GB∕T 12810-2021 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法.pdf
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1、ICS 81.040.01 CCS N 64 中华人民共和国国家标准实验室玻璃仪器GB/T 12810-2021 代替G/T12810-1991 玻璃量器的容量校准和使用方法Laboratory glassware-Capacity methods testing and use of volumetric instruments(ISO 4787:20 1 0,Laboratory glassware-Volumetric instruments一Methods for testing of capacity and for use,NEQ)2021-08-20发布国家市场监督管理总局Lg.
2、-/;-国家标准化管理委员会保叩2022-03-01实施G/T 12810-2021 目。吕本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替GB/T12810-1991实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法),与GB/T 12810-1991相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:更改了适用范围(见第1章,1991年版的第1章);一一将容量单位、标准温度一章更改为术语和定义一章(见第3章,1991年版的第4章);一一删除了术语容量单位的定义(见1991年版的4.1);更改了术语标准温度的定义(见3.9,1991年版的4.2
3、);一一增加了量人式容器、量出式量器等8个术语的定义(见3.13.8);一一将方法提要更改为容量校准并更改了表述(见7.1,1991年版的第3章);增加了校准介质要求(见第5章);删除了气压计(见1991年版的5.3);一一删除了影响实验室量器准确度的因素一章(见1991年版的第6章);增加了校准实验室的环境要求一章(见第6章,1991年版表B1);增加了透明玻璃盛装透明液体的弯液面的调定(见7.3.1);一一增加了蓝线乳白衬背量器盛装透明液体的弯液面的调定(见7.3.2);一一增加了不透明液体的弯液面的调定(见7.3.3);更改了玻璃量器流出时间的表述(见7.4,1991年版的第8章);一一
4、增加了电子天平称量方法(见8.3.2.1);一一更改了玻璃量器的体胀系数(见9.1,1991年版的B1.4);增加了KCt)值计算方法(见9.3);更改了结果的计算和表示(见第9章、附录B,1991年版的9.6、附录B);一一增加了校准报告(见第10章);删除了用重错酸何的饱和溶液和浓硫酸的混合液清洗玻璃量器的方法(见1991年版A2a.);删除了与弯液面校准有关的实验误差(见1991年版的B1.3);一一更改了附录B中的表(见B.1、B.2、B.3、B.4、B.5、B.6,1991年版的表B3、表B4、表B6、表B7、表B8、表B9);删除了1000 mL量器的空气温度和压力的附加修正值(见
5、1991年版的表B10)。本文件参考ISO4787:2010实验室玻璃仪器玻璃量器容量校准和使用方法起草,一致性程度为非等效。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国玻璃仪器标准化技术委员会CSAC/TC178)归口。本文件起草单位:中国计量科学研究院、北京市药品包装材料检验所、山东省计量科学研究院。本文件主要起草人:张珑、王金涛、袁春梅、佟林、纪建英。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:一一本文件于1991年首次发布,本次为第一次修订。I G/T 12810-2021 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法
6、1 范围本文件规定了玻璃量器的容量校准和使用方法。本文件适用于容量范围为0.01mL5 000 mL的玻璃量器的校准和使用。2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法JJF 1009 容量计量术语及定义3 术语和定义3.1 JJF 1009界定的以及下列术语和定义适用于本文件。量入式量器measuring containerC to contain)用于测量注入量器(内壁干燥)内液体体积的
