《限量元素的测定》PPT课件.ppt
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1、第六章第六章限量元素的测定限量元素的测定第一节第一节概述概述第二节第二节铅的测定铅的测定第三节第三节镉的测定镉的测定第四节第四节砷的测定砷的测定第五节第五节硒的测定硒的测定第六节第六节汞的测定汞的测定第七节第七节铬的测定铬的测定第一节第一节概述概述食物中各种元素对人体来说,分为:食物中各种元素对人体来说,分为:必需元素必需元素必需元素必需元素非必需元素非必需元素非必需元素非必需元素有毒元素有毒元素有毒元素有毒元素营养的角度营养的角度存在的化学形式存在的化学形式有机元素有机元素有机元素有机元素矿物质(无机盐)矿物质(无机盐)元素元素常量元素常量元素常量元素常量元素微量元素微量元素微量元素微量元素
2、人体对其需要量人体对其需要量第一节第一节概述概述一一常量元素常量元素:每日膳食需要量在每日膳食需要量在100mg以上的,如钙、磷、以上的,如钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫镁、钾、钠、氯、硫二二微量元素微量元素:在代谢上同样重要,但含量相对较少在代谢上同样重要,但含量相对较少,是人体,是人体必需的,缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危害的必需的,缺乏或过多摄入这类元素都会对人体健康造成危害的元素。元素。(1)人体必需微量元素,共有)人体必需微量元素,共有8种种:碘、锌、硒、铁、铜、钼、碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴铬、钴。(2)可能必需的元素共有)可能必需的元素共有5种种:锰、硅、硼、钒、镍锰
3、、硅、硼、钒、镍。(3)具有潜在毒性,但低剂量时可能是人体必需的元素)具有潜在毒性,但低剂量时可能是人体必需的元素7种种:氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。第一节第一节概述概述微量元素的特点:微量元素的特点:(1 1)在机体组织中的作用浓度很低,往往以在机体组织中的作用浓度很低,往往以 mg/kg 或或g/kg的含量来描述。的含量来描述。(2 2)有限量标准,如人体对硒的每日安全摄入量为有限量标准,如人体对硒的每日安全摄入量为50200g。(3)功能受化学形式影响:如功能受化学形式影响:如Cr 6+有害,而有害,而 Cr 3+有益。有益。(4)不能盲目补,要适量不能盲目补,
4、要适量、适宜。有益量与有害量相差很适宜。有益量与有害量相差很小小。第一节第一节概述概述有毒元素有毒元素:目前未发现对人体有生理功能、且人体:目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如就中毒的元素。如HgHg、CdCd、PbPb、AsAs、SnSn、CrCr等,这些元素在体内不易排出,等,这些元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。有积蓄性,半衰期都很长。例:例:甲基汞:在体内半衰期为甲基汞:在体内半衰期为7070天天 铅:在体内半衰期为铅:在体内半衰期为14601460天。天。在骨骼中为在骨骼中为1010年年 镉在体内半衰期为镉在
5、体内半衰期为16311631年。年。微量元素与有毒元素合称微量元素与有毒元素合称限量元素限量元素。在在人人体体代代谢谢过过程程中中起起着着重重要要作作用用,但但需需求求量量极极低低,缺缺乏乏或或过过多多摄摄入入这这类类元元素素都都会会对对人人体体健健康康造造成成危危害害,在在食食品品中中存存在在量量也也较较低低的的微微量量元元素素和和有有毒毒元元素的合称。素的合称。第一节第一节概述概述什么是限量元素?什么是限量元素?限量元素进入农产品的途径:限量元素进入农产品的途径:(一)环境污染(一)环境污染工业工业“三废三废”植物植物人体人体动物动物食物链食物链第一节第一节概述概述(二)农用化学物质的使用
6、(二)农用化学物质的使用农药、化肥等农药、化肥等(三)自然环境中的高本底值和元素富集中心的扩散(三)自然环境中的高本底值和元素富集中心的扩散土壤中元素的自然含量与成土母岩密切相关,有些地土壤中元素的自然含量与成土母岩密切相关,有些地区自然地质条件比较特殊,成土母质中某些有害元素区自然地质条件比较特殊,成土母质中某些有害元素的含量高,则土壤中该元素的本底值也高。的含量高,则土壤中该元素的本底值也高。(四)农产品加工过程中的污染(四)农产品加工过程中的污染农产品加工过程中使用金属机械、管道、容器以及加农产品加工过程中使用金属机械、管道、容器以及加入的食品添加剂等可能造成不同程度的污染。入的食品添加
