峰信号强度与样品量 之间关系的量度之间关系的量度.表示方法表示方法:绝对灵敏度绝对灵敏度、相对灵敏度、相对灵敏度、绝对灵敏度绝对灵敏度是指仪器可以检测到的最小样品量;是指仪器可以检测到的最小样品量;本讲稿第十六页,共二十九页3、质量范围
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 第八 章质谱法 精选 文档
![提示](https://www.deliwenku.com/images/bang_tan.gif)
限制150内