7、量器。来源:JJF1009-2006,2.5J 注:量入式符号用In表示。3.2 量出式量器measuring containerC to deliver)用于测量从量器内部排出液体体积的量器。来源:JJF1009-2006,2.6J 注:量出式符号用Ex表示。3.3 3.4 3.5 校准介质calibration liquid 量器校准时所使用的液体。来源:JJF1009-2006,2.5J 残留量remaining liquid 在规定时间内,将量器内部液体排出后,留在量器内壁表面的液体量。来源:JJF1009-2006,2.11J 流出时间discharging time 为保证量器的测
8、量准确度,所规定的量器内全部液体流出时间。来源:JJF1009-2006,2.12J G/T 12810-2021 3.6 3.7 3.8 3.9 等待时间waiting time 为使量器内壁上残留液体充分流出所规定的时间。来源:JJF1009-2006,2.13J 衡量法weighting method 测定量器内所容纳检定介质的质量、密度和温度,通过计算求其在标准温度下容积的方法。来源:JJF1009-2006,3.1J 玻璃量器glassware 用玻璃制成的量器。来源:JJF1009-2006,5.1J 标准温度Standard temperature 实验室量器在量人或量出其标称容
9、量时的温度,为20oC。4 仪器设备4.1 天平天平的最大载荷应满足称量玻璃量器容量(包括承载容器质量)的表观质量,且精确度应小于被检玻璃量器最大允许误差的1/10。4.2 温度计温度计测量范围为10oC 30 oC,分度值为0.1oC。4.3 湿度计湿度计测量范围为相对湿度10%95%,分度值为1.0%。5 校准介质校准介质为实验室用水,应符合GB/T6682兰级及以上的要求,并提前24h放入实验室内。6 校准实验室的环境要求6.1 校准实验室的温度应为20oC:l:5 oC,且室温变化不应大于1oC/h。6.2 水温与室温之差不应大于2oC。6.3 校准实验室的相对湿度应在30%80%之间
10、。7 玻璃量器的校准原理及使用方法7.1 校准原理玻璃量器的校准采用衡量法进行。对玻璃量器内容纳液体的质量进行测量,然后根据测量时实验2 G/T 12810-2021 室温度、大气压力以及介质温度等技术参数,计算玻璃量器在标准温度20oc时容量值。7.2 使用方法7.2.1 清洗方法玻璃量器在使用前的清洗方法见附录A。7.2.2 单标线容量瓶7.2.2.1 量出式单标线容量瓶使用方法量出式单标线容量瓶用水清洗后,不必干燥便可使用。把待溶解的物质放入烧杯中,加入适量的水使其溶解,在必要时可适度加热并搅拌使之溶解。将烧杯中的溶液通过漏斗倒人单标线容量瓶中,缓慢加水至刻度线下几厘米处,盖上瓶塞,颠倒
11、容量瓶并摇动,使溶液均匀,继续加水使液面升至刻度线以下1 cm处,静置2min,让瓶颈的液体充分沥下。再用洗瓶或滴管缓慢加蒸馆水或去离子水调整液面,使弯液面的最低点与刻线的上缘相切。再次盖上瓶塞,颠倒容量瓶并摇动,使溶液均匀后备用。7.2.2.2 量入式单标线容量瓶使用方法量人式单标线容量瓶用蒸馆水或去离子水清洗后,再用无水乙醇清洗一遍沥干后使用;用烧杯配制成水溶液。将配制好的水溶液通过漏斗缓慢倒人单标线容量瓶中,至刻度线以下1cm处,用滴瓶缓慢滴人配制好的水溶液,调整液面,使弯液面的最低点与刻度线的上缘相切。7.2.2.3 其他量入式玻璃量器其他量人式玻璃量器,如:比色管、刻度试管、离心管以
12、及消化管等,按照7.2.2.2规定的方法操作。7.2.3 滴定管7.2.3.1 滴定管清洗将滴定管(包括旋塞阀和流液口)用水清洗后,再用待用的试剂(液)淌洗兰次。7.2.3.2 滴定管的使用方法将滴定管垂直地夹在装置架上,向滴定管中加入待用试剂(液)至零刻线上几毫米,再从流液嘴排放一些液体来排除旋塞阀门和流液嘴间的气泡,再次注液。在等待一段时间进行沥液后,调整弯液面,使其最低点与零刻线上缘相切。将过渡容器放在滴定管流液嘴的下方,此时流液嘴与过渡容器器壁不能接触。按照流出时间完全打开旋塞阀门,将调整好的液体自由地从零刻度线流至需要的容量分度线上方约5mm处,关闭旋塞阀并按照相应规定时间等待,方可
