(精品)无机化合物合成实例 (2).ppt
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1、第五章材料合成的方法与设计5.1氧化物材料的合成氧化物材料的合成氧化硅氧化硅石英:三方晶系,常成六方柱和六方双锥形石英:三方晶系,常成六方柱和六方双锥形晶体,并成晶簇和晶洞。透明、半透明或不晶体,并成晶簇和晶洞。透明、半透明或不透明。无解理、贝壳断口。晶面有玻璃光泽。透明。无解理、贝壳断口。晶面有玻璃光泽。断口是类似脂肪光泽的玻璃光泽。作填充剂断口是类似脂肪光泽的玻璃光泽。作填充剂用的一般是石英粉。用的一般是石英粉。硅石:硅石,呈白色或无色,热、耐化学品硅石:硅石,呈白色或无色,热、耐化学品性能很好,热膨胀系数低电绝缘性能好。性能很好,热膨胀系数低电绝缘性能好。在在573以下,以下,SiO2的
2、稳定晶型为的稳定晶型为-石英,石英,加热至加热至573转变为高温型的转变为高温型的-石英,这种转石英,这种转变较快;冷却时在同一温度下以同样的速度发变较快;冷却时在同一温度下以同样的速度发生逆转变。如果加热速度过快,则生逆转变。如果加热速度过快,则-石英过石英过热而在热而在1600时熔融。如果加热速度很慢,时熔融。如果加热速度很慢,则在则在870转变为转变为 鳞石英。鳞石英。-鳞石英在加热到鳞石英在加热到1670时熔融。当缓慢冷却时熔融。当缓慢冷却时,在时,在870仍可逆地变为仍可逆地变为-石英;当迅速冷却时,石英;当迅速冷却时,在在163转变为介稳态的转变为介稳态的-鳞石英,在鳞石英,在12
3、0转变为转变为介稳态的介稳态的-鳞石英。加热时鳞石英。加热时-鳞石英仍在原转变温度鳞石英仍在原转变温度先后转变为先后转变为-鳞石英和鳞石英和-鳞石英。鳞石英。-鳞石英缓慢加热,在鳞石英缓慢加热,在1470变为变为-方石英,方石英,继续加热到继续加热到1713熔融。当缓慢冷却时,在熔融。当缓慢冷却时,在1470时可逆地转变为时可逆地转变为-鳞石英;当迅速冷却时,鳞石英;当迅速冷却时,在在230转变为介稳状态的转变为介稳状态的-方石英;当加热方石英;当加热-方石英仍方石英仍在在230迅速转变为稳定状态的迅速转变为稳定状态的-方石英。方石英。熔融状态的熔融状态的SiO2粘度很大,冷却时往粘度很大,冷
4、却时往往成为过冷的液相石英玻璃。虽然它是往成为过冷的液相石英玻璃。虽然它是介稳态,由于粘度很大在常温下可以长期介稳态,由于粘度很大在常温下可以长期不变。如果在不变。如果在1000以上持久加热,也会以上持久加热,也会产生析晶。产生析晶。熔融状态的熔融状态的SiO2,只有极其缓慢的冷只有极其缓慢的冷却,才会在却,才会在1713可逆地转变为可逆地转变为-方石英。方石英。白炭黑(也称胶体二氧化硅)白色无定形细微粉末,折光率1.46,粒径及含水量随制法不同而异。绝缘性好,不溶于水和酸、溶于苛性碱及氢氟酸,受高温不分解,吸水性强,在空气中吸收水分后成为聚集的细粒子。是橡胶、塑料、涂料、医药、农药、造纸及日
5、用化工诸多领域重要的无机填料白炭黑的工业化生产始于白炭黑的工业化生产始于20世纪世纪40年代的美年代的美国和西欧,现有的生产方法有干法热解和湿法沉淀国和西欧,现有的生产方法有干法热解和湿法沉淀两大类。两大类。干法热解之一是气相法,即四氯化硅气体在氢干法热解之一是气相法,即四氯化硅气体在氢氧气流中于高温下水解制得烟雾状二氧化硅氧气流中于高温下水解制得烟雾状二氧化硅2H2(g)+O2(g)+SiCl4(g)SiO2+4HCl.(1)另一方法是电弧法另一方法是电弧法,即石英砂在电弧炉中用焦即石英砂在电弧炉中用焦炭还原成一氧化硅气体,然后一氧化硅在空气中氧炭还原成一氧化硅气体,然后一氧化硅在空气中氧化
