《制备过程》PPT课件.ppt
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_1.gif)
![资源得分’ title=](/images/score_05.gif)
《《制备过程》PPT课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《《制备过程》PPT课件.ppt(144页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、作作业业选选讲讲2009年年4月月15日日BiFeO3-PbTiO3相图 PbTiO3BiFeO3Mole%PbTiO360%840490rhombohedraltetragonalPE20%40%80%BFPT相图文献1、,and,State6,375,19642、,J.Appl.Phys.94,3313,20033、W.Sakamoto,H.Yamazaki,A.Iwata,T.Shimura,andT.Yogo,Jpn.J.Appl.Phys.,Part1,45,7315,20064、J.Cheng,,J.Appl.Phys.94,5188,2003KNbO3NaNbO3binaryph
2、asediagram1.01.00.20.40.60.81.00.00.20.40.60.80.00.20.40.60.8LiNbO30.0KNbO3NaNbO3Sinterabilityoftheternarysystem100200300400500KNbO3NaNbO3LiNbO30.20.40.60.80.80.60.40.20.20.40.60.8Approx.300400KNbO3NaNbO3LiNbO30.20.40.60.80.80.60.40.20.20.40.60.8403035253035402525303520201530第五章电子陶瓷制备工艺原理第五章第五章电子陶瓷制
3、备工艺原理电子陶瓷制备工艺原理电电子子陶陶瓷瓷的的制制备备过过程程大大致致可可分分为为原原料料准准备备、配配料料计计算算、粉粉料料加加工工、成成型型、排排胶胶、烧结烧结、机械加工、机械加工、表面金属化表面金属化等基本工序。等基本工序。本章主要介绍有关工序的基本原理。本章主要介绍有关工序的基本原理。第五章电子陶瓷制备工艺原理电子陶瓷制备工艺流程图:电子陶瓷制备工艺流程图:成型排胶排胶烧结机械加工机械加工表面金属化表面金属化性能测试性能测试粉料加工粉料加工配料计算配料计算原料准备原料准备第五章电子陶瓷制备工艺原理5.1原料准备原料准备电子陶瓷用的原料有电子陶瓷用的原料有天然原料天然原料和和化工原料
4、化工原料天天然然原原料料含含杂杂质质较较多多,但但价价格格便便宜宜,因因此此只只要要产产品品性性能能符符合合相相应应的的标标准准和和使使用用要要求求,生生产产中中往往往往挑挑选选和和使使用用纯纯度度尽尽可可能能高高的的天天然原料,以降低生产成本。然原料,以降低生产成本。第五章电子陶瓷制备工艺原理天然原料分为可塑性原料和非可塑性原料。天然原料分为可塑性原料和非可塑性原料。可可塑塑性性原原料料是是指指加加工工后后具具有有一一定定塑塑性性、有有利利于于成成型型工工艺艺、经经适适当当温温度度煅煅烧烧后后能能获获得得坚硬而又保持原状的物体。坚硬而又保持原状的物体。常常用用的的有有黏黏土土、膨膨润润土土等
