《发酵分析》PPT课件.ppt
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1、1 12022/10/302022/10/30 主讲教师:王路主讲教师:王路工业发酵分析工业发酵分析齐齐哈尔大学齐齐哈尔大学2022/10/302022/10/302 2第一章第一章 绪论绪论一、发酵分析的意义与作用一、发酵分析的意义与作用二、发酵分析的主要方法二、发酵分析的主要方法三、如何学好发酵分析三、如何学好发酵分析3 32022/10/302022/10/30一、发酵分析的意义与作用 工业发酵分析是生物工程专业的一门专业课,是工业发酵分析是生物工程专业的一门专业课,是工业发酵分析是生物工程专业的一门专业课,是工业发酵分析是生物工程专业的一门专业课,是在学习了物理学,无机化学,有机化学,
2、物理化学以在学习了物理学,无机化学,有机化学,物理化学以在学习了物理学,无机化学,有机化学,物理化学以在学习了物理学,无机化学,有机化学,物理化学以及部分工艺课之后开设的,是综合多门学科知识,进及部分工艺课之后开设的,是综合多门学科知识,进及部分工艺课之后开设的,是综合多门学科知识,进及部分工艺课之后开设的,是综合多门学科知识,进行分析方法的实际应用和研究,操作技能训练的一门行分析方法的实际应用和研究,操作技能训练的一门行分析方法的实际应用和研究,操作技能训练的一门行分析方法的实际应用和研究,操作技能训练的一门专业技术学科。专业技术学科。专业技术学科。专业技术学科。分析是对物质组成及其含量,变
3、化进行研究。发分析是对物质组成及其含量,变化进行研究。发分析是对物质组成及其含量,变化进行研究。发分析是对物质组成及其含量,变化进行研究。发酵分析就是通过对工业发酵生产中所用原料,辅料,酵分析就是通过对工业发酵生产中所用原料,辅料,酵分析就是通过对工业发酵生产中所用原料,辅料,酵分析就是通过对工业发酵生产中所用原料,辅料,中间产物,最终产品的研究,达到控制生产工艺,生中间产物,最终产品的研究,达到控制生产工艺,生中间产物,最终产品的研究,达到控制生产工艺,生中间产物,最终产品的研究,达到控制生产工艺,生产合格产品的目的。产合格产品的目的。产合格产品的目的。产合格产品的目的。发酵分析是一门实践性
4、很强的科学,在生产和科发酵分析是一门实践性很强的科学,在生产和科发酵分析是一门实践性很强的科学,在生产和科发酵分析是一门实践性很强的科学,在生产和科研上都有很大的作用。研上都有很大的作用。研上都有很大的作用。研上都有很大的作用。4 42022/10/302022/10/301.1.1.1.保证原料质量保证原料质量保证原料质量保证原料质量 原原料料好好坏坏直直接接影影响响生生产产和和产产品品质质量量,要要保保证证原原料料符符合合生生产产要要求求,除除了了经经验验判判断断外外,必必须须从从原原料料中中抽抽取取有有代代表表性性的的样样品品进进行行测测定定,如如玉玉米米中中淀淀粉粉含含量量、大大麦麦芽
5、芽的的糖糖化化力力、酒酒花花中中-酸酸的的含含量量等等都都是是重重要要的的指指标标。只只有有通通过过分分析析检检验验才才能能确确定定各各成成分分的的含含量量,并并科科学学的的评价不同原料的质量。评价不同原料的质量。2.2.2.2.掌握生产过程情况及决定工艺条件掌握生产过程情况及决定工艺条件掌握生产过程情况及决定工艺条件掌握生产过程情况及决定工艺条件 生生产产是是否否正正常常,工工艺艺条条件件是是否否合合适适,往往往往要要由由分分析检验的数据来确定。析检验的数据来确定。5 52022/10/302022/10/30例例如如,酒酒精精发发酵酵过过程程中中,通通过过对对发发酵酵醪醪中中残残糖糖、增增
