气相色谱仪使用与维护.ppt
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1、气相色谱仪使用与维护气相色谱仪使用与维护GC-2010 岛津公司上海分析中心上海分析中心使用气体使用气体建议使用99.999%载气 减少噪音,延长柱子寿命减少噪音,延长柱子寿命在气路中接入分子筛过滤器 定期检查,进行再生定期检查,进行再生去除氧气ECD检测器、极性毛细管柱 使用氧肼,定期更换或再生使用氧肼,定期更换或再生空气分子筛过滤器再生分子筛过滤器再生 分子筛过滤器用来过滤气体中的有机物,使用一段时间后过滤能力减弱,需要再生。再生:分子筛的气体出口端接到WBI进样口,通入氮气,流量为100200ml/min,温度350,过夜。无WBI进样口时,直接350 烘烤过夜。氧肼使用、更换和再生氧肼
2、使用、更换和再生 一根氧肼可捕集一根氧肼可捕集2.52.5升的氧气。对于:升的氧气。对于:99.9%99.9%的载气,不到一瓶需更换;的载气,不到一瓶需更换;99.99%99.99%的的载气,载气,5 5瓶需更换;瓶需更换;99.999%99.999%的载气,可使用的载气,可使用100100瓶。瓶。再生:氧肼接氢气(再生:氧肼接氢气(99.999%99.999%),流量),流量5050100ml/min100ml/min,温度,温度130130150150,2 23 3小时。小时。再生好后,入口对接保存。再生好后,入口对接保存。注意安全!WBI进样口示意图进样口示意图进样口进样口进样口进样口用
3、于:宽孔径毛细管柱填充柱进样口进样口n n分流分流分流分流/不分流进样口示意图不分流进样口示意图不分流进样口示意图不分流进样口示意图F1F2进样口维护进样口维护n n注意:进样口温度低于50时,再进行维护,以免烫伤、损坏螺口。n n建议:分析工作开始前,进行维护,无需降温。n n如果分析工作中需进行维护维护的时期,检修点维护的时期,检修点n n维护时期 进样次数大致达进样次数大致达100100次次 保留时间、面积的重现性变差保留时间、面积的重现性变差 检测出鬼峰检测出鬼峰n n检修点 漏气使重现性差漏气使重现性差 进样垫污染产生鬼峰进样垫污染产生鬼峰GC-2010键盘操作(维护前)键盘操作(维
4、护前)n n在仪器键盘上按System键,按MaintINJ(PF菜单),等待进样口和柱子降温,低于51后,载气停止。LCD显示“GC is ready for maintenance.”GCSolution工作站操作(维护前)工作站操作(维护前)n n设置进样口、柱温为50,DOWNLOAD给仪器,等待降温。n n关闭载气。View/Instrument Monitor进样垫更换(进样垫更换(GC2010)n n拧松进样垫螺母n n用镊子取下进样针导轨进样垫更换(进样垫更换(GC2010)n n取下隔垫,更换。n n螺母用手拧到底,反转1/41/2圈。衬管更换衬管更换n n氟橡胶氟橡胶O O
5、型圈(型圈(400400以以下使用)下使用)P/N:036-P/N:036-11203-8411203-84n n石墨垫圈(石墨垫圈(400400以上使以上使用)用)P/N:221-P/N:221-48393-9148393-91衬管更换衬管更换n n注意:氟橡胶O形环容易黏附GC-2010键盘操作(维护后,清零)键盘操作(维护后,清零)n n更换进样隔垫后,按System键,选择PF菜单中的“analysis”命令,系统自动启动。n n按DIAG键,选择“3.Analysis count”,将光标移至“Counter for Septum”后选择PF菜单中的“Reset”命令对进样隔垫计数器
6、进行清零。GCSolution工作站操作(维护后,清零)工作站操作(维护后,清零)n n设置分析条件或调设置分析条件或调用方法文件,用方法文件,DOWNLOADDOWNLOAD到仪到仪器器n n实时分析中助手栏实时分析中助手栏/Configuration/Configuration and and Maintenance/SystMaintenance/System Checkem Checkn n点击点击AdvancedAdvanced会会显示显示ResetResetGCSolution工作站操作(维护后,清零)工作站操作(维护后,清零)n n点击点击ResetReset。GCSolutio