5、等黏黏土土类类矿矿物物。这这类类原原料料在在高高温温下下往往往往形形成成一一定定量量矿矿物物组组成成的熔体,或起到降低烧成温度的作用。的熔体,或起到降低烧成温度的作用。第五章电子陶瓷制备工艺原理非非可可塑塑性性原原料料又又称称脊脊性性物物质质或或骨骨料料,在在坯坯体中起骨架作用。体中起骨架作用。天天然然原原料料在在加加工工前前需需经经人人工工拣拣选选和和淘淘洗洗,尽量去掉有害杂质。尽量去掉有害杂质。化化工工原原料料大大多多为为金金属属和和非非金金属属氧氧化化物物、碳碳酸酸盐盐等等,是是电电子子陶陶瓷瓷生生产产中中最最常常用用的的原原料料,其纯度和物理特性可控制。其纯度和物理特性可控制。第五章电
6、子陶瓷制备工艺原理适适当当原原料料的的选选取取择择根根据据是是从从电电子子陶陶瓷瓷的的性性能能要要求求、所所使使用用的的生生产产工工艺艺及及设设备备,以以及及经经济济性性来来考虑的。考虑的。不合格的原料,根本做不出所需性能的材料不合格的原料,根本做不出所需性能的材料。我我国国PTC材材料料的的性性能能,在在20世世纪纪80年年代代初初期期,性性能能改改进进不不大大,其其原原因因和和当当时时生生产产的的钛钛白白粉粉(TiO2)不能满足要求有关。)不能满足要求有关。第五章电子陶瓷制备工艺原理随随着着高高技技术术的的发发展展,对对电电子子陶陶瓷瓷的的性性能能提提出出越越来越高的要求来越高的要求因因此
7、此,在在电电子子陶陶瓷瓷的的生生产产中中,越越来来越越多多地地使使用用高高纯纯度度、高高细细度度化化学学试试剂剂为为原原料料,有有的的还还是是纳纳米级试剂。米级试剂。各各种种常常用用的的电电子子陶陶瓷瓷原原料料,如如黏黏土土、滑滑石石、石石英英、氧氧化化铝铝、二二氧氧化化钛钛等等的的具具体体要要求求,请请参参阅阅书稿有关内容。书稿有关内容。第五章电子陶瓷制备工艺原理5.2配料计算配料计算电电子子陶陶瓷瓷研研究究和和生生产产中中的的配配料料计计算算,主主要要是是根根据据欲欲合合成成的的化化合合物物的的化化学学分分子子式式计计算算原原料料配配比比,如如合合成成BaTiO3、PbTiO3、(Pb,L
8、a)(Zr,Ti)O2等。等。设设原原料料的的摩摩尔尔数数为为X1、X2、X3,原原料料的的分分子子量量(或或以以克克为为单单位位的的摩摩尔尔质质量量)为为M1、M2、M3,则原料重量为,则原料重量为:第五章电子陶瓷制备工艺原理原料的重量百分比即为原料的重量百分比即为:第五章电子陶瓷制备工艺原理上上述述计计算算是是假假设设原原料料纯纯度度为为100%,若若考考虑虑实实际际原原料料的的纯纯度度P,则则实实际际原原料料的的重重量量应应为为:第五章电子陶瓷制备工艺原理例例1合合成成BaTiO3通通常常用用BaCO3和和TiO2接接下下列列反应进行:反应进行:BaCO3+TiO2=BaTiO3两两种种
9、原原料料的的用用量量均均为为1mol。BaCO3的的分分子子量量W1=197.35,TiO2的的分分子子量量W2=79.90,则则原原料的重量百分比为料的重量百分比为第五章电子陶瓷制备工艺原理例例2以以铌铌镁镁酸酸铅铅为为主主晶晶相相的的低低温温烧烧结结独独石石电电容容器器瓷瓷料料的的配配方方计计算算。已已知知其其化化学学式式为为Pb(Mg1/3Nb2/3)O3+0.14PbTiO3+0.04Bi2O3。此此外外,镁镁含含量量要要过过量量20%,所所用用原原料料纯纯度度为为:铅铅丹丹含含Pb3O498%;三三氧氧化化二二铋铋含含Bi2O398%;五五氧氧化化二二铌铌含含Nb2O599.5%。试
10、计算配制试计算配制500g时各种原料所需的重量。时各种原料所需的重量。计算步骤如下:计算步骤如下:第五章电子陶瓷制备工艺原理(1)计计算算各各原原料料的的摩摩尔尔数数比比例例:由由配配方可知各原料的摩尔数比例方可知各原料的摩尔数比例。原料原料Pb3O4MgCO3TiO2Bi2O3Nb2O5摩尔比摩尔比(1+0.14)0.140.04第五章电子陶瓷制备工艺原理(2)按按原原料料纯纯度度进进行行修修正正:将将各各原原料料的的摩摩尔尔数数比比例例除除以以该该原原料料的的纯纯度度,得得到到原原料的摩尔数修正值。料的摩尔数修正值。原料Pb3O4MgCO3TiO2Bi2O3Nb2O5摩尔比(1+0.14)
