机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉及其助洗性能的.pdf
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1、j;分类号一卫理笪量L 密级硕士学位论文、机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉及其助洗性能的研究苏东娇学科专业丝堂工程指导教师黄塑强数援论文答辩日期2 Q!:!Z学位授予日期答辩委员会主席鍪焦篷煎攫论文评阅人韭友全夔攫鏖丞逃直王广西大学学位论文原创性声明和使用授权说明原创性声明f I l l f l l II IT l lIl lf lr l lrlIfI19 5 2 12 8本人声明:所呈交的学位论文是在导师指导下完成的,研究工作所取得的成果和相关知识产权属广西大学所有,本人保证不以其它单位为第一署名单位发表或使用本论文的研究内容。除已注明部分外,论文中不包含其他人已经发表过的研究成果,也不
2、包含本人为获得其它学位而使用过的内容。对本文的研究工作提供过重要帮助的个人和集体,均已在论文中明确说明并致谢。论文作者签名:根东嘶2 D 年彩月日学位论文使用授权说明本人完全了解广西大学关于收集、保存、使用学位论文的规定,即:按照学校要求提交学位论文的印刷本和电子版本:学校有权保存学位论文的印刷本和电子版,并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保存论文;在不以赢利为目的的前提下,学校可以公布论文的部分或全部内容。请选择发布时间:囱即时发布口解密后发布论文作者签名:荪东暂导师签名锄砌勘年6 月石日机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉及其助洗性能的研究摘要三聚磷酸钠
3、因其具有价格低廉、络合钙离子能力强和良好的悬浮分散能力等优势而被用于洗涤助剂中,但其废液中磷的排放造成了水体富营养化。为追求良好的生活环境,无磷助洗剂的开发研究成为人们关注的一个热点。顺丁烯二酸酐羧化淀粉就是建立在日益增长的工业需要和环境保护的基础下应运而生的,它属于变性淀粉中的一种,是淀粉在一定条件下与马来酸酐反应得到的产品,可被应用于造纸、纺织、药物载体以及土壤改良剂等方面。因顺丁烯二酸酐羧化淀粉分子中存在羧基,使其具有络合钙离子能力以及对污垢的悬浮分散性能,且能被生物降解,对环境友好,因此可作为无磷助洗剂应用于衣物及金属表面清洗剂中。但淀粉分子具有结晶结构,不利于水及其它化学反应试剂的渗
4、透和反应,因此,改善顺丁烯二酸酐羧化淀粉的制备方法,实现其反应效率的提高成为了研究的热点。采用自制的高能效搅拌球磨机为反应器,以木薯淀粉为原料、马来酸酐为反应剂、过二硫酸钾为引发剂、乙酸钠为碱性剂机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉。以顺丁烯二酸酐羧化淀粉的羧化度为评价指标分别考察机械活化反应时间、机械活化反应温度等因素对淀粉羧化的影响,并通过正交试验设计优化了合成工艺;采用红外光谱(F T 瓜)、X 射线衍射仪(m)、热失重分析仪(T G)及扫描电子显微镜(S E M)等考察顺丁烯二酸酐羧化淀粉羧化度对其分子基团、结晶结构、热稳定性和颗粒形貌等的影响;并对其溶解度、透明度、冻融稳定性和凝沉性
5、等性能进行了分析研究;在助洗性能应用方面,对顺丁烯二酸酐羧化淀粉的钙离子络合能力及悬浮污垢的性能进行了初步研究。通过上述的研究,得到如下主要结论:(1)机械活化反应显著提高了顺丁烯二酸酐羧化淀粉的羧化度。正交实验研究表明各个因素对机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉工艺影响顺序为:马来酸酐占淀粉的质量分数 引发剂占淀粉的质量分数 机械活化反应时间 机械活化反应温度,机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉的优化工艺条件为:机械活化反应时间1 0h、反应温度为5 0、马来酸酐的质量分数为2 1 o、引发剂的质量分数为O 6、淀粉含水量为1 2 8、碱性剂的质量分数为O 6。在该条件下所制得的顺丁烯二
6、酸酐羧化淀粉羧化度为7 7 4。(2)红外光谱分析表明马来酸酐跟淀粉发生了反应,产物含有羰基,并随着顺丁烯二酸酐羧化淀粉羧化度的增大,羰基的吸收峰增强;顺丁烯二酸酐羧化淀粉X 射线衍射分析表明机械活化反应降低了淀粉的结晶度,便于马来酸酐渗透至淀粉结晶区域进行反应;热失重分析研究表明机械活化使淀粉的热稳定性增强,顺丁烯二酸酐羧化淀粉的热稳定性随羧化度的增加而增强;扫描电镜研究发现机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉的过程中,淀粉受到了机械活化和羧化的复合作用,颗粒表面受破坏的程度随着机械活化反应时间和羧化度的增加而增加。(3)顺丁烯二酸酐羧化淀粉的溶解度、透明度和冻融稳定性均随其羧化度的增大而增
7、大;顺丁烯二酸酐羧化淀粉的凝沉性随其羧化度的增加而降低。(4)顺丁烯二酸酐羧化淀粉络合钙离子的能力以及悬浮污垢的能力均随其羧化度的增大而增大,并分别受络合温度和顺丁烯二酸酐羧化淀粉浓度的影响,其络合钙离子的能力随着络合温度的升高而降低,而M n 0 2 悬浮分散能力随着其浓度的增大而增大。关键词:顺丁烯二酸酐羧化淀粉机械活化羧化度洗涤助剂I l iS T U D Yo NP R E P A R A T I o NO FM A L E I CA N H Y D R I D EC A R B o X Y L I CS T A R C HB YM E C H A N o C H E M I C A
8、LD R YP R o C E S SA N DI T SB U I L D E RP R O P E R T I E SA B S T R A C TS o d i u mt r i p o l y p h o s p h a t e(S T P P)i sw i d e l yu s e da sd e t e r g e n tb u i l d e rf o ri t sl o wp r i c e,s t r o n ga b i l i t yo fc o m p l e x i n gc a l c i u mi o n sa n dg o o dd i s p e r s i