7、n工作站操作(设置最大值)工作站操作(设置最大值)n nRealtime Analysis/Configuration and Maintenance/System Configuration/SPL1GCSolution工作站操作(设置最大值)工作站操作(设置最大值)n n点击进样口维护n n输入最大值进样隔垫的类型进样隔垫的类型 n n最高使用温度最高使用温度350350进样隔垫的调整进样隔垫的调整 n n(1)(1)进样隔垫浸于己烷中,放置进样隔垫浸于己烷中,放置10101515小时。进样隔小时。进样隔垫吸收己烷后体积膨胀近垫吸收己烷后体积膨胀近2 2倍。准备口大的带盖的容倍。准备口大的
8、带盖的容器。器。n n(2)(2)进样隔垫取出后放置于干净的容器内。进样隔垫取出后放置于干净的容器内。n n因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏,操作要十分小因吸收己烷膨胀的进样隔垫容易损坏,操作要十分小心谨慎。心谨慎。n n(3)(3)在干净的大气中进行自然干燥。在干净的大气中进行自然干燥。n n(4)(4)干燥后,在干燥后,在130130150150的柱温箱中热烘的柱温箱中热烘2 2小时即小时即可。可。GC-2010使用的玻璃衬管使用的玻璃衬管 衬管的清洗衬管的清洗 石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时,请石墨垫圈上附着溶剂是产生鬼峰的原因。玻璃衬管用溶剂清洗时,请将石墨垫
9、圈卸下。将石墨垫圈卸下。n n(1 1)取出已污染的石英棉)取出已污染的石英棉 n n(2 2)清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢)清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸溶剂(丙酮等)的纱布等擦洗内壁除去石英棉后,用蘸溶剂(丙酮等)的纱布等擦洗内壁 n n(3 3)玻璃衬管内壁污垢严重时)玻璃衬管内壁污垢严重时 将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声将玻璃衬管污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时或用超声波进行清洗。波进行清洗。衬管的惰性化处理衬管的惰性化处理 n n现象现象 :某些农药的峰重现性差,有偏差。某些农药的峰重现性差,有偏差。吸附,分吸附,分解,峰
10、变小。解,峰变小。n n原因原因 :进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高,产生吸进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高,产生吸附、分解。附、分解。n nDMCS(DMCS(二甲基氯硅烷化二甲基氯硅烷化)处理处理 (1)(1)玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗,凉干后在后在5%DMCS/5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。正已烷溶液中浸泡一夜。(2)(2)取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇取出浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉,立即用甲醇清洗清洗2 2、3 3次,然后再在甲醇中浸一小时左右。次,然后再在甲醇中浸一小时左右。(3)(3)从甲醇中取出,凉干后,放于干
11、燥器中保存。从甲醇中取出,凉干后,放于干燥器中保存。分子筛和硅胶捕集管分子筛和硅胶捕集管n n载气流路使用的分子筛n n隔垫吹扫,分流流路使用的硅胶捕集管更换更换n n用两个扳手拆卸,去除原来的铝垫片n n更换23片新的垫片,安装新的分子筛或硅胶捕集管色谱柱的使用与维护色谱柱的使用与维护 色谱柱的良好用法色谱柱的良好用法 n n(1 1)柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低柱的使用温度要尽量比柱的耐热温度低。(可延长柱的使用寿命,减低检测器的噪声)(可延长柱的使用寿命,减低检测器的噪声)n n(2 2)除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)除去载气中的氧(特别是使用极性柱时)使用高纯度气体(使用高