11、原料原料Pb3O4MgCO3TiO2Bi2O3Nb2O5摩尔比摩尔比0.38780.340101429 0.04080.3350第五章电子陶瓷制备工艺原理(3)计算各原料的重量:计算各原料的重量:因因 为为 MgO要要 过过 量量 20%,故故 总总 重重 量量W=265.87+28.67(1+20%)+11.39+19.01+89.04=419.71g原料原料Pb3O4MgCO3TiO2Bi2O3Nb2O5分子量分子量685.684.3279.90466.0265.8重量重量265.8728.6711.3919.0189.04第五章电子陶瓷制备工艺原理(4)计计算算重重量量百百分分比比::重
12、重量量百百分分比比等等于于各各原料的重量除以总重量。原料的重量除以总重量。原料原料Pb3O4MgCO3TiO2Bi2O3Nb2O5重量重量265.8734.40411.3919.0189.04重量百重量百分比分比%63.3468.1972.7144.52921.214第五章电子陶瓷制备工艺原理(5)配配置置500g配配料料时时所所需需各各种种原原料料的的重重量量:第五章电子陶瓷制备工艺原理配配料料计计算算虽虽然然比比较较简简单单,但但应应仔仔细细,保保证证计计算算的准确。的准确。原原料料在在称称量量前前需需充充分分干干燥燥,除除去去吸吸附附的的水水分分。一般应在一般应在110110干燥干燥4h
13、4h以上。以上。根根据据原原料料的的量量和和制制备备精精度度要要求求,合合理理选选用用天天平平和其他称量工具。和其他称量工具。(精度、量程)(精度、量程)称称量量应应迅迅速速、准准确确,并并作作好好记记录录,要要有有监监督督和和检查。检查。第五章电子陶瓷制备工艺原理5.3粉料加工粉料加工原原料料按按给给定定配配比比称称量量后后、经经混混磨磨、干干燥燥、加加粘粘合合剂剂、造造粒粒制制成成符符合合成成型型工工艺艺所所要求的粉料。要求的粉料。原原料料称称量量前前,大大部部分分要要干干燥燥处处理理、过过筛筛,有有些些则则需需要要预预合合成成、煅煅烧烧等等,以以便便形形成符合要求的化学组成或晶体结构。成
14、符合要求的化学组成或晶体结构。第五章电子陶瓷制备工艺原理5.3.1原料的煅烧原料的煅烧天天然然矿矿物物原原料料和和化化工工原原料料中中,很很多多原原料料是是同质多晶体。同质多晶体。不同温度下,结晶状态或矿物结构不同。不同温度下,结晶状态或矿物结构不同。例例如如,工工业业氧氧化化铝铝、二二氧氧化化钛钛和和石石英英等等是是具有多种晶型的常用原料。具有多种晶型的常用原料。第五章电子陶瓷制备工艺原理滑滑石石具具有有层层片片状状或或粒粒状状结结构构,在在高高温温下下分分解解为为偏偏硅硅酸酸镁镁(MgO.SiO2)和和游游离离的的SiO2。MgOSiO3有有几几种种结结晶晶状状态态,相相互互转转变变时时伴
15、伴有体积效应。有体积效应。BaTiO3也也有有多多种种晶晶型型,在在120以以上上就就变变成没有铁电性的结构型态。成没有铁电性的结构型态。第五章电子陶瓷制备工艺原理原原料料中中的的这这种种多多晶晶转转变变将将导导致致体体积积变变化化,对烧成有不利的影响。对烧成有不利的影响。层层片片状状滑滑石石配配制制的的坯坯料料,干干压压时时不不易易压压紧紧,挤挤压压时时作作定定向向排排列列,易易造造成成层层裂裂,烧烧成成时时又又由由于于各各个个方方向向的的收收缩缩不不一一致致,易易开开裂裂和和变形。变形。解决这类问题,就必须解决这类问题,就必须煅烧原料煅烧原料。第五章电子陶瓷制备工艺原理煅煅烧烧可可促促进进