7、剂等可能造成不同程度的污染。限量元素检测方法限量元素检测方法原子吸收分光光度计法原子吸收分光光度计法(火焰、石墨炉)火焰、石墨炉)选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多种元素。多种元素。比色法(溶剂萃取)比色法(溶剂萃取)设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。荧光光度法荧光光度法极谱法极谱法离子选择电极法离子选择电极法原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收光谱分析仪器包括四大部分:原子吸收光谱分析仪器包括四大部分:1.光源光源2.原子化系统原子化系统3.分光系统分光系统4.检测系统检测系统1 1)光源)光源光源
8、的作用是发射光源的作用是发射待测元素的特征谱线待测元素的特征谱线(一般是共振线,(一般是共振线,基态到第一激发态)。半宽小、高强度、低背景的光源是基态到第一激发态)。半宽小、高强度、低背景的光源是取得良好分析效果的基础。取得良好分析效果的基础。目前最常用的光源是目前最常用的光源是空心阴极灯空心阴极灯:空心阴极灯的阴极由高:空心阴极灯的阴极由高纯待测金属制成,当在外加电源作用下惰性气体被电离,纯待测金属制成,当在外加电源作用下惰性气体被电离,其中阳离子飞向阴极,阴极的原子受激产生出窄而强的该其中阳离子飞向阴极,阴极的原子受激产生出窄而强的该元素特征谱线,由灯头前面的石英窗射出。元素特征谱线,由灯
9、头前面的石英窗射出。原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计空心阴极灯结构图空心阴极灯结构图 1 1阳阳极极,2 2石石英英窗窗,3 3气气体体(ArAr或或NeNe),),4 4空心阴极,空心阴极,5 5玻璃封套玻璃封套 (2)原子化器)原子化器原原子子化化器器的的作作用用是是将将样样品品中中的的元元素素转转化化为为自自由由态态原原子子蒸蒸气气,并处于基态。并处于基态。火焰原子化器包括火焰原子化器包括雾化器、雾化室和燃烧器雾化器、雾化室和燃烧器三个部分。三个部分。样样品品溶溶液液经经雾雾化化器器喷喷成成细细雾雾状状,进进入入雾雾化化室室经经撞撞击击球球的的作作用用后后形形成成稳稳定定的的小小雾雾
10、滴滴,借借助助于于助助燃燃气气可可使使溶溶液液样样品品形形成成气气溶溶胶胶,然然后后气气溶溶胶胶与与燃燃气气混混合合,点点火火引引起起燃燃烧烧,最最终终获获得得一一个个稳定火焰吸收层。稳定火焰吸收层。常常用用的的火火焰焰有有空空气气乙乙炔炔和和氧氧化化亚亚氮氮(N2O)乙乙炔炔火火焰焰。燃烧器通常为一条燃烧器通常为一条510cm的缝槽状。的缝槽状。原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(2)原子化器)原子化器火火焰焰式式仪仪器器内内有有燃燃烧烧的的火火焰焰,提提供供一一定定能能量量让让含含有有限限量量元元素素的的溶溶液液雾雾化化后后,经经过过火火焰焰获获得得能能量量,热热离离解解为为原原子子状状
11、态态就可吸收特定波长的光,由基态就可吸收特定波长的光,由基态激发态。激发态。无无火火焰焰原原子子化化法法(石石墨墨炉炉法法):让让样样品品溶溶液液在在石石墨墨管管小小空空间间内内完完成成干干燥燥、灰灰化化、原原子子化化三三步步,仪仪器器提提供供高高温温,原原子子再再去去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。冷冷原原子子化化法法:让让溶溶液液进进行行化化学学反反应应,使使元元素素为为原原子子态态,再再喷喷入原子吸收分光光度计测定。入原子吸收分光光度计测定。原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(3)分光系统)分光系统分光
12、系统包括分光系统包括单色器和外光路单色器和外光路两部分,其核心部件两部分,其核心部件为单色器,包括入射狭缝、准直光镜色散元件、成为单色器,包括入射狭缝、准直光镜色散元件、成像物镜和出口狭缝等。国内外仪器普遍采用光栅作像物镜和出口狭缝等。国内外仪器普遍采用光栅作为色散元件。为色散元件。仪器的光路系统有单光束和双光束两种类型,后者仪器的光路系统有单光束和双光束两种类型,后者可以消除由于光源不稳定引起的漂移,并可降低信可以消除由于光源不稳定引起的漂移,并可降低信噪比。噪比。原子吸收分光光度计原子吸收分光光度计(4)检测器)检测器检测系统包括检测器、放大器和读数显示检测系统包括检测器、放大器和读数显示
13、器等。器等。光电倍增管使用最普遍。光电倍增管使用最普遍。光二极管(约有光二极管(约有60多个光二极管)是一种多个光二极管)是一种新型的固体检测器。新型的固体检测器。岛津原子吸收分光光度计岛津原子吸收分光光度计AA-6300C二、元素的提取与分离二、元素的提取与分离限量元素一般都存在于食品中,要测定必须进行限量元素一般都存在于食品中,要测定必须进行提取和分析,主要方法有:提取和分析,主要方法有:1.1.用用灰化法和湿化法灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出先将有机物质破坏掉,释放出被测元素,以不丢失要测的成分为原则。被测元素,以不丢失要测的成分为原则。2.2.待测元素浓度很低,另外还有其它元