9、n ga b i l i t y,b u tt h ep h o s p h o r u si nt h ew a s t eC a nc a u s ew a t e re u t r o p h i c a t i o n F o rt h ep u r s u i to fg o o dl i v i n ge n v i r o n m e n t,t h ed e v e l o p m e n ta n dr e s e a r c ho nn o n p h o s p h o r u sd e t e r g e n tb e c o m eah o ts p o tb yp
10、e o p l e M a l e i ca n h y d r i d ec a r b o x y l i cs t a r c h(M A C S),w h i c hb e l o n g st ot h em o d i f i e ds t a r c h,i sp r o d u c e du n d e rt h ec o n d i t i o n so ft h en e e df o rt h eg r o w i n gi n d u s t r i e sa n de n v i r o n m e n t a lp r o t e c t i o n M A C S
11、i sap r o d u c tt h a ts t a r c hr e a c t sw i t ha nr e a c t i o na g e n t,m a l e i ca n h y d r i d e,i nc e r t a i nc o n d i t i o n s,a n di th a sb e e nu s e di nt h ef i e l d so fp a p e rm a n u f a c t u r e s,t e x t i l e,d r u gc a r r i e r,s o i la m e n d m e n t s,a n dS Oo
12、n M A C Sh a st h ea b i l i t i e st oc o m p l e xc a l c i u mi o n sa n ds u s p e n dt h ed i r tb e c a u s eo ft h ee x i s t e n c eo fc a r b o x y l,a n di tC a nb eu s e da san o n-p h o s p h o r u s,b i o d e g r a d a b l ea n de n v i r o n m e n t a lf r i e n d l yb u i l d e ri nt
13、h ec l o t h i n ga n dm e t a ls u r f a c ec l e a n i n ga g e n t H o w e v e r,t h es t a r c hm o l e c u l e sh a v ec r y s t a ls t r u c t u r e,w h i c hi sh a r m f u lf o rp e n e t r a t i o na n dr e a c t i o nw i t hw a t e ra n do t h e rc h e m i c a lr e a g e n t s T h e r e f o
14、 r e,i m p r o v i n gt h ep r e p a r a t i o nm e t h o do fM A C St oa c h i e v eh i g h l yd e g r e eo fc a r b o x y l a t i o np C)h a sb e c o m eah o t s p o ti nt h er e s e a r c h I VM A C Sw a sp r o d u c e db ym e c h a n o c h e m i c a ld r yp r o c e s sw i ls e l f-d e s i g n e
15、ds t i r r i n g-t y p eb a l lm i l la ss o l i d p h a s er e a c t o r,c a s s a v as t a r c ha sr a wm a t e r i a l,m a l e i ca n h y d r i d ea sr e a c t i o na g e n t,p o t a s s i u mp e r s u l f a t ea si n i t i a t o ra n ds o d i u ma c e t a t ea sa l k a l i n ea g e n t T h ee f
16、f e c t so fd i f f e r e n tc o n d i t i o n so ns t a r c he s t e r i f i c a t i o nw e r ei n v e s t i g a t e d r e s p e c t i v e l yb yu s i n gD Co fM A C Sa se v a l u a t i n gp a r a m e t e r s,a n do p t i m i z e dt h es y n t h e s i st e c h n o l o g yb yo r t h o g o n a ld e s
17、 i g n F u r t h e r m o r e,t h ee f f e c to ft h eD Co fM A C So ni t sm o l e c u l a rg r o u p s,c r y s t a ls t r u c t u r e,t h e r m a ls t a b i l i t ya n dm o r p h o l o g yw e r ei n v e s t i g a t e db yf o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y(F T I R),X
