《XRD技术介绍》PPT课件.ppt
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1、 XRDX射线晶体学基础材料表征技术是关于材材料表征技术是关于材料的化学组成、内部组料的化学组成、内部组织结构、微观形貌、晶织结构、微观形貌、晶体缺陷与材料性能等的体缺陷与材料性能等的表征方法、测试技术及表征方法、测试技术及相关理论基础的实验科相关理论基础的实验科学,是现代材料科学研学,是现代材料科学研究以及材料应用的重要究以及材料应用的重要手段和方法手段和方法材料表征概述材料表征概述以纳米粉体材料为例,常用的表征手法如下图所示:以纳米粉体材料为例,常用的表征手法如下图所示:XRDXRD即即X-Ray DiffractionX-Ray Diffraction(X X射线衍射)的缩写。通射线衍射
2、)的缩写。通过对材料进行过对材料进行X X射线衍射,分析其衍射图谱,获得射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。信息的研究手段。X射线衍射仪目录AX射线简介BXRD的结构及原理CXRD操作及分析方法DXRD的表征应用晶体学基础知识EX射线简介 1895年年伦伦琴琴(entgen)研研究究阴阴极极射射线线管管时时,发发现现管管的的阴阴极极能能放放出出一一种种有有穿穿透透力力的的肉肉眼眼看看不不见见的的射射线线。由由于于它它的的本本质质在在当当时时是是一个一个“未知数未知数”,故称之为,故称之为X射线。射
3、线。1896年年2月月8日,日,X射线在美国首次用于临射线在美国首次用于临床诊断床诊断1895年年11月月8日日(星期星期五五),伦琴给他妻子,伦琴给他妻子Bertha拍的左手透视拍的左手透视片,手上戴有戒指。片,手上戴有戒指。v19081911年,年,Barkla发现物质被发现物质被X射线照射射线照射时,会产生次级时,会产生次级X射线。次级射线。次级X射线由两部分射线由两部分组成,一部分与初级组成,一部分与初级X射线相同,另一部分与射线相同,另一部分与被照射物质组成的元素有关,即每种元素都被照射物质组成的元素有关,即每种元素都能发射出各自的能发射出各自的X射线(标识谱)。射线(标识谱)。Ba
4、rkla同时还发现不同元素的同时还发现不同元素的X射线吸收谱有不同的射线吸收谱有不同的吸收限。吸收限。1912年德国慕尼黑大学的实验物理学教授冯年德国慕尼黑大学的实验物理学教授冯劳厄用晶劳厄用晶体中的衍射拍摄出体中的衍射拍摄出X射线衍射照片。由于晶体的晶格常数射线衍射照片。由于晶体的晶格常数约约10nm,与,与 X 射线波长接近,衍射现象明显。射线波长接近,衍射现象明显。在照相底片上形成对称分布的若干衍射斑点,称为在照相底片上形成对称分布的若干衍射斑点,称为劳厄斑。劳厄斑。劳厄斑劳厄斑晶体晶体crystal劳厄斑劳厄斑Laue spotsX射线射线X-rayv1912年慕尼黑大学的劳厄将年慕尼
5、黑大学的劳厄将X射线用于射线用于CuSO4晶体衍射,证明了晶体衍射,证明了X射线是一种电射线是一种电磁波,并提出磁波,并提出X射线透过晶体时,可能会射线透过晶体时,可能会产生衍射。从此诞生了产生衍射。从此诞生了X射线晶体衍射学。射线晶体衍射学。v(1)可见光的衍射现象:光栅常数)可见光的衍射现象:光栅常数(a+b)只要与点光源的光波波长为同一数只要与点光源的光波波长为同一数量级,就可产生衍射,衍射花样取决于量级,就可产生衍射,衍射花样取决于光栅形状。光栅形状。v(2)晶体学家和矿物晶体学家和矿物学家对晶体的认识:学家对晶体的认识:晶晶体是由原子或分子为单体是由原子或分子为单位的共振体(偶极子)
6、位的共振体(偶极子)呈周期排列的空间点阵,呈周期排列的空间点阵,各共振体的间距大约是各共振体的间距大约是10-8-10-7cm,天然晶体,天然晶体可以看作是光栅常数很可以看作是光栅常数很小的空间三维衍射光栅。小的空间三维衍射光栅。晶体的三维光栅晶体的三维光栅Three-dimensional“diffraction grating”劳厄想到了这一点,去找普朗克老师,没得到支持劳厄想到了这一点,去找普朗克老师,没得到支持后,去找正在攻读博士的索末菲,两次实验后终于后,去找正在攻读博士的索末菲,两次实验后终于做出了做出了X射线的衍射实验。射线的衍射实验。晶体的三维光栅晶体的三维光栅Three-di
