实验二苯乙烯顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组...江苏优秀PPT.ppt
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1、 苯乙烯苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚及共顺丁烯二酸酐的共聚及共聚组成测定聚组成测定薛小强试验提纲试验目的试验原理试验步骤留意事项思索题试验目的了解共聚合反应的基本原理和试验方法了解高分子化学反应的特点测定苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物的组成试验原理苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚1、反应条件为:偶氮二异丁腈为引发剂,苯为溶剂。生成的共聚物不溶于苯而沉淀析出,该聚合称为沉淀聚合。2、顺丁烯二酸酐双键两端带有两个吸电子实力很强的酸酐基团,使得双键上的电子云密度降低而带部分的正电荷,而苯乙烯在顺丁烯二酸酐的诱导下,苯环的电荷向双键移动,使碳碳双键上的电子云密度增加而带部分的负电荷。构成了受电子体(Accepte
2、r)-给电子体(Donor)体系,在引发剂作用下发生自由基聚合,形成交替共聚的结构。试验原理共聚物组成的测定 选用过量的NaOH与聚合物中酸酐反应,剩余的碱用HCl滴定,计算求出共聚物的组成。其算法为:试验步骤试验装置的搭建试验装置的搭建反应装置滴定装置试验步骤聚合物的制备a 100 mL苯、5.9 g顺丁烯二酸酐加入四口瓶中加热搅拌使之溶解,冷却至室温。b 依次加入6.2 g苯乙烯、0.020-0.025 g偶氮二异丁腈,通氮气10分钟,加热至75-77。c 当搅拌困难时,停止反应(约一小时),冷却后用布氏漏斗过滤,收集产物。d 大量的水洗至中性,最终一次用60蒸馏水洗,过滤真空烘箱(60)
3、烘干至恒重,计算产率。试验步骤共聚物组成的测定:a 锥形瓶中称入研细的共聚产物约0.5g,登记精确读数,移液管加入20mL 0.5mol/L的NaOH溶液。b 配上回流冷凝管,锥形瓶在沸水浴中加热反应,待反应物成无色透亮后,用少量蒸馏水洗冷凝管,取下锥形瓶。c 样品冷至室温后,加三滴酚酞指示剂,用标准盐酸滴定至无色即为终点。d.以上操作两次,按下式计算共聚物中顺酐的重量百分数,取其平均值。留意事项共聚时,反应瓶应干燥,不能有水。否则,试验易失败。沉淀聚合凝胶效应使反应自动加速加剧,在反应过程中,要限制好温度,避开由于反应放热而引起冲料。为提高产率,可在反应后期,将反应温度升至80反应。思索题合成苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物及测定该共聚物组成的基本原理是什么?对所得共聚物的产率及共聚物组成的试验值与计算值进行比较,并请分析缘由。苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物与氢氧化钠溶液的反应是高分子化学反应,试比较高分子化学反应与低分子化学反应的异同点。
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