最新定量分析基础PPT课件.ppt
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1、定量分析基础定量分析基础了解分析化学的任务和作用;了解分析化学的任务和作用;了解定量分析方法的分类和定量分析的程序;了解定量分析方法的分类和定量分析的程序;了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高了解定量分析中误差产生的原因、表示方法以及提高准确度的方法;准确度的方法;理解分析结果的数据处理方法;理解分析结果的数据处理方法;掌握有效数字的意义,并掌握其运算规则;掌握有效数字的意义,并掌握其运算规则;了解滴定分析法的基本知识。了解滴定分析法的基本知识。学习目标学习目标2000.9.8.2无机及分析 第三章定量分析的方法1.化学分析法化学分析法 化学分析法是以物质的化学反应为基础的化学分析法
2、是以物质的化学反应为基础的分析方法。可分为重量分析法和容量分析法分析方法。可分为重量分析法和容量分析法 待测物待测物+试剂试剂 产物产物 化学分析法所用仪器简单,结果准确,应化学分析法所用仪器简单,结果准确,应用范围广泛,主要适用于常量组分的测定。用范围广泛,主要适用于常量组分的测定。2000.9.8.9无机及分析 第三章重量分析法:重量分析法:通过化学反应使试样中的通过化学反应使试样中的待测组分转化为一种纯净的、化学组成待测组分转化为一种纯净的、化学组成固定的难溶化合物,再通过称量该化合固定的难溶化合物,再通过称量该化合物的质量来确定待测组分的含量的分析物的质量来确定待测组分的含量的分析方法
3、。方法。滴定分析法:滴定分析法:根据化学反应中,消耗试根据化学反应中,消耗试剂的体积和浓度来确定被测组分含量的剂的体积和浓度来确定被测组分含量的分析方法,又称容量分析法。分析方法,又称容量分析法。2000.9.8.10无机及分析 第三章例例1:可溶性钡盐中钡含量的测定:可溶性钡盐中钡含量的测定:重量分析法重量分析法溶解溶解稀稀H H2 2SOSO4 4BaSOBaSO4 4 过滤过滤洗涤洗涤干燥干燥计算计算Ba%Ba%试样试样HClHClm mx x称重称重m mp p例例2 2:铁矿中铁含量的测定:铁矿中铁含量的测定:滴定分析法滴定分析法FeFe3+3+还原剂还原剂FeFe2+2+K K2
4、2CrCr2 2O O7 7V V C C试样试样硫硫-磷混酸磷混酸溶解溶解m mx x2000.9.8.11无机及分析 第三章滴定分析法的分类滴定分析法的分类酸碱滴定法酸碱滴定法氧化还原滴定法氧化还原滴定法配位滴定法配位滴定法沉淀滴定法沉淀滴定法2000.9.8.12无机及分析 第三章2.仪器分析法 仪器分析法是以物质的物理性质或物仪器分析法是以物质的物理性质或物理化学性质为基础的分析方法。理化学性质为基础的分析方法。仪器分析法灵敏、快速、准确,应用仪器分析法灵敏、快速、准确,应用范围广泛,主要适用于微量组分的测定。范围广泛,主要适用于微量组分的测定。2000.9.8.13无机及分析 第三章
5、根据被测物质的某种物理性质与组分的关系,根据被测物质的某种物理性质与组分的关系,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法,不经化学反应直接进行定性或定量分析的方法,叫做物理分析法,如旋光分析、光谱分析等。叫做物理分析法,如旋光分析、光谱分析等。根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与根据被测物质在化学变化中的某种物理性质与组分的关系,进行定性或定量分析的方法,叫组分的关系,进行定性或定量分析的方法,叫做物理化学分析法,如电化学分析、比色分析做物理化学分析法,如电化学分析、比色分析等。等。由于进行物理和物理化学分析时,大都需要精由于进行物理和物理化学分析时,大都需要精密仪器,故这类分析方法总称为
