2,4 二氯苯氧乙酸.ppt
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1、2,4-二氯苯氧乙酸及其含量测定 实验目的实验原理仪器和试剂试验步骤注意事项思考题物理常数物理常数一.实验目的实验目的1.掌握2,4-二氯苯氧乙酸的制备。2.了解各种氯化反应的原理及操作方法。3.练习多步合成。4.进一步熟练容量法在有机化合物测定中的应用。二.实验原理 2,4-二氯苯氧乙酸(又名2,4-D)是一种农药,其合成路线主要有两条:一是用苯酚先氯化,再与氯乙酸在碱性条件下作用而成;二是以苯酚和氯乙酸先作用,然后再氯化而成。而本实验采取第二种路线,通过两步氯化合成2,4-二氯苯氧乙酸。首先是在碱存在下,氯乙酸与苯酚作用生成苯氧乙酸,然后氯化分两步,(1)先通过双氧水氧化氯化氢来进行氯化,
2、得到氯苯氧乙酸;(2)再在弱酸条件下用次氯酸钠氯化,制的2,4-二氯苯氧乙酸。将产品溶于乙醇,利用羧酸的酸性,用标准碱溶液滴定它的含量。三.仪器与试剂仪器与试剂仪器:烧杯;三口瓶;磁力搅拌器;温度计;回流管;滴液漏斗;水浴;布氏漏斗;抽滤瓶;锥形瓶;刚果红试纸;分液漏斗。试剂:氯乙酸;苯酚;碳酸钠;氢氧化钠溶液(30%);浓盐酸;冰醋酸;过氧化氢(33%);氯化铁;次氯酸钠。中性乙醇,NaOH标准溶液(0.1molL);酚酞指示剂;0.2%乙醇溶液。四.实验步骤 1.苯氧乙酸(1)将6ml饱和碳酸钠搅拌下加到由1.9g(0.02mol)氯乙 酸和2ml水组成的溶液中,检验 PH值。(2)另取1
3、.4g(0.015mol)苯酚溶于3g氢氧化钠溶液中,检验PH值。将酚钠溶液转入氯乙酸溶液中,并用少量水洗涤容器,检验PH值。(3)搅拌下加热至近沸态反应30min,检验PH值;若PH值低于8,可补加几滴30%的氢氧化钠,再反应5min。(4)冰浴中冷却,使反应体系降温至室温以下后,加浓盐酸酸化到PH值为3。继续冷却使结晶完全析出。(5)抽滤,水洗结晶23次,干燥、称重、计算收率。测定粗产品的熔点,粗产品可不经纯化直接用于制备对氯苯氧乙酸,也可以在水中重结晶后使用。2.对氯苯氧乙酸对氯苯氧乙酸(1)取2g苯氧乙酸,6.5ml冰醋酸于50ml三口瓶中,装温度 计,回流管和滴液漏斗,开动磁力搅棒并
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