14、素的干扰,待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要所以要浓缩和除去干扰浓缩和除去干扰。二、元素的提取与分离二、元素的提取与分离浓缩与分离?浓缩与分离?处理方法与测定方法有关。处理方法与测定方法有关。例:例:比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被比色法测定:用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成测金属离子生成金属螯合物金属螯合物,然后用,然后用有机溶剂进行液有机溶剂进行液液萃取液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓分离与浓缩缩。原子吸收分光光度法:测痕量元素则用原子吸收分光光度法:测痕量元素则用离子交换法分离子交换法分离、提纯金属
15、离子或除去干扰离子离、提纯金属离子或除去干扰离子。螯合萃取螯合萃取 金属离子金属离子+螯合剂螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)剂,如果有色可进行比色测定)有机相有机相 水水+其它组成其它组成 水相水相 优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设 备简单,操作快速。备简单,操作快速。缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的 易挥发,易燃,有毒等。易挥发,易燃,有毒等。二、元素的提取与分离二、元素的提取与分离螯合萃取螯合萃取常用的常用的螯合剂螯合剂
16、:双硫腙(双硫腙(HDZHDZ)二乙基二硫代甲酸钠(二乙基二硫代甲酸钠(NaDDTCNaDDTC)丁二酮肟丁二酮肟铜铁试剂铜铁试剂 CuPCuP (NN亚硝基苯胲铵)亚硝基苯胲铵)二、元素的提取与分离二、元素的提取与分离双硫腙比色法双硫腙比色法干扰离子的消除干扰离子的消除 一一种种螯螯合合剂剂往往往往同同时时和和几几种种金金属属离离子子形形成成螯螯合合物物,控控制制条条件件可可有有选选择择地地只只萃萃取取一一种种离离子子或或连连续续萃萃取取几种离子,使之相互分离。几种离子,使之相互分离。方法:方法:控制酸度:控制溶液的控制酸度:控制溶液的pHpH值值 使用掩蔽剂:使用掩蔽剂:KCN KCN 可
17、掩蔽可掩蔽 ZnZn2+2+、CuCu2+2+柠檬酸铵柠檬酸铵可掩蔽可掩蔽 CaCa2+2+、MgMg2+2+、ALAL3+3+、FeFe3+3+EDTAEDTA可以掩蔽除可以掩蔽除 HgHg2+2+、AuAu2+2+以以外许多金属离子外许多金属离子二、元素的提取与分离二、元素的提取与分离第二节第二节农产品中铅的测定农产品中铅的测定1铅在自然界中存在形态及其分布铅在自然界中存在形态及其分布自然界中通常以自然界中通常以2价状态存在。在自然界中铅多以价状态存在。在自然界中铅多以硫化物和氧化物存在,少数以金属状态存在,常与锌、硫化物和氧化物存在,少数以金属状态存在,常与锌、铜等元素的矿物共存铜等元素
18、的矿物共存.地壳中铅的平均含量约为地壳中铅的平均含量约为16mg/kg。我国大多数土壤。我国大多数土壤含铅量在含铅量在1080mg/kg之间,之间,平均含铅量为平均含铅量为25mg/kg.植物中的自然含铅量变化范围较大,多数植物含铅量植物中的自然含铅量变化范围较大,多数植物含铅量生于生于0.23.0mg/kg之间。之间。一、概述一、概述2铅的污染铅的污染铅的环境污染随着人类的活动和工业的发展而日铅的环境污染随着人类的活动和工业的发展而日趋加重,当今人们铅摄入量的增加与环境污染密趋加重,当今人们铅摄入量的增加与环境污染密切相关。切相关。含铅矿物的开采、冶炼、含铅制品的应用,含铅含铅矿物的开采、冶
19、炼、含铅制品的应用,含铅物质的燃烧(如含铅汽油、燃煤)等是造成铅污物质的燃烧(如含铅汽油、燃煤)等是造成铅污染的主要原因。染的主要原因。第二节第二节农产品中铅的测定农产品中铅的测定3铅对人体健康的影响铅对人体健康的影响铅是对人体有害的元素,其毒性作用主要是铅是对人体有害的元素,其毒性作用主要是损害骨髓造血系损害骨髓造血系统和神经系统统和神经系统,引起贫血、末梢神经炎、运动和感觉障碍等。,引起贫血、末梢神经炎、运动和感觉障碍等。血铅浓度达到血铅浓度达到6080/mL时,就会出现头痛、头晕、疲时,就会出现头痛、头晕、疲乏、记亿力减退和失眠、食欲不振、便秘、腹痛等消化系统乏、记亿力减退和失眠、食欲不