16、晶晶体体转转化化,获获得得优优良良电电性性能能的的晶型晶型;改改变变矿矿物物结结构构,改改善善工工艺艺性性能能,减减少少制制品品最终烧结时的收缩率最终烧结时的收缩率;保证产品质量,提高产品的机电性能。保证产品质量,提高产品的机电性能。第五章电子陶瓷制备工艺原理熔块合成熔块合成(预烧预烧)化化工工原原料料多多是是单单成成分分的的化化合合物物,但但在在许许多多生生产产中中需需要要多多成成分分的的原原料料,如如BaTiO3、CaTiO3、CaSnO3、PbTiO3、CaZrO3等。等。目目前前,我我国国生生产产这这些些中中间间原原料料的的工工厂厂较较少少,需需要要自自己己合合成成,然然后后配配料料。
17、这这种种合合成成材材料料通通常常经经过过8001300的的煅煅烧烧,煅煅烧烧后的材料称为烧块、熔块或团块。后的材料称为烧块、熔块或团块。第五章电子陶瓷制备工艺原理合成过程大多是固相反应。合成过程大多是固相反应。可可以以用用差差热热分分析析技技术术了了解解合合成成过过程程的的物物相相变化,变化,也也可可以以用用电电收收缩缩膨膨胀胀曲曲线线和和失失重重曲曲线线了了解解合成过程中的物理化学变化和相变过程。合成过程中的物理化学变化和相变过程。合合成成过过程程也也可可在在液液相相和和气气相相下下进进行行,并并可可形成超细、高纯、高活性的粉体。形成超细、高纯、高活性的粉体。第五章电子陶瓷制备工艺原理 合成
18、的热分析曲线合成的热分析曲线1DTA差热分析曲线差热分析曲线,2TG失重曲线失重曲线,3收缩曲线收缩曲线第五章电子陶瓷制备工艺原理 BaCO3,BaCO3+TiO2(1:1mol)混合物的热分析曲线混合物的热分析曲线第五章电子陶瓷制备工艺原理 合成合成BaTiO3过程中,新相和老相变化的情况过程中,新相和老相变化的情况第五章电子陶瓷制备工艺原理 PbTiO3(上上)和和PbZrO3(下下)合成时的热分析合成时的热分析第五章电子陶瓷制备工艺原理 采用不同的氧化铅原料、合成采用不同的氧化铅原料、合成Pb(ZrTi)O3时的热分析时的热分析第五章电子陶瓷制备工艺原理合成烧块合成烧块(预烧)(预烧)的
19、温度选择很重要。的温度选择很重要。温度太低,反应不充分,主晶相质量不好;温度太低,反应不充分,主晶相质量不好;温温度度太太高高,烧烧块块变变硬硬,不不易易粉粉碎碎,活活性性降降低低,使烧成温度升高和变窄。使烧成温度升高和变窄。第五章电子陶瓷制备工艺原理一一般般选选择择略略高高于于理理论论温温度度值值,根根据据试试验验,确定合适的合成温度。确定合适的合成温度。合合成成烧烧块块时时,必必须须控控制制有有害害的的游游离离成成分分,如如 BaTiO3、CaTiO3、SrTiO3中中 的的 游游 离离BaO3、CaO和和SrO。游游离离成成分分过过多多会会给给工工艺艺操操作作造造成成困困难难和和导导致产
20、品性能恶化。致产品性能恶化。第五章电子陶瓷制备工艺原理粉料的制备粉料的制备为为了了改改善善材材料料的的性性能能、降降低低烧烧成成温温度度和和提提高高烧烧成成质质量量,粉粉料料制制备备应应以以获获得得高高纯纯、超细粉料为目的。超细粉料为目的。粉料制备方法大致有:粉料制备方法大致有:粉碎法粉碎法(从大到小)(从大到小)合成法合成法(从小到大)两大类。(从小到大)两大类。第五章电子陶瓷制备工艺原理一、粉碎法一、粉碎法多采用机械加工法,将大块的原料粉碎成多采用机械加工法,将大块的原料粉碎成细小的微粒。细小的微粒。下面简要介绍机械粉碎的原理和方法。下面简要介绍机械粉碎的原理和方法。球磨球磨球球磨磨机机是