6、成二氧化硅。化成二氧化硅。湿法沉淀基于水玻璃和酸性物质的相互作用。湿法沉淀基于水玻璃和酸性物质的相互作用。所用的酸性物质有硫酸、盐酸、硝酸、二氧化碳等。所用的酸性物质有硫酸、盐酸、硝酸、二氧化碳等。二氧化碳是典型的温室效应气体,其过量排放二氧化碳是典型的温室效应气体,其过量排放会使大气环流异常、气候异常而导致自然灾害。会使大气环流异常、气候异常而导致自然灾害。石灰窑气替代无机酸,其一减少白炭黑生产中石灰窑气替代无机酸,其一减少白炭黑生产中无机酸的消耗,其二使二氧化碳废气资源化利用,无机酸的消耗,其二使二氧化碳废气资源化利用,降低白炭黑的生产成本。降低白炭黑的生产成本。以精制的工业水玻璃和模拟的
7、石灰窑气以精制的工业水玻璃和模拟的石灰窑气(工业级工业级CO2与与N2按一定比例混合按一定比例混合)为原料为原料,在在250mL玻璃玻璃碳碳化塔中进行实验化塔中进行实验.这是气这是气-液液-固三相反应体系,反固三相反应体系,反应过程的优劣不仅与化学反应动力学有关,而且也应过程的优劣不仅与化学反应动力学有关,而且也取决于传质过程,即与反应器型式、搅动强弱、气取决于传质过程,即与反应器型式、搅动强弱、气液接触表面以及物料特性等有关。液接触表面以及物料特性等有关。将工业水玻璃按比例用水稀释后置于碳化塔中,将工业水玻璃按比例用水稀释后置于碳化塔中,将将CO2与与N2按比例充入气囊中备用;加热水浴,升按
8、比例充入气囊中备用;加热水浴,升温至设定温度(温至设定温度(85-95)后,通入)后,通入CO2混合气体并混合气体并搅拌物料,至设定的反应时间(搅拌物料,至设定的反应时间(2.5h)后停止反应;后停止反应;最后,将反应后的浆料倒入最后,将反应后的浆料倒入1000mL大烧杯中,大烧杯中,沉降后弃去上层清液,用自来水冲洗沉淀沉降后弃去上层清液,用自来水冲洗沉淀,直至弃液直至弃液的的pH呈中性。呈中性。沉淀经真空抽滤,将所得滤饼放入烘箱中,沉淀经真空抽滤,将所得滤饼放入烘箱中,100左右干燥,粉碎,得白炭黑产品。左右干燥,粉碎,得白炭黑产品。对其进行化学分析和物性测定,即得此反应条对其进行化学分析和
9、物性测定,即得此反应条件下的白炭黑产率,平均粒径及件下的白炭黑产率,平均粒径及DBP吸着率吸着率.水晶水晶透明的石英晶体透明的石英晶体三方晶系,晶体呈棱柱状并带六边形锥,柱三方晶系,晶体呈棱柱状并带六边形锥,柱面有横纹,紫水晶中常有角状色带。在面有横纹,紫水晶中常有角状色带。在自然自然界中,界中,水晶常呈晶簇产出,造型美观。水晶常呈晶簇产出,造型美观。比重:比重:2.562.66克克/立方厘米。立方厘米。透明度标准为:光线透明过厚度为透明度标准为:光线透明过厚度为1厘米以上厘米以上的水晶碎片或薄片时,可以清晰地看到映出的图的水晶碎片或薄片时,可以清晰地看到映出的图像。如是底像不够清楚,仅见轮廓
10、,那是半透明。像。如是底像不够清楚,仅见轮廓,那是半透明。光泽,指宝石表面对光线反射的一种光学性光泽,指宝石表面对光线反射的一种光学性质。观察水晶的光泽,可用手握着它,以灯光或质。观察水晶的光泽,可用手握着它,以灯光或窗户投进来的光线看表面反射。窗户投进来的光线看表面反射。水晶折射率:水晶折射率:1.5441.553水晶色散:水晶色散:0.013色散色散是折射率随照明光的不同而有一定的变化。是折射率随照明光的不同而有一定的变化。例如例如钻石钻石对红光折射为对红光折射为2.405;对绿光为;对绿光为2.427;紫;紫光为光为2.449。水晶熔点为水晶熔点为1713摄氏度。其受热易碎的特性,摄氏度