6、仪器分析法。密仪器,故这类分析方法总称为仪器分析法。2000.9.8.14无机及分析 第三章定量分析方法的分类2000.9.8.15无机及分析 第三章定量分析的一般过程定量分析的一般过程1.取样取样:所取样品必须要有代表性 2.试样预处理试样预处理(1)分解:)分解:分为干法和湿法分解;必须分解完全(2)分离及干扰消除)分离及干扰消除:对复杂样品的必要过程 3.测定测定:根据样品选择合适方法;必须准确可靠 4.数据处理数据处理:根据测定的有关数据计算出待测组分的含量,并对测定结果的准确性作出评价,最后得出结论。必须准确无误5.出报告出报告:根据要求以合适形式报出2000.9.8.16无机及分析
7、 第三章定量分析的定量分析的一般程序 取样取样 处理处理 消除干扰消除干扰 测定测定 计算计算 均匀性均匀性 溶解溶解 掩蔽掩蔽 常量组分常量组分 代表性代表性 熔融熔融 分离分离 (1%,化学法化学法)消解消解 微量组分微量组分 灰化灰化 (仪器分析法仪器分析法)2000.9.8.17无机及分析 第三章1.2 1.2 定量分析中的误差定量分析中的误差误差是客观存在,不可避免的.了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律,以便采取相应的措施减小误差,以提高分析结果的准确度。2000.9.8.18无机及分析 第三章一、误差的产生及表示方法一、误差的产生及表示方法(一)(一)误差的产生误差的产生分
8、析结果与真实值之间的数值差即为误差。分析结果与真实值之间的数值差即为误差。(二)(二)误差的分类误差的分类 1.系统误差系统误差 2.随机误差随机误差 3.过失误差过失误差2000.9.8.19无机及分析 第三章1.系统误差系统误差 由某种固定因素引起的误差,是在测量过程中重重复复出出现现、正正负负及及大大小小可可测测,并具具有有单单向向性性的误差。可通过其他方法验证而加以校正。2000.9.8.20无机及分析 第三章系统误差的分类系统误差的分类方方法法误误差差 由所选择的方法本身(分析系统的化学或物理化学性质)决定的,是无法避免的。操操作作误误差差 操作者本人所引起的,可通过提高操作者技能来
9、消除或减少(所选试样缺乏代表性、溶样不完全、观察终点有误、观察先入为主等)仪仪器器及及试试剂剂误误差差 由仪器性能及所用试剂的性质(仪器准确度不够、器皿间不配套、试剂不纯等)所决定个个人人误误差差 又称主观误差,是由于分析人员的主观原因。(如个人对颜色的敏感程度不同,在辨别滴定终点的颜色或偏深或偏浅)2000.9.8.21无机及分析 第三章(2)随机误差随机误差 由测量过程中一系列有关因素的微小的随机波动(偶然因素)偶然因素)而引起的误差,具有统计规律性,可用统计的方法进行处理。多次测量时正负误差可能相互抵消。无法严格控制,仅可尽量减少。2000.9.8.22无机及分析 第三章随机随机误差的正
10、态分布:误差的正态分布:由图可得由图可得:x=(即误差为零即误差为零)时时Y值最值最大大。说明大多数测量值集中在算术平均值附近。X值趋于或(即 x与 差 很大)时,曲线以轴为曲线以轴为渐近线渐近线,说明大误差出现的概率小。曲线以x=的直线呈轴对呈轴对称分布称分布,即正、负误差出现概率相等。2000.9.8.23无机及分析 第三章(3)过失误差过失误差 指明显与事实不符的误差,即异常值,亦称“过失误差”。如看错砝码、读错数据等。2000.9.8.24无机及分析 第三章(三)误差的表示方法(三)误差的表示方法1.准确度与误差准确度与误差准确度表示测量值(准确度表示测量值(x)与真实值()与真实值(
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