样品消解法.ppt
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1、样品消解法样品消解法现在学习的是第1页,共52页消解方法消解方法第一节第一节第一节第一节 方法简介方法简介方法简介方法简介 第二节第二节第二节第二节 仪器设备仪器设备仪器设备仪器设备第三节第三节第三节第三节 操作方法操作方法操作方法操作方法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第2页,共52页第一节第一节 方法简介方法简介 消化也称消解,它是将样品与酸、氧化剂、消化也称消解,它是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的一种方法。解并破坏有机物的一种方法。p样品中微量金属和非金属元素测定样品
2、中微量金属和非金属元素测定p土壤、有机肥料全量养分测定土壤、有机肥料全量养分测定p植物组织全量养分测定测定植物组织全量养分测定测定南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第3页,共52页第二节第二节 仪器设备仪器设备 用于样品消化的仪器设备主要有电热板、马用于样品消化的仪器设备主要有电热板、马福炉、高温消化炉等。福炉、高温消化炉等。电热板电热板主要用于定量主要用于定量分析煮沸溶液,陈化沉淀、分析煮沸溶液,陈化沉淀、蒸发、干涸等化验作业。蒸发、干涸等化验作业。是化学分析的常用电热设是化学分析的常用电热设备之一。备之一。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现
3、在学习的是第4页,共52页第二节第二节 仪器设备仪器设备 马福炉马福炉温度较高,温度较高,最高用温度可以达最高用温度可以达950-1200,用于不需要控用于不需要控制气氛制气氛,只需加热坩埚里只需加热坩埚里的物料的情况。的物料的情况。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第5页,共52页第二节第二节 仪器设备仪器设备 高温消化炉、消解高温消化炉、消解器:器:可广泛用于谷物、可广泛用于谷物、饲料、食品、水、土壤、饲料、食品、水、土壤、化学药品等样品的消解。化学药品等样品的消解。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第6页,共52页第三节第三节
4、操作方法操作方法一、操作方法一、操作方法一、操作方法一、操作方法二、金属总量测定的前处理技术二、金属总量测定的前处理技术二、金属总量测定的前处理技术二、金属总量测定的前处理技术南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第7页,共52页操作方法操作方法熔融法熔融法湿法消解湿法消解干法灰化干法灰化高压消解高压消解微波消解微波消解溶解法溶解法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第8页,共52页溶溶 解解 法法 对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶对于基体中的主要成分为易溶性矿物质的样品可用溶解法分解,即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样
5、解法分解,即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品,同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可品,同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液,也可以是混合溶以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液,也可以是混合溶剂如混合酸、酸氧化剂或酸还原剂。剂如混合酸、酸氧化剂或酸还原剂。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第9页,共52页熔熔 融融 法法 熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融熔融法也可以称作碱分解法。熔融法是在熔剂熔融的高温条件下分解样品,通过复分解反应使被测组分转化的高温条件下分解样品,通过复分解反应使被测组分转化
6、为能溶于水或酸的形式,再用水或酸浸取,使其定量进入为能溶于水或酸的形式,再用水或酸浸取,使其定量进入溶液。溶液。常用溶剂有常用溶剂有NaNa2 2COCO3 3、NaNa2 2O O2 2、NaOHNaOH、KOHKOH、硼砂硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。硼酸、焦磷酸钾等。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第10页,共52页湿湿 法法 消消 解解 该法也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与该法也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形