6、酸及酒精含量的测定结果来判断发酵是否完成。酸及酒精含量的测定结果来判断发酵是否完成。3.3.3.3.控制产品质量控制产品质量控制产品质量控制产品质量 各各类类产产品品都都有有其其质质量量标标准准,如如啤啤酒酒中中营营养养成成分分-氨氨基基酸酸的的测测定定;白白酒酒中中有有害害物物质质甲甲醇醇、杂杂醇醇油油的的测测定定等等。产产品品质质量量是是否否符符合合质质量量要要求求必必须须通通过过分分析析测测定。定。6 62022/10/302022/10/30 各各类类工工厂厂,如如酒酒厂厂、酒酒精精厂厂、啤啤酒酒厂厂原原料料利利用用率率和和出出酒酒率率的的计计算算,都都直直接接或或间间接接的的需需要要
7、分分析析检检验验的数据。的数据。5.5.5.5.进行科学研究的手段进行科学研究的手段进行科学研究的手段进行科学研究的手段 为为了了不不断断开开发发新新产产品品,探探讨讨新新工工艺艺和和提提高高产产品品质质量量,生生产产中中需需要要进进行行经经常常性性的的科科学学实实验验,分分析析检检验验工工作作是是科科学学实实验验中中必必不不可可少少的的手手段段。通通过过分分析析检检验验判判断断产产品品质质量量提提高高的的情情况况,评评价价新新的的工工艺艺,新新设设备的使用效果和为新产品的鉴定提供依据。备的使用效果和为新产品的鉴定提供依据。4.4.4.4.进行核算的依据进行核算的依据进行核算的依据进行核算的依
8、据7 72022/10/302022/10/30二、发酵分析的主要方法发酵分析的方法主要有化学法和物理化学法发酵分析的方法主要有化学法和物理化学法1.1.1.1.化学法化学法化学法化学法 基本方法基本方法化化学学法法定性分析定性分析定量分析定量分析重量分析法重量分析法容量分析法容量分析法酸碱滴定酸碱滴定络合滴定络合滴定氧化还原滴定氧化还原滴定沉淀滴定沉淀滴定8 82022/10/302022/10/302.2.2.2.物理化学法物理化学法物理化学法物理化学法 以以物物质质的的物物理理化化学学性性质质为为基基础础的的定定性性,定定量量方方法法是是一一种种较较为为灵灵敏敏、快快速速、准准确确的的分
9、分析析方方法法。今今年年来来发发展展很很快快,应应用用日日益广泛。发酵分析中涉及到的物理化学方法主要有:益广泛。发酵分析中涉及到的物理化学方法主要有:(1)光化学分析)光化学分析 吸收光谱法(紫外吸收光谱法(紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法)、可见分光光度法、原子吸收光谱法)、旋光法、折光法旋光法、折光法(2)色谱分析)色谱分析 经典的液相色谱法(柱层析、纸层析、薄层层析)、气相经典的液相色谱法(柱层析、纸层析、薄层层析)、气相 色谱法、高效液相色谱法色谱法、高效液相色谱法(3)气体分析)气体分析 华勃式微量呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪华勃式微量呼吸仪、瓶装啤酒中二氧化碳含量测定仪
10、9 92022/10/302022/10/30三、如何学好发酵分析 掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息掌握方法的基本原理,了解方法可提供的信息 了解仪器的结构了解仪器的结构 掌握分析步骤和数据处理方法掌握分析步骤和数据处理方法10102022/10/302022/10/30参考书目参考书目l l工业发酵分析工业发酵分析工业发酵分析工业发酵分析,吴国峰等主编,化学工业出,吴国峰等主编,化学工业出,吴国峰等主编,化学工业出,吴国峰等主编,化学工业出 版社,版社,版社,版社,20062006年年年年l l工业发酵分析工业发酵分析工业发酵分析工业发酵分析(续篇),天津轻工业学院等(续篇),天津轻
