《定性定量分析》PPT课件.ppt
《《定性定量分析》PPT课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《《定性定量分析》PPT课件.ppt(22页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、第第三三章章色谱分析法色谱分析法一、色谱定性分析一、色谱定性分析二、色谱定量分析二、色谱定量分析第四节第四节定性定量分析定性定量分析2022/10/252022/10/25一、一、色谱定性分析色谱定性分析 利利利利用用用用保保保保留留留留值值值值定定定定性性性性:通通通通过过过过对对对对比比比比试试试试样样样样中中中中是是是是否否否否具具具具有有有有与与与与纯纯纯纯物物物物质质质质相相相相同同同同保保保保留留留留值值值值的的的的色色色色谱谱谱谱峰峰峰峰,来来来来确确确确定定定定试试试试样样样样中中中中是是是是否否否否含含含含有有有有该该该该物物物物质质质质。用用用用于于于于组组组组成成成成不不
2、不不太太太太复复复复杂杂杂杂的的的的样样样样品品品品,不不不不适适适适用用用用于于于于不不不不同同同同仪仪仪仪器器器器上上上上获获获获得得得得的的的的数数数数据据据据之之之之间的对比。间的对比。间的对比。间的对比。利利利利用用用用加加加加入入入入法法法法定定定定性性性性:将将将将纯纯纯纯物物物物质质质质加加加加入入入入到到到到试试试试样样样样中中中中,观观观观察察察察各各各各组组组组分分分分色谱峰的相对变化。色谱峰的相对变化。色谱峰的相对变化。色谱峰的相对变化。2022/10/252022/10/25 利用相对保留值利用相对保留值利用相对保留值利用相对保留值 i/si/s定性定性定性定性 相相
3、相相对对对对保保保保留留留留值值值值 i/si/s仅仅仅仅与与与与柱柱柱柱温温温温和和和和固固固固定定定定液液液液性性性性质质质质有有有有关关关关。在在在在色色色色谱谱谱谱手手手手册册册册中中中中都都都都列列列列有有有有各各各各种种种种物物物物质质质质在在在在不不不不同同同同固固固固定定定定液液液液上上上上的的的的保保保保留留留留数据,可以用来进行定性鉴定。数据,可以用来进行定性鉴定。数据,可以用来进行定性鉴定。数据,可以用来进行定性鉴定。2022/10/252022/10/25 又又又又称称称称KovatsKovatsKovatsKovats指指指指数数数数(),是是是是一一一一种种种种重重
4、重重现现现现性性性性较较较较好好好好的的的的定定定定性性性性参参参参数数数数。测定方法:测定方法:测定方法:测定方法:将将将将正正正正构构构构烷烷烷烷烃烃烃烃作作作作为为为为标标标标准准准准,规规规规定定定定其其其其保保保保留留留留指指指指数数数数为为为为分分分分子子子子中中中中碳碳碳碳原原原原子子子子个数乘以个数乘以个数乘以个数乘以100100100100(如正己烷的保留指数为(如正己烷的保留指数为(如正己烷的保留指数为(如正己烷的保留指数为600600600600)。)。)。)。其其其其它它它它物物物物质质质质的的的的保保保保留留留留指指指指数数数数(I I I IX X X X)是是是是
5、通通通通过过过过选选选选定定定定两两两两个个个个相相相相邻邻邻邻的的的的正正正正构构构构烷烷烷烷烃烃烃烃(其其其其分分分分别别别别具具具具有有有有Z Z Z Z和和和和Z Z Z Z1 1 1 1个个个个碳碳碳碳原原原原子子子子)来来来来确确确确定定定定的的的的。被被被被测测测测物物物物质质质质X X X X的的的的调调调调整整整整保保保保留留留留时时时时间间间间应应应应在在在在某某某某一一一一相相相相邻邻邻邻两两两两个个个个正正正正构构构构烷烷烷烷烃烃烃烃的的的的调调调调整整整整保保保保留留留留值值值值之之之之间,如图所示间,如图所示间,如图所示间,如图所示:2022/10/252022/1
6、0/25保留指数计算方法保留指数计算方法例如(例如(P53P53)2022/10/252022/10/252022/10/252022/10/25 小型化的台式色质谱联用仪(小型化的台式色质谱联用仪(小型化的台式色质谱联用仪(小型化的台式色质谱联用仪(GC-MSGC-MSGC-MSGC-MS;LC-MSLC-MSLC-MSLC-MS)色谱色谱色谱色谱-红外光谱仪联用仪;红外光谱仪联用仪;红外光谱仪联用仪;红外光谱仪联用仪;样品样品样品样品 589058901.0 1.0 DEG/MIDEG/MIN NHEWLETTHEWLETTPACKARDPACKARDHEWLETHEWLETT T PAC
7、KARPACKARD D59725972A AMass Mass SelectivSelective e DetectoDetector rD DC CB BA A A AB BC CD D气相色谱仪气相色谱仪(GC)GC)质谱仪质谱仪(MS)MS)分离分离鉴定鉴定B BA AC CD D2022/10/252022/10/25二、二、色谱定量分析色谱定量分析1.1.峰面积的测量峰面积的测量 (1 1)峰峰峰峰高高高高(h h)乘乘乘乘半半半半峰峰峰峰宽宽宽宽(WW1/21/2)法法法法:近近似似将将色色谱谱峰峰当当作作等等腰腰三三角角形形。此此法法算算出出的的面面积积是是实实际际峰峰面面积积
8、的的0.940.94倍:倍:A A=1.065=1.065 h h WW1/21/2 (2 2)峰峰峰峰高高高高乘乘乘乘平平平平均均均均峰峰峰峰宽宽宽宽法法法法:当当峰峰形形不不对对称称时时,可可在在峰高峰高0.150.15和和0.850.85处分别测定峰宽,由下式计算峰面积处分别测定峰宽,由下式计算峰面积 A A=h h(WW +WW )/2 /2 (3 3)自动积分和微机处理法)自动积分和微机处理法)自动积分和微机处理法)自动积分和微机处理法思考:色谱工作中用峰面积定量,是不是某组分思考:色谱工作中用峰面积定量,是不是某组分的峰面积越大含量越高?的峰面积越大含量越高?不不是是2022/10
9、/252022/10/252.定量校正因子定量校正因子 试样中各组分的量与其色谱峰面积成正比,即:试样中各组分的量与其色谱峰面积成正比,即:试样中各组分的量与其色谱峰面积成正比,即:试样中各组分的量与其色谱峰面积成正比,即:mm i i=f fi i A Ai i 绝对校正因子绝对校正因子绝对校正因子绝对校正因子:比例系数:比例系数f f i i f f i i=mm i i /A Ai i(1 1)两种表示方法)两种表示方法)两种表示方法)两种表示方法因为:相同量的不同物质对于同一检测器响应不同因为:相同量的不同物质对于同一检测器响应不同因为:相同量的不同物质对于同一检测器响应不同因为:相同
10、量的不同物质对于同一检测器响应不同 相同量的同种物质对于不同检测器响应不同相同量的同种物质对于不同检测器响应不同相同量的同种物质对于不同检测器响应不同相同量的同种物质对于不同检测器响应不同 不可以直接用不可以直接用不可以直接用不可以直接用A A A A(峰面积)定量(峰面积)定量(峰面积)定量(峰面积)定量物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少物理意义是每单位峰面积所代表物质的多少2022/10/252022/10/25例例:某某试试样样含含有有5 5 g g乙乙醇醇,测测得得相相应应的的色色谱谱峰峰面面积积为为150
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 定性定量分析 定性 定量分析 PPT 课件
限制150内