7、mensional“diffraction grating”Laue spots proves wave properties of X-ray.在劳厄等发现X衍射不久,W.L.布拉格(Bragg)父子对劳厄花样进行了深入的研究,提出花样中的各个斑点可认为是由晶体中原子较密集的一些晶面反射而得出的,并导出了著名的布拉格定律。1913年英国布拉格父子(W.H.bragg.WL Bragg)建立了一个公式-布喇格公式。不但能解释劳厄斑点,而且能用于对晶体结构的研究。布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶体各层面的原子时,原子中的电子将发生强迫振荡,从而向周围发射同频率的电磁波,即产生了电磁波的散射
8、,而每个原子则是散射的子波波源;劳厄斑正是散射的电磁波的叠加。Adding“reflection”rays from the entire family planesThe condition of a constructive interference:This relation is called Braggs law.AO.C.BdACCBd 晶面间距晶面间距掠射角掠射角2dsin=光程差光程差:+在1913年1914年,莫莱特首先系统地研究了各种元素的标识辐射。结果发现元素的X射线光谱线的频率与原子系数Z之间存在一定的关系,从而建立了莫莱特定律。1913年Ewald提出了倒易点阵概念以
9、及反射球构造方法,并于1921年进一步完善。Moseley于1913年发现入射X射线光子和被照射元素中原子的交互作用能产生荧光X射线,其波长大于入射波。并且这种荧光辐射的波长与靶元素有一定的关系,其规律被称为Moseley定律。1953年英国的威尔金斯、沃森和克里克利用X射线的结构分析得到了遗传基因脱氧核糖核酸(DNA)的双螺旋结构,荣获了1962年度诺贝尔生物和医学奖。v与与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单 X射线谱射线谱 v由由X射线管发射出来的射线管发射出来的X射线可以分射线可以分为两种类型:为两种类型:v 连续连续X射线射线v 标识
10、标识X射线射线连续连续X射线射线具具有有连连续续波波长长的的X射射线线,构构成成连连续续X射射线线谱谱,它它和和可可见见光光相相似似,亦称多色亦称多色X射线。射线。连续连续X射线谱的特点射线谱的特点 管电流、管电压和阳极靶的原子序数对连续谱的影响管电流、管电压和阳极靶的原子序数对连续谱的影响(a)连续谱与管电流的关系;()连续谱与管电流的关系;(b)连续谱与管电压的关系;)连续谱与管电压的关系;(c)连续谱与阳极靶原子序数的关系)连续谱与阳极靶原子序数的关系短波限短波限 连连续续X射射线线谱谱在在短短波波方方向向有有一一个个波波长长极极限限,称称为为短短波波限限0,它它是是由由光光子子一一次次
11、碰碰撞撞就就耗耗尽尽能能量量所所产产生生的的X射线。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。射线。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。相互关系为:相互关系为:式中:式中:e为电子电荷,为电子电荷,e=1.662 189210-19C;V为电子通过两极时的电压降为电子通过两极时的电压降V。(nm)管电压与短波限的关系管电压与短波限的关系X射线的强度射线的强度 X射射线线的的强强度度是是指指行行垂垂直直X射射线线传传播播方方向向的的单单位位面面积积上上在在单单位位时时间间内内所所通通过过的的光光子子数数目目的的能能量量总总和和。常常用用的的单单位位是是J/cm2.s。X射射线线的的强强度度I是是由
12、由光光子子能能量量hv和和它它的的数数目目n两两个个因因素素决决定定的的,即即I=nhv。连连续续X射射线线强强度度最最大大值值在在1.50,而而不不在在0处。处。连续连续X射线谱中每条曲线射线谱中每条曲线下的面积表示连续下的面积表示连续X射线射线的总强度。也是阳极靶的总强度。也是阳极靶发射出的发射出的X射线的总能量射线的总能量。实实验验证证明明,I与与管管电电流流、管管电电压压、阳阳极极靶靶的原子序数存在如下关系:的原子序数存在如下关系:式式 中中:K1和和 m都都 是是 常常 数数,m 2,K1 1.11.410-9;Z为阳极靶材料的原子序数为阳极靶材料的原子序数X射线管的效率射线管的效率