7、态的方大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。它在目前实验室工作中占大多数。法。它在目前实验室工作中占大多数。水水 土土壤壤 肥肥料料南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司乳乳制制品品化化妆妆品品现在学习的是第11页,共52页湿湿 法法 消消 解解多元消解法多元消解法 硫酸硫酸-过氧化氢消解法过氧化氢消解法硝酸硫酸消解法硝酸硫酸消解法硝酸硝酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸消解法硝酸消解法硫酸磷酸消解法硫酸磷酸消解法 硫酸硫酸-高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第12页,共52页硝硝 酸酸 消消 解解 HNO3消
8、解法适用于消解法适用于较清洁较清洁 的水样。的水样。HNO3具有氧化性,加热浓具有氧化性,加热浓HNO3可氧化分解可氧化分解样品中的有机物质。样品中的有机物质。水质水质 硒的测定硒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法石墨炉原子吸收分光光度法水质水质 铅、镉、锌的测定铅、镉、锌的测定 双硫腙分光光度法双硫腙分光光度法应应用用实实例例适用范围适用范围南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第13页,共52页硝酸硝酸-高氯酸高氯酸 消解消解 消煮时消煮时HNO3具有强的氧化力,热的浓具有强的氧化力,热的浓HClO4是最是最强的氧化剂和脱水剂,能将组分氧化成高价态。加热时强的氧化剂
9、和脱水剂,能将组分氧化成高价态。加热时生成无水生成无水HClO4,可进一步与有机质作用,使有机物很,可进一步与有机质作用,使有机物很快被氧化分解成简单的可溶性化合物,二氧化硅则脱水快被氧化分解成简单的可溶性化合物,二氧化硅则脱水沉淀。沉淀。HNOHNO3 3-HClO-HClO4 4消解样消解样品是破坏有机物比较有效品是破坏有机物比较有效的方法,但要严格按照操的方法,但要严格按照操作程序,防止发生爆炸。作程序,防止发生爆炸。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第14页,共52页硝酸硝酸-高氯酸高氯酸 消解消解应应用用实实例例有机肥料铜、锌、铁、锰的测定有机肥料铜、锌
10、、铁、锰的测定土壤中硒的测定土壤中硒的测定 原子荧光法原子荧光法食品中铁、镁、锰的测定食品中铁、镁、锰的测定南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第15页,共52页硝酸硝酸-硫酸硫酸 消解消解q 两种酸都有较强的氧化能力,其中两种酸都有较强的氧化能力,其中HNO3沸点低,而沸点低,而H2SO4沸点高(沸点高(338););q热的浓热的浓H2SO4具有强的脱水能力和氧化能力,可以具有强的脱水能力和氧化能力,可以比较快地分解试样,破坏有机物;比较快地分解试样,破坏有机物;q二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。二者结合使用,可提高消解温度和消解效果。南京瑞尼克科技开发有
11、限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第16页,共52页硝酸硝酸-硫酸硫酸 消解消解 常用的常用的HNO3与与H2SO4的比例为的比例为5:2,消解时,先将,消解时,先将HNO3加入样品中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入加入样品中,加热蒸发至小体积,稍冷,再加入H2SO4、HNO3,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,继续加热蒸发至冒大量白烟,冷却,加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀应过滤。为提加适量水,温热溶解可溶盐,若有沉淀应过滤。为提高消解效果,常加入少量高消解效果,常加入少量H2O2。水质水质 铜、铜、总铬总铬 、食品、食品中锗的测定中锗的测定 都可以采用都可以采用此种方法来进行消解
12、。此种方法来进行消解。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第17页,共52页硫酸硫酸-磷酸磷酸 消解消解 两种酸的沸点都比较高,其中两种酸的沸点都比较高,其中H2SO4氧化性较强,氧化性较强,H3PO4能与一些金属离子如能与一些金属离子如Fe3+等络合,故二者结合等络合,故二者结合消解样品,有利于测定时消除消解样品,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。等离子的干扰。南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第18页,共52页试液试液适量适量H2SO4和和5KMnO4 加热煮沸加热煮沸 冷至室温冷至室温滴加盐酸羟胺溶液破坏滴加盐酸羟胺溶液破坏过
13、量的过量的KMnO4 该方法常用于测定汞的样品。该方法常用于测定汞的样品。KMnO4是强氧化剂,是强氧化剂,在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物,其在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物,其氧化产物多为草酸根,但在酸性介质中还可继续氧氧化产物多为草酸根,但在酸性介质中还可继续氧化。化。硫酸硫酸-高锰酸钾高锰酸钾 消解消解南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第19页,共52页 用浓用浓H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时,其氧化剂消煮植物样品时,其中的有机物经脱水碳化、氧化分解,变成中的有机物经脱水碳化、氧化分解,变成CO2和水,和水,使有机氮和磷转化为铵盐
