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1、原子吸收法测定铜精矿及矿石中金,王水溶解,用活性炭吸附富集后,将吸附了金的活性炭在 700-800。C 灰化灼烧,用王水溶解,最后用原子吸收光谱仪出限为 0.05g/t,用于铜精矿及矿石中金的测定,准确度高,精密度好,与外检结果吻合.矿石 金 活性炭 原子吸收属矿是一个富含银.金.铜.铅.锌.铁等元素的多金属矿山,铜精矿为其主产品之一,其中的金品位为 0.1-20g/t,先前采用不稳定,满足不了生产的要求。为此,我们采用活性炭富集分离-原子吸收法测定,克服氢醌滴定法的不足,所采用的简便.快速,分析成本低,结果准确可靠等优点.令人满意.试剂光谱仪,附金空心阴极灯,工作条件为波长 242.8nm.
2、灯电流 3.0mA.狭缝宽 0.5nm.燃气流量 8L/min.燃烧器高度 8.0mm 自动m80mm 的玻璃吸附柱插入抽滤筒中,于柱内放置外径 31mm.孔径 1.32mm.孔数 18-25 个的塑料底板,底板上依次加入 3再覆盖一层薄纸浆.装上布氏漏斗,垫两张滤纸,并加少许纸浆,备用.2%氟化氢铵浸泡活性炭一周后,将其滤去,用 2%盐酸和水各洗 3-4 次,烘干后与干纸浆按 1+2 的质量比混匀。ml(10%盐酸介质),按常规方法配制;再以 10%盐酸逐级稀释成金的标准工作溶液。浓度分别为 100ug/ml 和 10ug/ml.,%(3+1)2%溶液于 300 毫升烧杯中,加入 20 毫升
3、新鲜王水,用水稀至 150 毫升,安装抽滤吸附装置,吸附柱内装有 2-3mm 厚滤纸氏漏斗装于吸附柱上,铺入大小相同的定性滤纸一张,将金标准溶液倒入布氏漏斗中过滤.吸附金,滤干后,用热的 2%渣 7-8 次。取下布氏漏斗,依次用下列溶液洗涤活性炭:温热的 2%盐酸洗 5-7 次,温热的 2%氟化氢铵洗 5 次,最后用温水洗放入 50 毫升瓷坩埚中,于马弗炉内低温炭化.灰化后,升温至 700-800。C 灼烧 30-60 分钟,至无炭粒存在,取出冷却。往毫升新鲜王水,至沸水浴上蒸干,取下,加 5-8 滴盐酸,重复蒸干 2 次,加 5 毫升盐酸(1+9),低温溶解盐类。取下定容。于波长 242.8
4、nm 处测量吸光度,减去试样空白吸光度,从工作曲线上查出相应的金的质量浓度。及金的回收率00ug 金的溶液中,当活性炭用量小于 0.5g 时,金的吸附.富集不完全,回收率偏低;0.51.0g 时,回收率达到 99-100%;带下较多的杂质,影响测定,选用 0.8g 为最佳.按实验方法取不同浓度的金进行实验,;回收率在 97102%之间.度金在盐酸,硝酸及 5-60%王水介质中,活性炭均可定量吸附金的王水介质中,吸附率下降,实验表明,选用 10%王水介质上柱.2%盐酸淋洗,效果好.g 金溶液中,洗涤的氟化氢铵用量,少则起不到除杂质的效果;但用量太多,又会导致金的流失,结果偏低;以 15-40m涤
5、。ug 金溶液中用蒸馏水洗涤,用量少时,活性炭洗不到中性,灰化和灼烧灰团较大,影响结果的可靠性,蒸馏水用量太多用 10-30ml 淋洗效果佳。选取 20ml 分 4 次洗柱。100ug 金的溶液时,洗涤温度太低,洗涤效果不好,结果不稳定;洗涤温度太高,又造成金的流失。温度在 50-60 度时水浴上两次蒸干时间一般不要超过 30 分钟,蒸干至无酸味不可再延长蒸干时间,否则会造成测定结果偏低,时间越长,偏低温度及时间度及时间对 100ug 金的测定结果的影响,见表 1,结果表明,灼烧温度低.时间短,灰化不完全,并且灰团较大.王水不度灼烧 1 小时.时间的影响40506090120558794966
6、3969899821001001008510010010085100100100共存离子验条件下,测定 50ug 金时,测定误差小于 5%时,以下离子(以 mg 计)不干扰测定:),Zr().As3+(20),Bi3+(8),Pb2+(5),Sb3+(4),Ce().U()(4.0),Ag+(1.0),Pt4+(0.2),.K+.Na+(1000),Mg2+.Al3+.工作曲线,200,400,600,800,1000ug 金标准溶液,置于一组 100 毫升的容量瓶中,各加入 10 毫升盐酸,以水定容,此溶液含1.0ug/ml 按照试样相同条件,用原子吸收光谱法测量吸光度.减去“零”标准溶液的
7、吸光度,以金的质量浓度为横座标曲线.样品分析品于瓷蒸发皿中铺开,放入马弗炉中,焙烧去硫.然后转入 400 毫升烧杯中,用少量水湿润,加皿,加 50-80 毫升王水,加热物胶溶液,搅拌,温水稀至 100-120 毫升,余同实验方法,由工作曲线上查得金的质量浓度,计算出金的含量.测定结果见表分析结果对照标样 标准值 测定值(n=10)RSD(%)GB-5 1.45 1.43 1.29GB-8 23.30 23.20 2.14GB-11 4.72 4.82 2.11GB-3 5.12 5.15 1.18YB-29 2.55 2.52 1.33W92-1 10.22 10.33 1.88YB-31 17.12 17.20 2.11Q2005 0.078 0.076 1.43Q558 0.67 0.67 1.11Q1222 7.00 6.95 1.77真.地质实验室J,1993,9(3):129文.冶金分析 J,2001,21(2):39
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