13、:X射线管的效率射线管的效率标识标识X射线射线 是在连续谱的基是在连续谱的基础上叠加若干条础上叠加若干条具有一定波长的具有一定波长的谱线,它和可见谱线,它和可见光中的单色相似,光中的单色相似,亦称单色亦称单色X射线。射线。标识标识X射线的特征射线的特征 当当电电压压达达到到临临界界电电压压时时,标标识识谱谱线线的的波波长长不不再再变变,强强度度随随电电压压增增加加。如如Cu靶靶K系系标标识识X射射线线有有两两个个强强度度高高峰峰为为K和和K,波波长长分分别别为为1.54184和和1.39222。K系射线中,系射线中,K射线相当于电子由射线相当于电子由L层跃迁到层跃迁到K层产生的射线,在特征层产
14、生的射线,在特征X射线射线中中K系射线强度远远高于系射线强度远远高于L、M等线系,而等线系,而K系中系中K1、K2、K1的强度比一的强度比一般为般为100:50:22。K1与与K2非常接近,二者很难分离,所谓的非常接近,二者很难分离,所谓的K实际是二者实际是二者的统称,而的统称,而K1则通常称为则通常称为K。Cu的特征谱线波长为:的特征谱线波长为:K1=1.54056,K2=1.54439,K1=1.39222对于对于Cu靶,靶,K波长取波长取K1与与K2的加权平均值为的加权平均值为1.54184。产生机理产生机理 标识标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部射线谱的产生相理与阳极物质的原子
15、内部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。上出现空位,系统能量升高,处于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识光子的形式辐射出标识X射线谱。射线谱。K系激发机理系激发机理 K层层
16、电电子子被被击击出出时时,原原子子系系统统能能量量由由基基态态升升到到K激激发发态态,高高能能级级电电子子向向K层层空空位位填填充充时时产产生生K系系辐辐射射。L层层电电子子填填充充空空位位时时,产产生生K辐辐射射;M层层电电子子填填充充空空位位时时产产生生K辐射。辐射。由由能能级级可可知知K辐辐射射的的光光子子能能量量大大于于K的的能能量量,但但K层层与与L层层为为相相邻邻能能级级,故故L层层电电子子填填充充几几率率大大,所所以以K的的强强度度约约为为K的的5倍。倍。产产生生K系系激激发发要要阴阴极极电电子子的的能能量量eVK至至少少等等于于击击出出一一个个K层层电电子子所所作作的的功功WK
17、。VK就是激发电压。就是激发电压。莫塞莱定律莫塞莱定律 标标识识X射射线线谱谱的的频频率率和和波波长长只只取取决决于于阳阳极极靶靶物物质质的的原原子子能能级级结结构构,是是物物质质的的固固有有特特性性。且存在如下关系:且存在如下关系:莫莫塞塞莱莱定定律律:标标识识X射射线线谱谱的的波波长长与与原原子子序数序数Z关系为:关系为:特征特征X射线波长与靶材料原子序数关系射线波长与靶材料原子序数关系标识标识X射线的强度特征射线的强度特征 K系标识系标识X射线的强度与管电压、管电流的射线的强度与管电压、管电流的关系为:关系为:当当I标标/I连连最大,工作电压为最大,工作电压为K系激发电压的系激发电压的3
18、5倍时,连续谱造成的衍射背影最小。倍时,连续谱造成的衍射背影最小。X X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用电磁波与物质的作用电磁波与物质的作用作用形式取决于光子的能量作用形式取决于光子的能量无线电波:穿透物质无作用无线电波:穿透物质无作用IR:使键振动,产生极化:使键振动,产生极化UV:使弱键解离:使弱键解离X-rays:使原子或分子产生电离:使原子或分子产生电离X射线的产生及与物质的相互作用射线的产生及与物质的相互作用 一束一束X射线通过物质时,它的能量可分为三部分:射线通过物质时,它的能量可分为三部分:一部分被吸收;一部分透过物质继续沿原来的方向一部分被吸收;一部分透过物质继续沿原来
19、的方向传播;还有一部分被散射。传播;还有一部分被散射。X射线的散射射线的散射 X射线被物质散射时,产生两种现象:射线被物质散射时,产生两种现象:相干散射;相干散射;非相干散射。非相干散射。相干散射相干散射物质中的电子在物质中的电子在X射线电场的作用下,射线电场的作用下,产生强迫振动。这样每个电子在各方产生强迫振动。这样每个电子在各方向产生与入射向产生与入射X射线同频率的电磁波。射线同频率的电磁波。新的散射波之间发生的干涉现象称为新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。相干散射。X 射 线 原子或离子中的电子原子或离子中的电子受迫振动。受迫振动。振动着的电子振动着的电子成为次生成为次生X射射线
