试样的采集处理讲稿.ppt
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1、关于试样的采集处理1第一页,讲稿共四十页哦22.1 分析试样的采集和预处理分析试样的采集和预处理试样的制备试样的制备:试样的采集和预处理试样的采集和预处理分析试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。代表全部物料的平均组成。根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要,遵循代表性原则随机采样根据状态根据状态:气,固,液等气,固,液等根据对象根据对象:环境,矿物岩石,生物,金属与合金,食品等环境,矿物岩石,
2、生物,金属与合金,食品等应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准各行业制定的标准第二页,讲稿共四十页哦3整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为:m m:整批物料中组分平均含量,整批物料中组分平均含量,:为试样中组分平均含量,为试样中组分平均含量,t:与测定次数和置信度有关的统计量,与测定次数和置信度有关的统计量,s s:各个试样单元含量标准偏差的估计值,各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数采样单元数采样单元数采样单元数若测量误差很小若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的分
3、析结果的误差主要是由采样引起的采样公式采样公式:第三页,讲稿共四十页哦4试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。以保证所采试样的代表性。1 固体试样固体试样土壤样品土壤样品:采集深度采集深度0-15cm的表地为试样,按的表地为试样,按3点式点式(水田出口,入口水田出口,入口和中心点和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对角线的其它两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于过筛、缩分等步骤,取粒径小于0
4、.5 m mm的样品作分析试的样品作分析试样。样。沉积物沉积物:用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于过筛、缩分,取小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。金属试样金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。匀作分析试样。第四页,讲稿共四十页哦5固体试样制备固体试样制备混合与缩分混合与缩分 破碎和过筛破碎和过筛平
5、均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式:乔特采样公式:QKd2 Q为保留样品的最小质量为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在定,通常在0.051之间,因固体物料种类和性质不同而异。之间,因固体物料种类和性质不同而异。第五页,讲稿共四十页哦6采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量筛号筛号/目目筛孔直筛孔直径径/mm最小质量最小质量/KgK=0.10.20
6、.30.51.036.724.529.0313.5522.645.263.361.132.263.395.6511.3102.000.400.801.202.004.00200.830.0690.140.210.350.69400.420.0180.0350.0530.0880.176600.250.0060.0130.0190.0310.063800.1770.0030.0060.0090.0160.031第六页,讲稿共四十页哦7食品试样食品试样根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。处理步骤。可用可用“随机取样随机取样”和和
7、“缩分缩分”,防止污染要求更严防止污染要求更严预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分预干燥:含水试样干燥至衡重,计算水分脱脂脱脂 对含脂肪高的样品,置于乙醚(对含脂肪高的样品,置于乙醚(100g样品需样品需500ml乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干乙醚)中,静止过夜,除去乙醚层,风干研磨研磨 成细而均匀的分析试样成细而均匀的分析试样第七页,讲稿共四十页哦8第八页,讲稿共四十页哦9液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少液体试样一般比较均匀,取样单元可以较少当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性混合
8、均匀后作为分析试样,以保证它的代表性液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两,一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选者均可使用。但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,用玻璃器皿;而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响待测组分的影响 2 液体试样液体试样第九页,讲稿共四十页哦10第十页,讲稿共四十页哦11液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试测试应采取适当
9、保存措施,以防止或减少在存放期间试样的应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化变化保存措施有:控制溶液的保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。冷藏和冷冻、避光和密封等。采取这些措施旨在减采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法法 第十一页,讲稿共四十页哦12根据水种类:天然水(河、湖、
10、海、地下);用水根据水种类:天然水(河、湖、海、地下);用水(引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城(引用、工业用、灌溉);排放水(工业废水、城市污水)市污水)根据分析项目要求根据分析项目要求采样多变性:河水采样多变性:河水上、中、下(大河:左右两岸和中上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水处);湖水-从四从四周入口、湖心和出口采样;海水周入口、湖心和出口采样;海水-粗分为近岸和远岸;粗分为近岸和远岸;生活污水生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关;工业与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水废水-与产品和工艺过程及排放时间有关
11、与产品和工艺过程及排放时间有关水样的保存和予处理水样的保存和予处理 对于不同测定项目,采用不同对于不同测定项目,采用不同目的的保存方法目的的保存方法水样水样第十二页,讲稿共四十页哦13第十三页,讲稿共四十页哦14第十四页,讲稿共四十页哦15用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过用泵将气体充入取样容器;采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发滤器的装置收集;过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分性组分 固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗固体吸附剂采样:是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置,收集非挥发性物质粒的装置,收集非挥发性物质 大气试样,根据被
12、测组分在空气中存在的状态大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态(气态、气态、蒸气或气溶胶蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的灵敏度,、浓度以及测定方法的灵敏度,可用直接法或浓缩法取样可用直接法或浓缩法取样贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料,因密度不内的物料,因密度不同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处同可能影响其均匀性时,应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀采取部分试样后混匀 3 气体试样气体试样第十五页,讲稿共四十页哦16采集气体物质装置采集气体物质装置(a)小型气体吸收管;(小型气体吸收管;(b)小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器第十六页,讲稿共四十页哦
13、17静态气体试样静态气体试样 直接采样,用换气或减压的方法将气体试样直接装入直接采样,用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接动态气体试样动态气体试样 采用取样管取管道中气体,应插入管道采用取样管取管道中气体,应插入管道1/3直径直径处,面对气流方向处,面对气流方向常压,打开取样管旋塞即可取样。若为负压,连接抽气泵,抽气取样常压,打开取样管旋塞即可取样。若为负压,连接抽气泵,抽气取样固体吸附法取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的用装有吸附剂如硅胶(吸附带氨基、羟基的气体)、活性炭(吸附苯、四氯化碳
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