离子色谱检定课件.ppt
《离子色谱检定课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《离子色谱检定课件.ppt(49页珍藏版)》请在得力文库 - 分享文档赚钱的网站上搜索。
1、JJG823-2014离子色谱仪计量检定规程2015.01青岛2023/2/21离子色谱离子色谱是高效液相色谱高效液相色谱的一种-分析阴阳离子阴阳离子的一种液相色谱方法。通过不同离子在色谱柱固定相固定相和流动相流动相间分配和吸附特性的差异差异来进行分离,即用流动相把样品中不同离子带入色谱柱进行分离,使待测离子按先后次序进入检测器,通过保留时间保留时间进行定性定性分析,通过信号强度信号强度进行定量定量分析。特点特点:选择性好选择性好、灵敏灵敏、快速快速、简便简便等,可同时同时测定多多种组分。离子色谱仪定义离子色谱仪定义2023/2/22离子色谱仪用途离子色谱仪用途无机阴离子的分析、有机酸的分析、
2、碱金属、碱土金属和铵离子的分析、脂肪胺类化合物的分析、过渡金属离子的分析、芳香胺类化合物的分析、糖类及相关化合物的分析和氨基酸的分析。离子色谱仪是近年来主要在环境保护环境保护、水质分析水质分析、食品安食品安全全、医疗卫生医疗卫生、半导体半导体和发电厂发电厂等领域实验室中逐渐普及的检验仪器之一,在离子检验中起着重要的作用。离子色谱联用联用技术是离子色谱发展的一个方向。联用技术的发展,使得离子色谱分析技术的应用范围和检测灵敏度有了很大的提高。2023/2/23离子色谱仪标准部件离子色谱仪标准部件输液泵系统输液泵系统自动样品进样器自动样品进样器电磁六通进样阀电磁六通进样阀恒温箱恒温箱:保护柱、分析柱
3、、抑制系统、检测器保护柱、分析柱、抑制系统、检测器数据处理与控制数据处理与控制2023/2/24离子色谱仪图片离子色谱仪图片2023/2/25离子色谱仪图片离子色谱仪图片2023/2/26离子色谱仪分类离子色谱仪分类按抑制器抑制器分:抑制型和非抑制型按分离柱分离柱分:离子交换型、离子排斥型和离子对型按检测器检测器分:电导型、电化学型(安培)和紫外分光型2023/2/27离子色谱仪技术参数离子色谱仪技术参数技术参数技术参数(ICS-1000)类型:串联式往复泵,微处理器控制定冲程,可变速度结构:化学惰性,无金属PEEK泵头和流路PH014水溶液和反相溶剂兼容最大操作压力:35Mpa(5000ps
4、i)压力波动:1.0%流速范围:0.005.0mL/min以0.01的增量流量精度:0.1%流量准确度:0.1%活塞密封清洗:双泵头,连接洗涤液时连续清洗压力范围:上限035Mpa或05000psi;可设置上下限报警功能真空脱气(选配件):单通道,自动2023/2/28离子色谱仪技术参数离子色谱仪技术参数电导检测电路和流动池电导检测电路和流动池类型:微处理-数字信号控制处理器;检测频率:100HZ、分辨率:0.00238nS;满刻度输出范围:015000S温度补偿:具有温度补偿功能;温度范围:环境+7到55电导池温度稳定性:0.01;池电极:钝化316不锈钢电导池体材料:化学惰性聚合材料;电导
5、池体积:1L池加热交换器:低差量;最大池操作压力:10MPa(1500psi)抑制器控制抑制器控制AES,0150mA,1mA增量;SRS,0500mA,1mA增量柱加热(选配件)操作温度范围:环境5到60;温度稳定性:1温度精度:40时外接标定温度计为22023/2/29离子色谱仪技术参数离子色谱仪技术参数物理规格物理规格电源:(100240V)交流,50/60Hz(自动感应和调节)电压范围:(90265)V交流,(4763)Hz操作温度:(440)/(40104)操作湿度范围:595%相对湿度,无冷凝控制模式:变色龙软件控制,可选择TTL或延迟开关。两个延迟输出,两个TTL输出,四个可编程