11、。其受热易碎的特性,是在实验时发现的。将水晶放在喷焰器的烈焰燃烤,是在实验时发现的。将水晶放在喷焰器的烈焰燃烤,除非有很好的保护,且慢慢冷却,否则晶体容易碎除非有很好的保护,且慢慢冷却,否则晶体容易碎裂。这一脾性,古人已摸透。博物要览提醒道:裂。这一脾性,古人已摸透。博物要览提醒道:“凡用水晶器物,不可用热汤滚水注之,即粉裂如击凡用水晶器物,不可用热汤滚水注之,即粉裂如击破者。破者。”水晶的用途水晶的用途聚焦折射聚焦折射Focus古时人类已发现水晶的聚焦功能,也可把光线古时人类已发现水晶的聚焦功能,也可把光线折射,通过水晶这特点可造出凸透镜、凹透镜等。折射,通过水晶这特点可造出凸透镜、凹透镜等
12、。于强大、高度平行,精密者可运用于眼科手术,巨于强大、高度平行,精密者可运用于眼科手术,巨大者可运用在如大者可运用在如星战计划星战计划中摧毁来袭的飞弹等等。中摧毁来袭的飞弹等等。储存资料储存资料Storage当有讯息通过水晶,这信息会被水晶记录下来,当有讯息通过水晶,这信息会被水晶记录下来,计算机记忆体里的芯片正是有此功能。压电上的水计算机记忆体里的芯片正是有此功能。压电上的水晶会带正、负不同的电荷,这也是计算机二进制中晶会带正、负不同的电荷,这也是计算机二进制中的的0与与1,这就是计算机的基础。,这就是计算机的基础。传递讯息传递讯息Transfer水晶振荡的频率精准稳定,用来传递记号误差水晶
13、振荡的频率精准稳定,用来传递记号误差除了可用来作电子表的时间控制外,还可以执行计除了可用来作电子表的时间控制外,还可以执行计算机的精密计算更可用来作计算机间讯息的传输。算机的精密计算更可用来作计算机间讯息的传输。能量转换能量转换Transform水晶可把不同的能量转换成其它能源,例如把电水晶可把不同的能量转换成其它能源,例如把电能转成光能、热能、声能、磁能,又可把这些能源转能转成光能、热能、声能、磁能,又可把这些能源转成电能。太阳能转成电能便需靠集热芯片。成电能。太阳能转成电能便需靠集热芯片。能量扩大能量扩大Amplify能源通过水晶能够增强而频率不变,例如用扩音能源通过水晶能够增强而频率不变
14、,例如用扩音器时,电流通过石英转换成声能后(即能源转换),器时,电流通过石英转换成声能后(即能源转换),再增强声浪(能量扩大),而且不会有走音情况出现再增强声浪(能量扩大),而且不会有走音情况出现(频率不变)。可将同频率的电子讯号同频扩大,像(频率不变)。可将同频率的电子讯号同频扩大,像收音面里的晶体会接收空气中的电波,并将以扩大再收音面里的晶体会接收空气中的电波,并将以扩大再转换出来,就是人们耳朵听到的声波。而这之间的倍转换出来,就是人们耳朵听到的声波。而这之间的倍数何止千万倍。数何止千万倍。天然水晶生长在地底或洞穴深处,气压需要约天然水晶生长在地底或洞穴深处,气压需要约地面气压的地面气压的
15、2至至3倍,并且要有含饱和二氧化硅的地倍,并且要有含饱和二氧化硅的地下水源源不绝供应,温度需在下水源源不绝供应,温度需在500-600C间,经数间,经数万百甚至千万年的时间,二氧化硅便结成水晶。万百甚至千万年的时间,二氧化硅便结成水晶。人们模仿天然水晶的生长条件,大量生产人造人们模仿天然水晶的生长条件,大量生产人造水晶,俗称养晶。在工厂生产的水晶生长速度相当水晶,俗称养晶。在工厂生产的水晶生长速度相当惊人,可达到每天惊人,可达到每天0.8mm,一般工业用途的,一般工业用途的3cm厚厚石英,大约石英,大约38日便可生成,所以价值远不及天然水日便可生成,所以价值远不及天然水晶。人造水晶价值偏低,生