14、和磷酸盐,可在同一份消使有机氮和磷转化为铵盐和磷酸盐,可在同一份消煮液中分别测定全氮、磷、钾。煮液中分别测定全氮、磷、钾。肥料中总氮、总磷、总钾的测定,样品的消化均采用H2SO4-H2O2消解法进行消解。硫酸硫酸-过氧化氢过氧化氢 消解消解南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第20页,共52页多元多元 消解法消解法 为提高消解效果,在某些情况下需要采用为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系,混合溶剂具有三元以上酸或氧化剂消解体系,混合溶剂具有更强的溶解能力,应用广泛。更强的溶解能力,应用广泛。目的及前提目的及前提目的及前提目的及前提南京瑞尼克
15、科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第21页,共52页多元多元 消解法消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法硝酸硝酸-硫酸硫酸-高氯酸消解法高氯酸消解法南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第22页,共52页水质银的测定水质银的测定 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 食品中锑的测定食品中锑的测定 食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法食品中锡的测定氢化物原子荧光光谱法 土
16、壤质量土壤质量 总砷的测定总砷的测定 二乙基二硫代氨二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度基甲酸银分光光度 硝酸硝酸-硫酸硫酸-高氯酸消解法高氯酸消解法应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第23页,共52页硝酸硝酸-硫酸硫酸-五氧化二矾消解法五氧化二矾消解法食品中总汞及有机汞的测定食品中总汞及有机汞的测定 冷冷原子吸收光谱法原子吸收光谱法 土壤质量土壤质量 总汞的测定总汞的测定 冷原子吸收冷原子吸收分光光度法分光光度法 应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第24页,共52页硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸
17、消解法土壤全量钙、镁的测定土壤全量钙、镁的测定 在土壤全钾测定法中,称样量减少为在土壤全钾测定法中,称样量减少为0.1g,在样品消解完毕时,用去离子水定容于,在样品消解完毕时,用去离子水定容于100ml容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中,样容量瓶中。土壤中铁、锰的测定中,样品的消解也可以采用品的消解也可以采用HNO3-HF-HClO4消解法。消解法。应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第25页,共52页硝酸硝酸-硫酸硫酸-高锰酸钾消解法高锰酸钾消解法土壤质量土壤质量 总汞的测定总汞的测定 冷原子吸收分光光度法冷原子吸收分光光度法 测定生物样品中的汞时,也
18、可用测定生物样品中的汞时,也可用1:1 H2SO4和和HNO3混合液加混合液加KMnO4,于,于60保温保温分解鱼、肉样品,可获得满意效果。分解鱼、肉样品,可获得满意效果。应应用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第26页,共52页盐酸盐酸-硝酸硝酸-氢氟酸氢氟酸-高氯酸消解法高氯酸消解法土壤质量土壤质量 铅、镉的测定铅、镉的测定 石石墨炉原子吸收分光光度法墨炉原子吸收分光光度法 土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中,土壤质量铜、锌、总铬、镍的测定中,一般也采用一般也采用HCl-HNO3-HF-HClO4全分解方全分解方法进行样品的消解。法进行样品的消解。应应
19、用用实实例例南京瑞尼克科技开发有限公司南京瑞尼克科技开发有限公司现在学习的是第27页,共52页 干干 法法 灰灰 化化 干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品干法灰化又称燃烧法或高温分解法。有机样品常采用干法灰化分解,这样制备的试液空白值较低,常采用干法灰化分解,这样制备的试液空白值较低,对微量元素的分析有重要意义对微量元素的分析有重要意义。操作要点样品置于聚四氟乙烯坩埚中,样品置于聚四氟乙烯坩埚中,在一定温度或气氛下加热,在一定温度或气氛下加热,使有机样品灰化分解,残渣使有机样品灰化分解,残渣再用适当的溶剂溶解,制备再用适当的溶剂溶解,制备成分析试液。成分析试液。南京瑞尼克科技开发有限公司
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