6、输入USB通讯口:一个输入,两个固定USB输入口漏液检测:内置,光学传感器2023/2/210关于离子色谱仪检定规程关于离子色谱仪检定规程2010年9月国家质量监督检验检疫总局下达修订任务,全国物理化学计量技术委员会委托中国计量科学研究院修订JJG823-1993JJG823-1993离子色谱仪计量检定规程。修订版JJG823-2014JJG823-2014离子色谱仪计量检定规程在2014年2月14日发布,20142014年年8 8月月1414日日起实施。2023/2/211归归 口口 单单 位:位:全国物理化学计量技术委员会全国物理化学计量技术委员会主要起草单位:主要起草单位:中国计量科学研
7、究院中国计量科学研究院参加起草单位:参加起草单位:山东省计量科学研究院山东省计量科学研究院 陕西省计量科学研究院陕西省计量科学研究院 青岛普仁仪器有限公司青岛普仁仪器有限公司 青岛盛瀚色谱技术有限公司青岛盛瀚色谱技术有限公司2023/2/212本规程主要起草人:本规程主要起草人:史乃捷(中国计量科学研究院)史乃捷(中国计量科学研究院)王王 茜(中国计量科学研究院)茜(中国计量科学研究院)参加起草人:参加起草人:许爱华(山东省计量科学研究院)许爱华(山东省计量科学研究院)高旭辉(陕西省计量科学研究院)高旭辉(陕西省计量科学研究院)侯倩慧(青岛普仁仪器有限公司)侯倩慧(青岛普仁仪器有限公司)王王
8、群(青岛盛瀚色谱技术有限公司)群(青岛盛瀚色谱技术有限公司)2023/2/213JJF1001-1998通用计量术语及定义JJF1002-2010国家计量检定规程编写规则JJG823-1993离子色谱仪国家计量检定规程国际法制计量组织国际计量检定规程选集(化学类)全国物理化学计量委员会编2000.4国内外各厂家仪器说明书检定规程编写依据检定规程编写依据2023/2/214规程修订的目的、意义规程修订的目的、意义JJG823-1993离子色谱仪国家计量检定规程自1993年6月8日实施至今已为期20年。在这20年中,离子色谱仪的制造技术和分析领域得到了一定发展,其仪器的内部结构、电路系统、显示功能
9、及技术指标已有了较大的改观。特别是色谱柱的开发、不同检测器应用和计算机技术在仪器上的利用,不仅使仪器性能得到了很大提高和在不同领域内得到了广泛应用。2023/2/215近年来我们在对国内离子色谱仪的调研以及计量检定和形式评价了解到,目前国内青岛普仁仪器有限公司和青岛盛翰色谱技术有限公司等的数家生产此类仪器,其应用领域遍及工矿生产、环境保护、食品安全、医疗卫生、科学研究等诸多领域,每年新增加500多台仪器,是国民经济发展中不可缺少的设备。经对从事离子色谱仪的制造厂家、不同领域的使用单位和从事计量检定单位进行交流,大家普遍认为,随着仪器制造业技术水平的进步与提高,现有离子色谱仪国家计量检定规程中所
10、规定的技术指标、技术要求、检定项目和检定方法已与现有仪器不相适应,需及时对原规程进行修订。规程修订的目的、意义规程修订的目的、意义2023/2/216对原规程对原规程JJG823-1993修订内容的说明修订内容的说明增加了紫外可增加了紫外可见检测器和器和电化学化学检测器的相关内容器的相关内容随着离子色谱仪发展,检测领域不断扩大,离子色谱仪的应用由最初检测部分离子强度高的离子,到现在还能检测I-、CN-、CrO4-、有机酸和糖类等弱离子,都是由于柱子、仪器硬件和检测器的不断发展,使以前无法检测的离子,现在变成可能,使其在不同领域得到广泛应用。目前,生产仪器单位和使用单位都希望有关紫外可见检测器和