20、振、便秘、腹痛等消化系统的症状。的症状。四乙基铅四乙基铅对脑组织的毒性作用很大对脑组织的毒性作用很大,是一种强烈的神经毒物。是一种强烈的神经毒物。第二节第二节农产品中铅的测定农产品中铅的测定第二节第二节农产品中铅的测定农产品中铅的测定铅中毒铅中毒4铅的限量标准铅的限量标准1993年联合国粮农组织(年联合国粮农组织(FAO)与世界卫生组织)与世界卫生组织(WHO)食品添加剂专家委员会建议所有人群每)食品添加剂专家委员会建议所有人群每周铅摄入量不超过周铅摄入量不超过25 g/kg体重。体重。我国规定饮用水中铅最高容许浓度为我国规定饮用水中铅最高容许浓度为0.05mg/L。第二节第二节农产品中铅的测
21、定农产品中铅的测定第二节第二节铅的测定铅的测定二、测定二、测定世界各国关于食品中铅的限量标准中一般是指总铅含世界各国关于食品中铅的限量标准中一般是指总铅含量,所以食品中铅的测定一般是测定其量,所以食品中铅的测定一般是测定其总铅含量总铅含量。目前铅的测定方法主要有目前铅的测定方法主要有原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法(包括(包括石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法)、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法)、氢氢化物原子荧光光度法化物原子荧光光度法、二硫腙比色法二硫腙比色法和和极谱法极谱法等。等。GB500912-2010食品中铅的测定食品中铅的测定第二节第二节铅的测定铅的测定1、试样
22、预处理、试样预处理在样品的采集和制备过程中,应注意不要使试样在样品的采集和制备过程中,应注意不要使试样受到污染。受到污染。(1)粮食、豆类去杂物后,磨碎,过)粮食、豆类去杂物后,磨碎,过20目筛,储目筛,储于塑料瓶中,保存备用。于塑料瓶中,保存备用。(2)蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量)蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成高的鲜样,用食品加工机或匀浆机打成匀浆匀浆匀浆匀浆,储,储于塑料瓶中,保存备用。于塑料瓶中,保存备用。2、试样消解、试样消解目的:从样品中分离出目的:从样品中分离出Pb2+。方法:方法:压力消解(微波消解法)压力消解(微波消解法)湿
23、消解(硫酸、硝酸、高氯酸等)湿消解(硫酸、硝酸、高氯酸等)干灰化法干灰化法第二节第二节铅的测定铅的测定(1)压力消解罐消解法)压力消解罐消解法用分析天平准确称取用分析天平准确称取1-2g试样(干样、含脂肪高的试样试样(干样、含脂肪高的试样1g,鲜样,鲜样2g或按或按压力消解罐压力消解罐使用说明书称取试样于聚使用说明书称取试样于聚四氟乙烯内罐,加硝酸四氟乙烯内罐,加硝酸2-4mL浸泡过夜。再浸泡过夜。再30%加过氧化加过氧化氢氢2-3mL(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖,(总量不能超过罐容积的三分之一)。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,120-
24、140保持保持3-4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)(视消化后试样的盐分而定)10-25mL容量瓶中,用水少容量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀量多次洗涤罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。同时作试剂空白。备用。同时作试剂空白。第二节第二节铅的测定铅的测定高压消解罐高压消解罐第二节第二节铅的测定铅的测定(2)干灰化法)干灰化法用分析天平准确称取用分析天平准确称取1-5g(根据铅含量而定)试样于(根据铅含量而定)试样于瓷坩埚瓷坩埚中,中,先小火在先小火在可调式电
25、热板可调式电热板上上炭化至无烟炭化至无烟,移入,移入马福炉马福炉500灰化灰化16h时,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加时,冷却。若个别试样灰化不彻底,则加5mL混合酸(硝混合酸(硝酸酸-高氯酸高氯酸3:1)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化)在可调式电炉上小火加热,反复多次直到消化完全,放冷,用完全,放冷,用硝酸硝酸(0.5mol/L)将灰分溶解,用滴管将试样)将灰分溶解,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10-25mL容容量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容量瓶中并定量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗液合并于容
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