重铬酸钾法测COD.doc
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1、重铬酸钾法 测COD试剂 1 重铬酸钾标准溶液1/6 0.2500molL:称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。 2 试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。 3 硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢参加20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法:准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢参加30ml浓硫酸,混匀。
2、冷却后,参加三滴试亚铁灵指示液约0.15ml用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。 式中,c硫酸亚铁铵标准溶液的浓度mol/L;V硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量ml。 4硫酸硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中参加25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中参加5g硫酸银。 5硫酸汞:结晶或粉末。水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。本标准适用于各种类型的含COD值大于30mgL的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mgL。本标准不适用于含氯化物浓度大于
3、1000mgL(稀释后)的含盐水。2 定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中的溶解性物质与悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。3 原理在水样中参加量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被复原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4 试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。4.1 硫酸银(Ag2SO4),化学纯。4.2 硫酸汞(Hg
4、S04),化学纯。4.3 硫酸(H2SO4),p1.84gmL。4.4 硫酸银硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中参加10g硫酸银(4.1).放置12天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。,可在500ml浓硫酸中参加5g硫酸银。 4.5 重铬酸钾标准溶液:枯燥2h后的重铬酸钾溶于水中,稀释至1000mL。4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)0.0250mo1L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。4.6.1 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10mo1L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中,参加20mL硫酸(
5、4.3),待其溶液冷却后稀释至1000mL。4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,参加30mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:式中:V-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。4.6.4 浓度为C(NH4)2Fe(SO4)26H2O)0.010mo1L的硫酸亚
6、铁铵标准滴定溶液:将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)2.0824mmo1L:称取105时枯燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mgL。4.8 1,10菲绕啉(1,10phenanathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g
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