21、是最最常常用用的的一一种种粉粉碎碎装装置置。被被粉粉碎碎的的物物料料和和球球磨磨介介质质(亦亦称称料料和和球球)装装在在一个圆筒形容器球磨罐中。一个圆筒形容器球磨罐中。大型球磨机小型系列球磨机立式球磨机行星球磨机第五章电子陶瓷制备工艺原理球球磨磨罐罐旋旋转转时时,带带动动球球撞撞击击和和磨磨消消物物料料,达到粉碎的目的。达到粉碎的目的。一一般般来来说说,磨磨机机转转速速越越大大,粉粉碎碎效效率率越越高高。但但当当磨磨机机转转速速超超过过临临界界转转速速时时就就失失去去粉粉碎碎的作用。的作用。第五章电子陶瓷制备工艺原理影响粉碎效率的因素有:影响粉碎效率的因素有:(i)球球磨磨机机的的转转速速,应
22、应选选择择略略低低于于实实际际临临界转速。界转速。(ii)大小球配比大小球配比、磨球形状磨球形状、硬度及质量硬度及质量。磨磨球球的的大大小小应应配配合合适适当当,最最大大直直径径在在D/18D/24之之间间,最最小小直直径径为为D/40,D为为磨磨机的内径。机的内径。第五章电子陶瓷制备工艺原理(iii)磨磨机机装装载载量量。一一般般装装截截量量占占球球磨磨罐罐容积的容积的7080%较好。较好。(iv)料料、球球、水水之之比比。此此三三者者之之比比根根据据原原料料的的吸吸水水性性、入入磨磨颗颗粒粒大大小小和和磨磨机机装装载载量量的的不不同同而而不不同同。粘粘土土类类原原料料吸吸水水性性强强,水水
23、的的比比例例要要适适当当增增大大,否否则则料料浆浆粘粘度度过过大大,甚至固结,难以磨细。甚至固结,难以磨细。通通常常的的比比例例为为料料:球球:水水=1:(11.4):(0.81.2)。干干磨磨时时也也应应注注意意料料球球比比例例的的选选择。择。第五章电子陶瓷制备工艺原理(v)助磨剂助磨剂的影响。的影响。为为了了提提高高研研磨磨效效率率,使使物物料料达达到到预预期期的的细细度,需加入助磨剂。常用的有油酸和醇类。度,需加入助磨剂。常用的有油酸和醇类。干磨时干磨时加油酸、乙二醇、三乙醇胺和乙醇等,加油酸、乙二醇、三乙醇胺和乙醇等,湿磨时湿磨时加乙醇和乙二醇等。加乙醇和乙二醇等。第五章电子陶瓷制备工
24、艺原理(vi)分散介质分散介质的影响。的影响。球磨分为球磨分为干法干法和和湿法湿法两种。两种。干干法法不不加加分分散散介介质质,主主要要靠靠球球的的冲冲击击力力粉粉碎原料。碎原料。湿湿法法需需加加水水或或酒酒精精等等作作为为分分散散介介质质,靠靠球球的研磨作用进行粉碎。的研磨作用进行粉碎。第五章电子陶瓷制备工艺原理湿磨效率比干磨要高。湿磨效率比干磨要高。通通常常用用水水作作分分散散介介质质,若若原原料料中中有有水水溶溶性性物质,可采用酒精等其他液体。物质,可采用酒精等其他液体。(vii)球球磨磨时时间间的的选选择择。随随球球磨磨时时间间的的延延长长,球球磨磨效效率率降降低低,细细度度的的增增加
25、加也也趋趋于于缓缓慢慢。长长时时间间的的球球磨磨会会引引入入大大量量杂杂质质。因因此此,球球磨磨时时间间应应在在满满足足适适当当细细度度的的条条件件下下尽尽量量缩缩短短。例例如如,混混料料为为48h、细细磨磨2040h、釉料、银浆等釉料、银浆等80100h。第五章电子陶瓷制备工艺原理为了减少杂质污染,可采取一些措施:为了减少杂质污染,可采取一些措施:如如球球磨磨时时间间不不可可过过长长、球球磨磨罐罐要要镶镶衬衬里里(可可用用瓷瓷瓦瓦,橡橡皮皮或或耐耐磨磨塑塑料料等等。小小球球磨磨可可用用尼尼龙龙罐罐、塑塑料料罐罐等等)、球球可可用用鹅鹅卵卵石石、燧燧石石、玛玛瑙瑙等等;也也可可用用人人造造的的
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 制备过程 制备 过程 PPT 课件
![提示](https://www.deliwenku.com/images/bang_tan.gif)
限制150内