18、-r a yd i f f r a c t i o nf X R D),t h e r m a lg r a v i m e t r i ca n a l y z e r(T G)a n ds c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y(S E M)T h es o l u b i l i t y,d i a p h a n e i t y,f r e e z e t h a ws t a b i l i z a t i o na n dr e t r o g r a d a t i o no ft h eM A C Sw e r ea l
19、s oi n v e s t i g a t e d I nt h ep r o p e r t i e sa n da p p l i c a t i o no ft h eb u i l d e r,t h ec o m p l e x i n gc a p a c i t yo fc a l c i u mi o n sa n dt h es u s p e n s i o np e r f o r m a n c eo fd i r to fM A C Sw e r es t u d i e d B a s e do nt h er e s e a r c h e sa b o v e
20、,s o m em a j o rc o n c l u s i o n sc a nb ed r a w na sf o l l o w s:(1)M e c h a n i c a la c t i v a t i o nr e a c t i o ni n c r e a s e dt h eD Co fM A C Ss i g n i f i c a n t l y A c c o r d i n gt ot h eo r t h o g o n a le x p e r i m e n t a ls t u d i e s,t h es e q u e n c eo ft h ef
21、a c t o r st h a ti n f l u e n c et h ep r e p a r a t i o no fM A C Sb ym e c h a n o c h e m i c a ld r yp r o c e s si s:m a l e i ca n h y d r i d ec o n t e n t i n i t i a t o rc o n t e n t m e c h a n i c a la c t i v a t i o nr e a c t i o nt i m e m e c h a n i c a la c t i v a t i o nr e
22、 a c t i o nt e m p e r a t u r e T h eo p t i m a lc o n d i t i o n sf o rt h ep r e p a r a t i o no fM A C Sa r e a c t i v a t i o nt i m e1 0h,a c t i v a t i o nt e m p e r a t u r e5 0。C,d o s a g eo fm a l e i ca n h y d r i d e21 O,d o s a g eo fi n i t i a t o rO 6,m o i s t u r ec o n t
23、e n to fs t a r c h12 8 a n dd o s a g eo fa l k a l i n ea g e n tO 6 I nt h e s ec o n d i t i o n s,t h eVa n dt h ea b s o r p t i o np e a ko fc a r b o x y li n c r e a s e sa st h eD Co fM A C Si n c r e a s e s X R Da n a l y s i so fM A C Ss h o w st h a tt h em e c h a n i c a la c t i v a
24、 t i o nr e a c t i o nC a nr e d u c et h ec r y s t a l l i n i t yo fs t a r c h,m a k i n gm a l e i ca n h y d r i d ee a s i l yt op e n e t r a t et ot h ec r y s t a l l i n er e g i o n si nt h es t a r c hf o rr e a c t i o n T Ga n a l y s i si n d i c a t e st h a tt h et h e r m a ls t
25、a b i l i t yo fM A C Si n c r e a s e sw i t ht h ei n c r e a s eo fD C S E Ms t u d ys h o w st h a ti nt h ep r e p a r a t i o no fM A C Sb ym e c h a n o c h e m i c a ld r yp r o c e s s,t h es t a r c hr e c e i v e st h ec o m b i n e de f f e c t so fm e c h a n i c a la c t i v a t i o na
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- 机械 活化 法制 丁烯 酸酐 羧化 淀粉 及其 性能
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