仪器分析实验 (1).pdf
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1、紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数配位比和稳定常数的测定紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数电位分析法极谱分析法溶剂萃取法离子交换法分光光度法核磁共振分析法顺磁共振分析法等摩尔比法等摩尔连续变化法斜率比法平衡移动法紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数第一部分实验目的第二部分实验原理第三部分试剂和仪器第四部分实验步骤第五部分数据处理第六部分注意事项第七部分思考题主要内容主要内容紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数一、实验目的1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理;2.学习和掌握cary300紫外-可见吸收光谱仪的构造和使用方法;3.掌握摩尔比法和等
2、摩尔连续变化法测定配合物配位比及稳定常数的基本原理和实验方法。二、实验原理当金属离子与显色剂形成配合物时,通常会发生电荷转移跃迁,产生很强的紫外-可见吸收光谱。FeNN32+NN3Fe2+M +nL=MLn(1)式中,n为配合物的配位数A=bc(2)朗伯-比尔定律:紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数5Fe3+Fe2+NH2OHHCl酸度过高,反应速率缓慢;酸度过低,Fe2+水解。pH 2 9 Fe2+PhenFe(phen)32+二、实验原理1.摩尔比法摩尔比法摩尔比R=cL/cM2等摩尔连续变化法(等摩尔连续变化法(Jobs plot)离解度稳定常数紫外-可见吸收光谱法测定配合
3、物的配位比和稳定常数(3)(4)(5)图1 摩尔比法图示图2 等摩尔连续变化法图示=AAAK=1nMLnnn+1三、试剂和仪器1.试剂试剂2.000 10-3 molL-1Fe2+溶液(由(NH4)2Fe(SO4)26H2O配制),2.000 10-3 molL-1邻二氮菲溶液,NaAc-HAc溶液(1+1,总浓度为0.2molL-1),5%盐酸羟胺溶液。2.仪器仪器1 cm比色皿;具塞试管:15 mL 12个,25 mL 12个;移液枪:1 mL 和5 mL;紫外-可见分光光度计。紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数三、试剂和仪器紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数紫
4、外区:氢、氘灯。发射185400 nm的连续光谱,测试时需使用石英比色皿。可见光区:钨灯作为光源,其辐射波长范围在3202500 nm,测试时可使用玻璃比色皿。光源光源单色器单色器样品室样品室检测器检测器显示显示四、实验步骤1.以空白溶液为参比,分别测定Fe2+和邻二氮菲及邻二氮菲铁配合物的紫外-可见吸收光谱,确定合适的测量波长。2.摩尔比法实验取12个15 mL比色管,编号。按表1配制溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。等待显色稳定后,以空白溶液为参比,绘制吸收曲线,测定最大吸收波长下的吸光度。紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和稳定常数四、实验步骤紫外-可见吸收光谱法测定配合物的配位比和
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