苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备.ppt
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1、浙江工业大学化学实验教学中心浙江工业大学化学实验教学中心 强根荣强根荣网址网址:http:/基础化学实验(基础化学实验()苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备一、实验目的一、实验目的(一)反应原理:(一)反应原理:1.1.学习苯甲酸的微波氧化合成方法。学习苯甲酸的微波氧化合成方法。(氧化反应)(氧化反应)2.2.掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。(酯化反应)(酯化反应)(二)实验技能(二)实验技能3.3.掌握分水器的使用,巩固萃取、回流等基本操作。掌握分水器的使用,巩固萃取、回流等基本操作。4.4.掌握减压蒸馏操作。掌握减压蒸馏
2、操作。苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备二、实验原理二、实验原理苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备 1.反应原理反应原理 微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科,与常规加热微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科,与常规加热法相比,微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减法相比,微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染,且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。少污染,且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点。本实验在微波辐射下合成苯甲酸,
3、然后在浓硫酸催化下,苯甲酸和无水乙醇发生本实验在微波辐射下合成苯甲酸,然后在浓硫酸催化下,苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。酯化反应得到苯甲酸乙酯。苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备二、实验原理二、实验原理 2.减压蒸馏减压蒸馏 原理:原理:液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度,因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降的温度,因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的,如果使被蒸馏液体表面上的压力降低,即可降低低的,如果使被蒸馏液体表面上的压力降低,即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作,就称为减其
4、沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作,就称为减压蒸馏。压蒸馏。用途:用途:它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言,当体系压力降低到对于大多数物质而言,当体系压力降低到20毫米汞柱时,毫米汞柱时,沸点比常压下的沸点约降低沸点比常压下的沸点约降低100120;当减压蒸馏在;当减压蒸馏在1025毫米汞柱之间进行时,大体上压力每相差毫米汞柱之间进行时,大体上压力每相差1毫米汞毫米汞柱,沸点约相差柱,沸点约相差1。因此当对某有机物进行减压蒸馏。因此当
5、对某有机物进行减压蒸馏时,可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。时,可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。定的参考价值。苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备三、实验装置三、实验装置1.微波反应装置微波反应装置苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备苯甲酸(微波)与苯甲酸乙酯的制备三、实验装置三、实验装置2.回流分水反应装置回流分水反应装置3.减压蒸馏装置减压蒸馏装置四、主要试剂与仪器四、主要试剂与仪器试剂:试剂:苯甲醇苯甲醇2.1mL(20 m mol)
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