13、再开启旋塞阀调整弯液面,使其最低点与所需分度线上缘相切后,关闭旋塞阀。此时滴定管的流液嘴应与过渡容器器壁接触,移去流液嘴的水珠。7.2.3.3 特殊情况滴定管使用方法素占稠的液体使用滴定管,容量准确度有影响。对于透明度较差的液体,可用液面的最上缘与需要的分度线的下缘相切,滴定的容量准确度有影响。对于海水榕解氧滴定管可按照7.2.3.17.2.3.2规定的方法进行。7.2.4 吸量管(单标线吸量管,分度吸量管)7.2.4.1 吸量管清洗吸量管使用前应先用水清洗,再用待用液体淌洗。3 G/T 12810-2021 7.2.4.2 吸量管使用方法用吸耳球在吸量管的上端口将液体吸人至刻线上几毫米,迅速
14、用手指按住吸量管上端口,缓慢松开手指使吸量管内的液体缓慢流出至弯液面的最低点与刻线上缘相切。将吸量管移至接受容器的上方,并使流液口靠在容器内壁,彻底松开于指,让液体全部自然流出。在吸量管流液口与容器器壁脱离之前,应遵守规定的等待时间,通常吸量管挂壁液体至流液嘴的等待时间为3s。吸量管流液嘴处的余液不应排出。若吸量管标注有吹出的字样,则应将余液排出,作为量出容量的一部分。7.2.4.3 特殊情况吸量管使用方法用吸量管吸取教稠液体时会对容量准确度产生影响。当吸取有毒或腐蚀性液体及生物液体时,建议使用可以保证吸取的液体自由流动的吸量管或其他吸量器具。其他量出式玻璃吸量管如:奥氏吸管、微量吸管,可以按
15、照7.2.4.17.2.4.2规定的方法操作。7.2.5 量筒和量杯7.2.5.1 量筒和量杯清洗量筒和量杯在使用前均应清洗干净。7.2.5.2 量筒和量杯使用方法量人式量筒应进行干燥后,方可使用。使用时,将待测液体加人至标称容量刻线或所需刻线下几毫米,应用滴管缓慢滴人液体调整液面的最低点与刻线上缘线相切。7.3 玻璃量器弯液面的调定7.3.1 透明玻璃盛装透明液体的弯液面调定透明液体的弯液面,应使弯液面的最低点与刻度线上边缘的水平面相切,视线应与刻度线上边缘在同一水平面上,见图1。适当的安排光线可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。可在弯液面所处位置的背面衬以白色背景,遮去不需要的光线。例如,可将一
16、条黑色或蓝色的纸带直接放在刻度线或环形标志线所在平面的下方,或者用一段切开的黑色厚橡皮管箍在玻璃量器的管壁上(切开的尺寸一定要适当,以使橡皮管能够牢牢地箍在管壁上)。当刻度线的长度足以满足同时从量器前后观察时,视差是可以避免的。对于只在前面有刻度线的量器,使用黑色遮光带来调定弯液面,应使刻度线和遮光带的上边缘处于同一水平面,这样肉眼所看到的前后上边缘是一致的,此时视差是可以忽略的。4 G/T 12810-2021 标引序号说明:1 弯液面;2一一刻度线或环形标志线;3二一蓝色或黑色(深色)纸带或黑色橡皮管。图1透明液体弯液面观察图7.3.2 蓝线乳白衬背量器盛装透明液体的弯液面在调整蓝线乳白衬
17、背量器的弯液面时,应使刻度线与蓝线形成交叉点,见图2。4 2 3 标引序号说明:1 弯液面;2 刻度线;3二一蓝线乳白衬背;4 交叉点。图2蓝线乳白衬背量器弯液面观察图7.3.3 不透明液体的弯液面调定不透明液体的弯液面,视线的水平线应通过弯液面的上边缘成一平面,必要时做适当的调整。对于水银弯液面的调定,应使弯液面的最高点与刻度线的下边缘水平相切。7.4 玻璃量器流出时间量出式玻璃量器以水作为介质测量流出时间,流出时间不应影响容量准确度,流出时间应标在量出式玻璃量器上。5 G/T 12810-2021 8 校准步骤8.1 准备工作8.1.1 由于清洁度直接对玻璃量器的容量有影响,所以在校准容量
18、之前,可参照附录A对玻璃量器进行清洗。确定玻璃量器是否彻底清洗干净,应在充液时观察(量出式量器最好从量器下端充液)弯液面升高而不变形(即在液面边缘处不起皱);当调整弯液面时,量器上部的玻璃表面应保持湿润均匀,此时弯液面边缘也不应起皱变形。对于一次性吸量管可不必清洗。8.1.2 对于量人式量器(如单标线容量瓶)应进行干燥,也可采用无水乙醇冲洗或用热气烘干;对于量出式量器(如滴定管)清洗后应充满蒸馆水或去离子水等待;对于吸量管进行适当清洗即可。8.1.3 被校准玻璃量器应提前8h放入校准实验室中。8.2 注液量人式量器将蒸馆水或去离子水注入至待校准分度线上几毫米处,用吸管调整弯液面使其最低点与被校
19、准分度线相切;在对单标线容量瓶注液过程中,将注液管端头放置被校准刻线下1cm处开始注液,随着液面的升高抽出注液管,保证其脱离液面直到弯液面的最低点与刻度线的上缘线相切;对于量人式吸量管可以用滤纸在流液口处吸出多余的流体,以调整弯液面最低点与分度线上缘相切。量出式量器应将其夹放在垂直位置(如检定架上)。在校准之前,注入蒸馆水或去离子水至待校准玻璃量器的顶部后,将液体排空,使待校准的玻璃量器内壁润温。再将蒸馆水或去离子水注人待校准分度线上方几毫米处,调整待校准的弯液面,使其弯液面最低点与分度线的上缘相切。8.3 称量8.3.1 量出式量器称量量出式量器(如滴定管)应采用过渡容器进行称量。首先要对电