12、纯度气体(99.99%99.99%以上)以上)气瓶更换时不要混入空气气瓶更换时不要混入空气 (吹扫)(吹扫)氧气捕集器安装于气体流路中氧气捕集器安装于气体流路中 n n(3 3)不要使难于挥发的成分进入柱内不要使难于挥发的成分进入柱内 充分做好试样的前处理充分做好试样的前处理 使用玻璃衬管和石英棉使用玻璃衬管和石英棉 使用前置柱,(仅毛细管柱)使用前置柱,(仅毛细管柱)毛细管柱的维护毛细管柱的维护 n n(1 1)柱的老化)柱的老化 柱温度上升到柱的最高使用温度,使柱温度上升到柱的最高使用温度,使高沸点成分气化驱除。高沸点成分气化驱除。(进行进行1 12 2小时,柱的检测器小时,柱的检测器一侧
13、连接不变的状况下监视基线。一侧连接不变的状况下监视基线。)注意:请事先设定检测器温度,一定要比柱温度高。注意:请事先设定检测器温度,一定要比柱温度高。n n(2 2)除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳)除去受污染的柱入口部分因难于挥发的成分碳化,用上述方法不能除去时,在注入口侧切掉化,用上述方法不能除去时,在注入口侧切掉303050cm50cm。n n(3 3)用溶剂清洗)用溶剂清洗 向柱内注入少量有机溶剂以将高沸向柱内注入少量有机溶剂以将高沸点成分溶解后去除。点成分溶解后去除。(溶剂的流动方向,由柱检测器溶剂的流动方向,由柱检测器侧向进样口侧。数侧向进样口侧。数mlml的已烷、氯仿、丙
14、酮等的已烷、氯仿、丙酮等)注意:毛细管柱的化学结合率通常不到注意:毛细管柱的化学结合率通常不到90%90%。因洗。因洗掉了未化学结合的液相部分,保留时间或分离状态有掉了未化学结合的液相部分,保留时间或分离状态有可能发生变化。可能发生变化。石墨垫圈的维护与检修石墨垫圈的维护与检修 n n维护的时期维护的时期 安装新的石墨垫圈时安装新的石墨垫圈时 升温分析中检测出鬼峰时升温分析中检测出鬼峰时 升温分析中基线漂移大时升温分析中基线漂移大时 n n检修点检修点 漏气漏气 (石墨减少,载气漏气是重现性差的原因)(石墨减少,载气漏气是重现性差的原因)石墨中的杂质石墨中的杂质 由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部
15、原因,会出现鬼峰。由于玻璃衬管或柱入口侧的连接部原因,会出现鬼峰。但是,但是,分流分析时,柱入口侧的石墨垫圈影响较小。分流分析时,柱入口侧的石墨垫圈影响较小。由于柱出口侧的连接部或由于柱出口侧的连接部或FIDFID的喷嘴原因,一般出现基线漂移。的喷嘴原因,一般出现基线漂移。石墨垫圈的调整石墨垫圈的调整 n n1)1)使用气体喷灯的方法使用气体喷灯的方法 放入气体喷灯的蓝色放入气体喷灯的蓝色火焰中,烧成赤热火焰中,烧成赤热1 12 2秒钟。秒钟。注意:注意:支撑石墨垫圈时,支撑石墨垫圈时,注意防止烧伤。注意防止烧伤。n n2)2)使用柱温箱的方法使用柱温箱的方法 放入柱温箱中,在放入柱温箱中,在
16、400400下放置下放置2 23 3小时。小时。毛细管柱的安装毛细管柱的安装 n n进样口侧螺母进样口侧螺母 P/N:221-16325-01 P/N:221-16325-01n n进样口侧的长度:进样口侧的长度:分流进样时,长度约分流进样时,长度约34mm;34mm;宽口径柱不分流进样宽口径柱不分流进样时,长度为时,长度为15mm 15mm 毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n检测器侧的长度:n nFID/FTD:69mmn nTCD:50mmn nECD:37mmn nFPD:82mm毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n打开柱温箱门n n挂好毛细管柱毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n将毛细管柱
17、插入进样口,用手拧到底,再用扳手拧紧1/2圈(旧石墨垫要少拧些)。毛细管柱的安装毛细管柱的安装n n将毛细管柱插入检测器,先用手拧紧再用扳手拧紧。进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度考虑样品中各组分的沸点,设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点,及希望的分析周期,宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染,一般比色谱柱温度高20-30。DET.TINJ.TCOL.T+20DET.TINJ.TCOL.T+20检测器的维护检测器的维护 n nFID 检测器维护n nECD检测器维护n nFTD检测器维护n nFPD检测器维护n nTCD检测器维护FID检测器维护检测