16、长速度快,一块要磨成晶。人造水晶价值偏低,生长速度快,一块要磨成水晶球的石英,不用半年便能生成,而其他水晶链水晶球的石英,不用半年便能生成,而其他水晶链子生长时间则更短,但天然水晶却要用上数千万年子生长时间则更短,但天然水晶却要用上数千万年的时间。的时间。再生水晶是一种单晶体,亦称合成水晶、压电水再生水晶是一种单晶体,亦称合成水晶、压电水晶。是采用水热结晶法晶。是采用水热结晶法“模仿天然水晶的生长过程模仿天然水晶的生长过程”,把天然硅矿石和一些化学物质放在高压釜内,把天然硅矿石和一些化学物质放在高压釜内,经过经过1-3个月时间培养而成。它在化学成分、分子结个月时间培养而成。它在化学成分、分子结
17、构、光学性能、机械、电气性质方面与天然水晶完构、光学性能、机械、电气性质方面与天然水晶完全相同,而双折射及偏振性等方面,再生水晶比天全相同,而双折射及偏振性等方面,再生水晶比天然水晶更纯净,色泽性更好。经过加工(割、磨、然水晶更纯净,色泽性更好。经过加工(割、磨、抛)后得到各种形状的颗粒晶莹透亮,光彩夺目,抛)后得到各种形状的颗粒晶莹透亮,光彩夺目,并且耐磨,耐腐蚀。并且耐磨,耐腐蚀。工艺水晶又叫仿水晶,是由加铅玻璃或稀土玻工艺水晶又叫仿水晶,是由加铅玻璃或稀土玻璃为主要材料,无杂质、透明度较好。璃为主要材料,无杂质、透明度较好。纳米二氧化硅纳米二氧化硅纳米二氧化硅颗粒为无定型白色粉末纳米二氧
18、化硅颗粒为无定型白色粉末(指其团聚体指其团聚体),是一种无毒、无味、无污,是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料。透射电镜分析可见染的无机非金属材料。透射电镜分析可见其颗粒具有明显的絮状或网状的准颗粒结其颗粒具有明显的絮状或网状的准颗粒结构。构。其工业品常称作白碳黑,是一种超微细其工业品常称作白碳黑,是一种超微细粉体、质轻,相对密度为粉体、质轻,相对密度为2.319-2.653,熔,熔点为点为1750,吸潮后易形成聚合细颗粒。,吸潮后易形成聚合细颗粒。光学性能光学性能对紫外、红外和可见光具有极强的反射特对紫外、红外和可见光具有极强的反射特性,对波长在性,对波长在280300nm之间的紫外光,
19、之间的紫外光,反射率达反射率达80%以上以上;对波长在对波长在300-800nm的的可见光,反射率达可见光,反射率达85%以上以上;对波长在对波长在800-1300nm的红外光,反射率达的红外光,反射率达80%以上。以上。化学性能化学性能纳米二氧化硅颗粒具有体积效应和量子隧道效应,纳米二氧化硅颗粒具有体积效应和量子隧道效应,使其产生游渗功能,可深入到高分子化合物兀键的使其产生游渗功能,可深入到高分子化合物兀键的附近与其电子云发生重叠,形成空间网状结构,从附近与其电子云发生重叠,形成空间网状结构,从而大幅度提高高分子材料的力学强度、韧性、耐磨而大幅度提高高分子材料的力学强度、韧性、耐磨性和耐老化
20、性等性能。人们常利用这些特殊的结构性和耐老化性等性能。人们常利用这些特殊的结构和性能对塑料、橡胶和涂料等进行改性,或制备与和性能对塑料、橡胶和涂料等进行改性,或制备与有机物复合的复合材料。有机物复合的复合材料。纳米二氧化硅的应用树脂基复合材料的改性树脂基复合材料的改性将分散好的纳米二氧化硅颗粒均匀地加将分散好的纳米二氧化硅颗粒均匀地加到树脂材料中,可以提高材料强度和延伸到树脂材料中,可以提高材料强度和延伸率,提高耐磨性和改善材料表面的光洁度,率,提高耐磨性和改善材料表面的光洁度,提高抗老化性能。提高抗老化性能。新型塑料添加剂新型塑料添加剂纳米二氧化硅对塑料不仅其有补强作用,纳米二氧化硅对塑料不