20、子天平进行一次自校。当对空的过渡容器称量时,应等电子天平稳定后,按下操作键,使天平显示为零。取下过渡容器放在待校准的玻璃量器下方流液口处(如滴定管),此时流液口与过渡容器器壁接触。开启待校准玻璃量器的旋塞阀门,使量器内的介质流入过渡容器内至被校准分度线上方约5mm处关闭活塞,在规定等待时间后再次开启旋塞阀门,当量器内的弯液面最低点与分度线上缘相切时关闭旋塞阀门,用过渡容器移去流液口处的最后一滴水。记录此时注水管路中的温度,将过渡容器放入电子天平秤盘中进行称量,记录此时天平的显示值。8.3.2 量入式量器称量8.3.2.1 对于量人式量器(如单标线容量瓶)可直接进行称量。8.3.2.2 采用电子
21、天平称量时,要对电子天平进行一次自校。完成后,将干燥的待校准的玻璃量器放在秤盘上,按下操作键,使天平显示为零。调整待校准的玻璃量器弯液面,使其最低点至与分度线上缘相切。直接放入电子天平的称盘中进行称量,记录此时天平的显示值。取出待校准玻璃量器,将温度计插入液体中记录此时的温度值。8.3.2.3 采用机械天平称量时,若待校准量器不能直接放入天平秤盘中,为消除机械天平不等臂性误差,通常采用替代法进行。将蒸馆水排人能放入天平秤盘中的过渡容器内进行称量。将待校准量器或过渡容器和相当于待校准容量值的标准硅码放入机械天平的左盘中。开启天平,在右盘中添加配重硅码,使天平指针在刻度线间摆动处于平衡,确定平衡位
22、置后关闭天平。分别将待校准量器或过渡容器以及标准硅码取出,将蒸馆水注人待校准量器中,调整好液面(弯液面最低点应与刻度线上缘相切),量6 G/T 12810-2021 器若不能直接放入天平秤盘中,则应将待校准量器内的蒸馆水按规定的时间排人至过渡容器内。将注水的待校准量器或注入蒸馆水的过渡容器放人天平秤左盘中,开启天平,通过在天平左盘或右盘添加片码使天平处于平衡位置(与称量空容器时的平衡位置相同),同时记录添加的小片硅码数值;取出待校准量器或过渡容器,测量此时的水温度。9 结果的计算与表示9.1 玻璃量器容量值计算法玻璃量器容量值,应根据所测各项参数(表观质量、测量时实验室的空气密度值、水的温度t
23、等)按照公式(1)计算:M(PB一A)V 20-T U,-n 1十卢(20-t)JB(pw-A)式中:V20一一标准温度20oC时被校准的玻璃量器的实际容量,单位为毫升(mL);M一一校准玻璃量器内所能容纳水的表观质量,单位为克(g);日一一硅码密度,取8.00g/cm3;A一一校准时实验室内的空气密度,取0.0011 g/cm3 0.001 2 g/cm3;如水或水银toC时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3);.(1)卢被校准玻璃量器的体膨胀系数,一般取9.9 X 10-6 o C-1、15X 10-6 o C-1或25X 10-60C-1;t 校准时蒸馆水或水银的温度,单位为摄氏度C
24、C)。9.2 玻璃量器容量值简便计算法根据温度在附录B中查得K(t)值,按照公式(2)计算:V20=M.K(t)式中:V20 一一标准温度20oC时被校准的玻璃量器的实际容量,单位为毫升(mL);M 一一校准玻璃量器内所能容纳水的表观质量,单位为克(g);K(t)一一容量修正系数。9.3 容量修正系数计算(2)容量修正系数K(t),按照公式(3)计算:BA K(t)=,-u,-n 1十卢(20-t)J(3)B(wA)式中:K(t)一一容量修正系数;B 硅码密度,取8.00g/cm3;A 一一校准时实验室内的空气密度,取0.0011 g/cm30.001 2 g/cm3;卢被校准玻璃量器的体膨胀
25、系数,一般取9.9X 10-6 oC-1、15X 10-6 oC-1或25X10-6 oC一校准时蒸馆水或水银的温度,单位为摄氏度CC)。9.4 玻璃量器内所能容纳水的表观质量9.4.1 采用电子天平测量玻璃量器内所能容纳水的表观质量应直接读取电子天平所显示的质量值,单位为克(g)。7 G/T 12810-2021 9.4.2 采用机械天平测量玻璃量器内所能容纳水的表观质量按照公式(4)进行计算:M=mJ3:1:mb十(LA-LJ3)s 式中:M 校准玻璃量器内所能容纳水的表观质量,单位为克(g);mJ3 标准硅码的质量,单位为克(g);mb一一添加的片码的质量(左盘为一、右盘为十勺,单位为克
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