11、工业学院等(续篇),天津轻工业学院等(续篇),天津轻工业学院等 三校合编,中国轻工业出版社,三校合编,中国轻工业出版社,三校合编,中国轻工业出版社,三校合编,中国轻工业出版社,19921992年年年年l l食品分析食品分析食品分析食品分析,大连轻工业学院等校合编,中国,大连轻工业学院等校合编,中国,大连轻工业学院等校合编,中国,大连轻工业学院等校合编,中国 轻工业出版社,轻工业出版社,轻工业出版社,轻工业出版社,19941994年年年年l l分离及复杂物质分析分离及复杂物质分析分离及复杂物质分析分离及复杂物质分析,邵令娴编,高等教育,邵令娴编,高等教育,邵令娴编,高等教育,邵令娴编,高等教育
12、出版社,出版社,出版社,出版社,19841984年年年年l l化学分析化学分析化学分析化学分析,各种版本,各种版本,各种版本,各种版本l l仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析,各种版本,各种版本,各种版本,各种版本11112022/10/302022/10/30学学 分:分:4 4学学 时:时:3232课程类别:专业方向选修课课程类别:专业方向选修课考核方式:考查考核方式:考查成绩核定:课程成绩成绩核定:课程成绩=平时(平时(40%40%)+期末(期末(60%60%)本学期教学安排本学期教学安排12122022/10/302022/10/30分数分布分数分布 平时成绩平时成绩=作业作业+考勤考勤
13、+提问,每缺一次扣提问,每缺一次扣5分分 期中考试(或小论文)期中考试(或小论文)20分分 期末考试期末考试60分分 2022/10/3013第一章第一章化学分析化学分析样品的采集与处理样品的采集与处理水分的测定水分的测定糖类的测定(氧化还原法)糖类的测定(氧化还原法)含氮量测定含氮量测定酸的测定酸的测定脂肪的测定脂肪的测定灰分的测定灰分的测定2022/10/30141 样品的采集与处理1.1样品的采集样品的采集样样品品:从从大大批批物物料料中中采采取取有有代代表表性性的的少少数数供供分分析析用用 的物料。的物料。采样:采取样品的过程采样:采取样品的过程1.采样量采样量保证采取样品具有代表性保
14、证采取样品具有代表性(1)采样数量采样数量 (2)采样点数采样点数2022/10/3015(1)采样数量)采样数量 最低采样量由下列经验公式确定:最低采样量由下列经验公式确定:Q(kg)=Kdd-样品的直径样品的直径 每个部门都有自己的每个部门都有自己的K,值,为经验值值,为经验值 -根据样品的软硬度不同而不同,一般为根据样品的软硬度不同而不同,一般为 K-根据样品的均匀度不同而不同,一般为根据样品的均匀度不同而不同,一般为 2022/10/3016(2)采样点数)采样点数 从数理统计角度,认为要取得有代表性的样品从数理统计角度,认为要取得有代表性的样品最重要的是采样点数最重要的是采样点数n,
15、现在有一步、二步采样公式,现在有一步、二步采样公式如适用于大批物料的一步采样公式:如适用于大批物料的一步采样公式:n=(t/E)2E:允许误差允许误差t:或率系数或率系数:标准偏差标准偏差2022/10/30172.采样方法采样方法样品存在状态:气态、液态、固态样品存在状态:气态、液态、固态(1)固体采样)固体采样固体样品特点固体样品特点:不均匀不均匀本来比较均匀的物料,存放过程中也可能变得本来比较均匀的物料,存放过程中也可能变得不均匀,如大堆物料的表层和内部,吸水失水不均匀,如大堆物料的表层和内部,吸水失水情况等。情况等。2022/10/3018(2)液体采样)液体采样液体比固体均匀得多,但