21、仅其有补强作用,且具有许多新的特性,如半透明性的塑料且具有许多新的特性,如半透明性的塑料薄膜,添加纳米二氧化硅不但提高了薄膜薄膜,添加纳米二氧化硅不但提高了薄膜的透明度、强度、韧性,更重要的是防水的透明度、强度、韧性,更重要的是防水性能人大提高。性能人大提高。功能纤维添加剂功能纤维添加剂因其具有对紫外光、可见光和近红外的高反射因其具有对紫外光、可见光和近红外的高反射率的光学特性,可作为人造纤维的制造添加剂,主率的光学特性,可作为人造纤维的制造添加剂,主要应用于红外屏蔽人造纤维、抗紫外线辐射人造纤要应用于红外屏蔽人造纤维、抗紫外线辐射人造纤维、高介电绝缘纤维和静电屏蔽纤维等。维、高介电绝缘纤维和
22、静电屏蔽纤维等。新型橡胶材料添加剂新型橡胶材料添加剂传统橡胶生产过程中通常在胶料中加入碳黑来传统橡胶生产过程中通常在胶料中加入碳黑来提高强度、耐磨性和抗老化性,但制品均为黑色,提高强度、耐磨性和抗老化性,但制品均为黑色,并且档次较低。纳米二氧化硅不仅具有补强的作用,并且档次较低。纳米二氧化硅不仅具有补强的作用,而且使常规橡胶具备一些新的功能特性,如控制纳而且使常规橡胶具备一些新的功能特性,如控制纳米米Si02颗粒尺寸可以得到对不同波段光敏感性不同颗粒尺寸可以得到对不同波段光敏感性不同的橡胶,既可抗紫外辐射,又可防红外反射,还可的橡胶,既可抗紫外辐射,又可防红外反射,还可以利用纳米的高介电特性制
23、成绝缘性能好的橡胶。以利用纳米的高介电特性制成绝缘性能好的橡胶。陶瓷中添加纳米二氧化硅陶瓷中添加纳米二氧化硅在现代氧化物陶瓷生产中,纳米二氧化硅代替在现代氧化物陶瓷生产中,纳米二氧化硅代替纳米氧化铝添加到陶瓷里,效果比添加氧化铝更理纳米氧化铝添加到陶瓷里,效果比添加氧化铝更理想,不但大大降低了陶瓷制品的脆性,其韧性也提想,不但大大降低了陶瓷制品的脆性,其韧性也提高几倍至几十倍。在陶瓷制品表面喷涂薄薄一层纳高几倍至几十倍。在陶瓷制品表面喷涂薄薄一层纳米二氧化硅,光洁度可明显加强。纳米二氧化硅的米二氧化硅,光洁度可明显加强。纳米二氧化硅的价格,仅是纳米氧化铝的二分之一,又可有效地降价格,仅是纳米氧
24、化铝的二分之一,又可有效地降低材料成本。低材料成本。密封胶、粘结剂的改性剂密封胶、粘结剂的改性剂密封胶和粘结剂采用纳米粉体作为添加剂,可密封胶和粘结剂采用纳米粉体作为添加剂,可使产品粘度、流动性、固化速度均为最佳,纳米二使产品粘度、流动性、固化速度均为最佳,纳米二氧化硅是首选材料。在纳米二氧化硅的表面包覆一氧化硅是首选材料。在纳米二氧化硅的表面包覆一层有机材料,添加到密封胶中就很快形成一种网络层有机材料,添加到密封胶中就很快形成一种网络硅石结构,抑制胶体流动,固化速率快,提高粘结硅石结构,抑制胶体流动,固化速率快,提高粘结效果。由于颗粒尺寸小,使胶的密封特性增加。效果。由于颗粒尺寸小,使胶的密
25、封特性增加。纳米二氧化硅的制备技术气相法气相法1945年,德国年,德国Degussa公司利用气相法成功制公司利用气相法成功制备了白碳黑。备了白碳黑。气相法的生产工艺主要为化学气相沉淀法,又气相法的生产工艺主要为化学气相沉淀法,又称为热解法、干法。称为热解法、干法。按制备方式又分为按制备方式又分为:气体蒸发法、化学气相反气体蒸发法、化学气相反应法、化学气相凝聚法、溅射法等。应法、化学气相凝聚法、溅射法等。原理是直接利用气体或通过各种手段将物质变原理是直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体,使之在气体状态下发生物理、化学变化,成气体,使之在气体状态下发生物理、化学变化,在冷却过程中凝聚长大形成纳
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