20、的波源,向线的波源,向外辐射与入射外辐射与入射 X 射线同频率射线同频率的电磁波,称的电磁波,称为为散射波散射波。非相干散射非相干散射 X射线光子与束缚力不大的外层射线光子与束缚力不大的外层电子电子 或自由电子碰撞时电子获得或自由电子碰撞时电子获得一部分动能成为反冲电子,一部分动能成为反冲电子,X射射线光子离开原来方向,能量减小,线光子离开原来方向,能量减小,波长增加。波长增加。非非相相干干散散射射是是康康普普顿顿()和和我我国国物物理理学学家家吴吴有有训训等等人人发发现现的的,亦亦称称康康普普顿顿效效应应。非非相相干干散散射射突突出出地地表表现现出出X射射线线的的微微粒粒特特性性,只只能能用
21、用量量子子理理论论来来描描述述,亦亦称称量量子子散散射射。它它会会增增加加连连续续背背影影,给给衍衍射射图图象象带带来来不不利利的的影影响响,特特别别对对轻元素。轻元素。X射线的吸收射线的吸收 物物质质对对X射射线线的的吸吸收收指指的的是是X射射线线能能量量在在通通过过物物质质时时转转变变为为其其它它形形式式的的能能量量,X射射线线发发生生了了能能量量损损耗耗。物物质质对对X射射线线的的吸吸收收主主要要是是由由原原子子内内部部的的电电子子跃跃迁迁而而引引起起的的。这这个个过过程程中中发发生生X射射线线的的光光电电效效应应和和俄俄歇歇效应。效应。光电效应光电效应以以X光子激发原子所发生的激发和辐
22、射过程。光子激发原子所发生的激发和辐射过程。被击出的电子称为光电子,辐射出的次级被击出的电子称为光电子,辐射出的次级标识标识X射线称为荧光射线称为荧光X射线。射线。产生光电效应,产生光电效应,X射线光子波长必须小于吸射线光子波长必须小于吸收限收限k。俄歇效应俄歇效应原子在入射原子在入射X射线光子或电子的作用下失掉射线光子或电子的作用下失掉K层电子,处于层电子,处于K激发态;当激发态;当L层电子填充层电子填充空位时,放出空位时,放出E-E能量,产生两种效应:能量,产生两种效应:(1)荧光荧光X射线;射线;(2)产生二次电离,使另一个核外电子成为产生二次电离,使另一个核外电子成为二次电子二次电子俄
23、歇电子。俄歇电子。X射线的衰减规律射线的衰减规律 当当一一束束X射射线线通通过过物物质质时时,由由于于散散射射和和吸吸收收的的作作用用使使其其透透射射方方向向上上的的强强度度衰衰减减。衰衰减减的程度与所经过物质中的距离成正比。式的程度与所经过物质中的距离成正比。式线吸收系数线吸收系数表示表示X射线通过单位厚度物质的相射线通过单位厚度物质的相对衰减量。不同元素的对衰减量。不同元素的l不同。不同。物质本质的吸收特性,用质量吸收系数物质本质的吸收特性,用质量吸收系数m表示。表示。质量吸收系数质量吸收系数X射线通过单位面积、单位质量射线通过单位面积、单位质量物质后强度的相对衰减量。物质后强度的相对衰减
24、量。质量吸收系数与波长和原子序数质量吸收系数与波长和原子序数Z存在如下近似关存在如下近似关系:系:K为常数为常数式中:式中:mi是第是第i种元素原子的质量吸收系数,种元素原子的质量吸收系数,wi为为i种原子的质量分率。种原子的质量分率。m随随的的变变化化是是不不连连续续的的其其间间被被尖尖锐锐的的突突变变分分开开。突变对应的波长为突变对应的波长为K吸收限。吸收限。质量吸收系数随波长变化质量吸收系数随波长变化 吸收的应用吸收的应用(1)利用吸收限作原子内层能级图)利用吸收限作原子内层能级图如果入射如果入射X射线刚好能击出原子内的射线刚好能击出原子内的K层电子,则层电子,则X射线光子能量为射线光子
25、能量为Wk=hvk=hc/k用仪器测出用仪器测出X射线的波长,即可得到物质的吸收射线的波长,即可得到物质的吸收限,从而确定出限,从而确定出K系的能级图。同样,系的能级图。同样,L、M、N的能级也可根据的能级也可根据L、M、N的吸收限定出对的吸收限定出对应各能级的能级图。应各能级的能级图。(2)激发电压的计算)激发电压的计算Wk=eVk=hvk=hc/kK层激发电压:层激发电压:Vk=hc/ek=12.4/kk的单位:的单位:10-8cmVk的单位:的单位:kV(3)X射线探伤(透视)射线探伤(透视)X射线探伤是射线探伤是X射线穿透性的应用,是对吸收体(材料或生射线穿透性的应用,是对吸收体(材料
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