16、仍需注意以下两点:液体比固体均匀得多,但仍需注意以下两点:采样器清洁采样器清洁勿使组成发生变化勿使组成发生变化用水、乙醇洗用水、乙醇洗易挥发的密闭下取易挥发的密闭下取有不溶物的一同取有不溶物的一同取瓶装的摇匀取。瓶装的摇匀取。2022/10/3019(3)气体采样)气体采样气气体体采采样样要要用用特特制制的的气气体体采采样样器器,空空气气有有影影响响的更需要加以注意。的更需要加以注意。另另外外,要要注注意意的的是是,在在采采样样过过程程中中,有有时时要要考考虑虑到到杂杂菌菌污污染染,微微生生物物的的继继续续活活动动以以及及温温度度、时间、水分等的影响。时间、水分等的影响。2022/10/302
17、01.2 样品的处理样品的处理 由由于于工工业业发发酵酵中中原原料料、半半成成品品、成成品品的的多多样样化化,使使样样品品处处理理也也变变得得非非常常复复杂杂多多样样。一一般般来来说说,常常用用方法有:方法有:溶解、干法灰化和湿法消化溶解、干法灰化和湿法消化。1.溶解溶解水溶:水溶:碳水化合物,多数氨基酸,有机酸,无机盐等碳水化合物,多数氨基酸,有机酸,无机盐等酸或碱溶:酸或碱溶:水不溶性碳水化合物,部分蛋白质,氨基酸等水不溶性碳水化合物,部分蛋白质,氨基酸等有机溶剂溶:有机溶剂溶:提取脂肪,单宁,色素,部分蛋白质和多数有提取脂肪,单宁,色素,部分蛋白质和多数有 机化合物机化合物2022/10
18、/30212.干法灰化干法灰化 干干法法灰灰化化是是以以氧氧气气为为氧氧化化剂剂,在在高高温温下下使使样样品品中中的的有有机机物物分分解解,即即有有机机物物在在加加热热过过程程中中变变成成气气体体而而散散逸逸掉掉,从从而而排排除除有有机机物物的的干干扰扰,并并使使与与有有机机物物结合的无机元素释放出来。结合的无机元素释放出来。干干法法灰灰化化分分为为三三种种情情况况:直直接接灰灰化化、加加助助灰灰剂剂灰灰化和加助熔剂灰化。化和加助熔剂灰化。2022/10/3022a.直接灰化直接灰化样品直接放入坩埚,高温灰化样品直接放入坩埚,高温灰化(500左右左右),灰用水或酸溶解。,灰用水或酸溶解。b.加
19、助灰剂灰化加助灰剂灰化有些物质在高温下灼烧易挥发,有些物质在高温下灼烧易挥发,如铅的测定中,在如铅的测定中,在500以上就易挥发掉,因此,一以上就易挥发掉,因此,一般在般在500以下进行,但以下进行,但500以下,灰化时间较长,以下,灰化时间较长,且灰化不彻底,且灰化不彻底,而而加入助灰剂加入助灰剂H2SO4、HNO3等处理等处理时,加热到时,加热到650损失损失也也很少很少。一般加入助灰剂的灰。一般加入助灰剂的灰化温度可达到化温度可达到900。2022/10/3023C.加助熔剂灰化加助熔剂灰化也叫熔融法,将试样与熔剂一起也叫熔融法,将试样与熔剂一起高温灼烧分解试样。这种方法常用于测定金属与
20、无机高温灼烧分解试样。这种方法常用于测定金属与无机盐类,加入助熔剂后温度可高达盐类,加入助熔剂后温度可高达800-900。目前常。目前常用的助熔剂有用的助熔剂有K2CO3、Na2CO3、KHSO4、焦硫酸钾焦硫酸钾等。等。灰化终点:灰化终点:以样品成白色或灰白色为终点,也有对特以样品成白色或灰白色为终点,也有对特定样品规定在定样品规定在温度下烧温度下烧小时的。小时的。器器皿皿:坩坩埚埚常常用用瓷瓷的的,温温度度骤骤变变易易裂裂;铂铂金金的的,不不能能测测含含硫硫物物。还还有有石石英英、银银、铁铁、镍镍的的,有有相相应应的的使使用用温度。温度。2022/10/30243.湿法消化湿法消化 湿湿法