18、器维护n n经长时间使用,由于试样或液相蒸气燃烧的生产物对电极部(输入线)或喷嘴的污染,因绝缘电阻下降而产生噪声或基线不稳定。n n清洗检测器可以恢复到良好状态。n n注意:清洗方法不当或使用溶剂污染,会室检测器状态变坏。FID检测器维护检测器维护n n轻度污染时,可用下列方法恢复。n nFID点火。n n氢气流量增到通常时的3倍。n n空气流量也增至通常的3倍。n n在上述状态下放置3060min,恢复到通常的设置。n n试用1次此方法后,如果FID未恢复正常,建议进行清扫。FID检测器维护检测器维护n nFID喷嘴部的检修n nFID喷嘴部在石英喷嘴尖端部装有带内径为0.3mm孔的金属帽。
19、孔堵塞或石英喷嘴损坏时无法点火,即使点火,注入试样时也会马上熄灭。因此要经常确认石英喷嘴是否损坏,喷嘴帽是否堵塞。FID检测器维护检测器维护n n喷嘴堵塞时,用直径小于喷嘴堵塞时,用直径小于0.3mm0.3mm的金属丝进行清理。的金属丝进行清理。FID检测器维护检测器维护FIDFID点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n注意:检测器维护前应关闭系统。n n拧下固定螺丝,取出点火灯丝。检查灯丝。FIDFID点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换点火灯丝更换n n如果需要更换,断开FID放大器一端的连接。FID检测器维护检测器维护FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更
20、换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换 n n松开螺丝,取下收集极FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n检查收集极是否被污染,如污染,可用蘸有溶剂的棉布擦拭清洗。FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n拔出信号线n n取下高压极板 FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n拔出高压极n n拔出高压极线FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清
21、洗和更换n n使用专用内六角螺使用专用内六角螺丝刀拧下喷嘴。丝刀拧下喷嘴。n n如果喷嘴脏,用蘸如果喷嘴脏,用蘸有有机溶剂(丙酮有有机溶剂(丙酮等)的棉布擦干净。等)的棉布擦干净。n n(注意不要使溶剂(注意不要使溶剂碰到石墨垫圈。)碰到石墨垫圈。)n n如喷嘴损坏,必须如喷嘴损坏,必须更换。更换。FIDFID检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换检测器喷嘴的清洗和更换n n内六角螺丝刀ECD检测器维护检测器维护使用的气体装置的准备:进样口、柱子、石墨环老化进样口、柱子、石墨环老化 先升先升ECDECD温度,比柱温高温度,比柱温高20205050分析:样品前处理,不
22、使用亲电性化合物作溶剂样品前处理,不使用亲电性化合物作溶剂关闭装置:最后降最后降ECDECD温度,保持尾吹气温度,保持尾吹气ECD检测器维护检测器维护n nECD池检验1 1 按分析条件设置各部分的温按分析条件设置各部分的温度和流量度和流量2 2 基线稳定后设置电流基线稳定后设置电流3 3 量程设为量程设为1 1(10101 1),对合),对合零位零位4 4 量程设为量程设为0 0(10100 0),读取),读取与前次量程与前次量程1 1时的信号水平时的信号水平差差5 5 作为池污染的大致标准,对作为池污染的大致标准,对某电流值按某电流值按4 4求的信号水平求的信号水平差在右表以下为良好差在右
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- 色谱仪 使用 维护
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