04-5 实验技术.ppt
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1、第五节第五节 实验技术实验技术试样的制备试样的制备一、对试样的要求一、对试样的要求1)试试样样应应为为“纯纯物物质质”(98%),通通常常在在分分析析前前,样样品需要纯化;品需要纯化;对于对于GC-FTIR则无此要求。则无此要求。2)试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);)试样不含有水(水可产生红外吸收且可侵蚀盐窗);3)试样浓度或厚度应适当,以使)试样浓度或厚度应适当,以使T在合适范围。在合适范围。试试样样中中的的微微量量杂杂质质(0.11%)可可以以不不需需要要进进行行处处理理,超过超过0.11%,就需分离出去微量杂质。,就需分离出去微量杂质。分分离离体体提提纯纯的的方方法法:重重
2、结结晶晶、精精馏馏、萃萃取取、柱柱层层析析、薄层层析、气液制备色谱等。薄层层析、气液制备色谱等。试样的前处理与提纯试样的前处理与提纯对于一些难提纯的混合组分,要尽可能地减少组分数。对于一些难提纯的混合组分,要尽可能地减少组分数。二、制样方法二、制样方法 sampling methods气体气体气体池气体池液体:液体:液膜法液膜法难挥发液体(难挥发液体(BP80 C)溶液法溶液法液体池液体池溶剂:溶剂:CCl4,CS2常用。常用。固体固体:研糊法(液体石腊法)研糊法(液体石腊法)KBR压片法压片法薄膜法薄膜法窗片窗片试样气体试样气体试样气体试样气体气泵气泵气泵气泵1.1.气体样品气体样品气体样品
3、气体样品气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体,气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体,气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体,气体、蒸气压高的液体、固体或液体分解所产生的气体,都可以用气体池测定。都可以用气体池测定。都可以用气体池测定。都可以用气体池测定。对于含量较低的气体还可以采用对于含量较低的气体还可以采用对于含量较低的气体还可以采用对于含量较低的气体还可以采用多重反射气体池进行测定。多重反射气体池进行测定。多重反射气体池进行测定。多重反射气体池进行测定。窗片窗片2.2.液体样品液体样品液体样品液体样品用溶剂用溶剂用溶剂用溶剂CSCS2 2、CClCCl4
4、4、CHClCHCl3 3等溶解吸收很强的液体后,再液膜法等溶解吸收很强的液体后,再液膜法等溶解吸收很强的液体后,再液膜法等溶解吸收很强的液体后,再液膜法进行测定。主要起稀释作用。进行测定。主要起稀释作用。进行测定。主要起稀释作用。进行测定。主要起稀释作用。注意:注意:注意:注意:溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。溶剂化效应、溶剂自身的红外吸收峰。液膜液膜液膜液膜0.015 mm0.015 mm以下时,可以借助以下时,可以借助以下时,可以借助以下时,可以借助窗片的附着力,使窗片的附着力,使窗片的附着力,使窗片的附着力,使其自然
5、形成液膜。其自然形成液膜。其自然形成液膜。其自然形成液膜。样品池的类型样品池的类型样品池的类型样品池的类型 固定池、可拆池、可变厚度池、微量池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池固定池、可拆池、可变厚度池、微量池 液体样品的制备液体样品的制备液体样品的制备液体样品的制备 液膜法液膜法液膜法液膜法固定池:用于易挥发性液体的测定。固定池:用于易挥发性液体的测定。固定池:用于易挥发性液体的测定。固定池:用于易挥发性液体的测定。可拆池:用于高沸点、粘稠型液体的测定可拆池:用于高沸点、粘稠型液体的测定可拆池:用于高沸点、粘稠型液体的测定可拆池:用于高沸点、粘稠型液体的测定
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