21、法消消化化是是将将试试样样与与浓浓酸酸共共热热分分解解,常常用用的的浓浓酸酸有有H2SO4、HNO3、HClO4、HCl、H2O2等。等。消消化化时时,如如果果试试样样中中含含有有糖糖类类、蛋蛋白白质质、色色素素等等会会使使溶溶液液浑浑浊浊,颜颜色色加加深深,影影响响测测定定。可可加加澄澄清清剂剂澄澄清清脱脱色色,常常用用的的澄澄清清剂剂有有碱碱性性乙乙酸酸铅铅和和中中性性乙乙酸酸铅等。铅等。特点:特点:干法灰化不仅易从助熔剂、助灰剂中引入较多干法灰化不仅易从助熔剂、助灰剂中引入较多的钾盐,同时,也可能从坩埚中带入杂质,且有些样的钾盐,同时,也可能从坩埚中带入杂质,且有些样品组分易散失。因此,
22、一般分析中多采用湿法消化。品组分易散失。因此,一般分析中多采用湿法消化。2022/10/30252 水分的测定 极极重重要要的的分分析析项项目目,物物料料中中含含水水量量,对对其其品品质质、保保存存关关系系很很大大,在在白白酒酒生生产产中中,入入池池酒酒醅醅水水分分高高低低,直接影响白酒质量直接影响白酒质量(50-55)。2.1 烘干法烘干法 在在常常压压下下,95-105烘烘箱箱中中加加热热干干燥燥。工工业业发发酵酵用用的的谷谷物物原原料料玉玉米米、豆豆粕粕、小小麦麦、大大米米、大大麦麦和和高高梁梁等的水分测定常采用常压干燥法。等的水分测定常采用常压干燥法。2022/10/30262.主要仪
23、器设备主要仪器设备 电热恒温干燥箱、电子天平、电热恒温干燥箱、电子天平、干燥器、称量瓶干燥器、称量瓶 在在正正常常压压力力下下,以以空空气气作作为为加加热热介介质质,样样品品经经过过一一段段时时间间95-105恒恒温温干干燥燥,水水分分挥挥发发逸逸失失,通通过过称称量量干干燥燥前前后后样样品品的的重重量量,得得到到样样品品中中失失去去物物的的总总量量,测得其中水分的含量。测得其中水分的含量。1.原理原理2022/10/30273.分析步骤分析步骤(1)称称量量瓶瓶处处理理:取取洁洁净净玻玻璃璃称称量量瓶瓶,置置于于95-105烘烘箱箱中中,瓶瓶盖盖斜斜支支于于瓶瓶边边,加加热热小小时时,取取出
24、出盖盖好好;迅迅速速置置干干燥燥器器内内冷冷却却30分分钟钟到到室室温温,称称重重,再再置置烘烘箱箱内内干干燥燥,冷冷却称重,重复干燥至恒重,记为却称重,重复干燥至恒重,记为W0。(2)样样品品制制备备:为为保保证证样样品品中中的的水水分分能能迅迅速速挥挥发发逸逸出出,一一般般样样品品都都要要进进行行制制备备,经经过过粉粉碎碎、混混匀匀、分分取取等等过过程程,使使样样品品达达到到相相应应的的要要求求。不不同同的的样样品品制制备备的的方方法法和和要要求求不不同同,制制备备过过程程中中应应防防止止水水分分及及其其它它组组分分的变化。的变化。2022/10/3028(3 3)样样品品干干燥燥:取取一
25、一定定样样品品加加入入已已知知重重量量的的称称量量瓶瓶内内,准准确确称称重重,记记为为W1,样样品品厚厚度度不不宜宜超超过过5mm,置置95-105烘烘箱箱内内,瓶瓶盖盖斜斜支支于于瓶瓶边边,干干燥燥2-4小小时时后后,盖盖好好取取出出,放放入入干干燥燥器器内内冷冷却却30分分钟钟后后称称量量。然然后后再再放放入入95-105烘烘箱箱内内干干燥燥1 1小小时时左左右右,取取出出放放入入干干燥燥器器内内30分分钟钟后后再再称称量量。如如此此反反复复操操作作,至至前前后后两两次次质质量量差差不不超超过过2mg,即即为恒量为恒量W2。(4)结果计算:)结果计算:水分水分%=(W1-W2)/(W1-W
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