11、电化学检测器的相关内容列入离子色谱仪计量检定规程。2023/2/217增加了紫外可增加了紫外可见检测器和器和电化学化学检测器的技器的技术指指标根据检测要求,新规程中增加了紫外可见检测器的相关技术指标,有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性、波长示值误差和波长重复性;增加了电化学检测器的相关技术指标,有基线噪声、基线漂移、最小检出量、仪器线性。对原原规程的技程的技术指指标进行修改行修改原规程是93年10月开始执行,现已20来年了,很多技术指标与现在仪器发展不太相适应,需要对原规程的技术指标相对应进行修改,来适应现有离子色谱仪发展趋势的要求。对原规程对原规程JJG823-1993修订内容的说明
12、修订内容的说明2023/2/218原规程把分析柱子与仪器性能合为一体来确定技术指标,而这些技术指标在今天看来是不太适宜,这是因为目前离子色谱仪不仅仅只分析七种阴离子和六种阳离子,而现在可以分析几十种阴阳离子,并且离子色谱分析柱也有十几种,如果要按原规程方式来写,则写成的规程指标过多、可操作性差,为此我们借鉴液相色谱仪计量检定规程方式,把与柱子相关技术指标取消,例如分离度和洗脱时间取消,每一个检测器采用一个或两个离子进行测量仪器的技术指标。对原规程对原规程JJG823-1993修订内容的说明修订内容的说明2023/2/219增加了增加了仪器的器的检出限与定量出限与定量环的的转换关系关系原规程氯离
13、子的检出量为0.005g/g,现规程氯离子检出量为0.02g/mL,从表面上看技术指标有所下降,其实不是这样,现规程的检出量是相当于仪器的25L定量环的技术指标,原规程的指标是在当时国内仪器大部分都在200L的定量环下定的指标,所以可以说现指标比原指标提高了2倍。另一方面目前国内普遍使用离子色谱仪的定量环尺寸大小很不一致,有10L、20L、25L、33L、50L、100L、200L和500L等五花八门,如果用单一检出限来衡量仪器是不合适的,我们把原规程检出量公式改为如下式,即把不同定量环换算成25L进样环下的检出量。对原规程对原规程JJG823-1993修订内容的说明修订内容的说明2023/2
14、/220对规程中的程中的浓度度单位位进行了修改行了修改原规程中的浓度单位均为g/g,现规程修改为g/mL,与目前国内的标准溶液单位一致。对仪器器线性性性能性能检定的修改定的修改原规程仪器线性是对不同柱子来选取硫酸根、钠和钙等离子做仪器的线性范围和相关系数,现规程改为选择在两个数量级范围内,均匀分布的5个浓度的系列标准溶液-电导检测器用Cl-或Li进行测量,每个浓度点重复测量三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,计算其相关系数(r)。对原规程对原规程JJG823-1993修订内容的说明修订内容的说明2023/2/221从这里看出,我们选用于氯离子或锂离子主要由以下几点优势:氯离子或锂离子
15、出峰时间相对较快,检定时可以节约时间。选择检测氯离子浓度或锂离子浓度在两个数量级范围内,均匀分布的5个浓度点,求线性相关系数。比原来的浓度分布更能体现线性相关系数的真实性。取消了线性范围的技术指标,该指标与线性相关系数指标重复。增加了基增加了基线漂移和基漂移和基线噪声的表示方式噪声的表示方式在原规程的基础上,增加了基线漂移和基线噪声的绝对量值的表示方式,即s。用绝对量值表示漂移和噪声是能直观地反映电导电测器的性能指标。对原规程对原规程JJG823-1993修订内容的说明修订内容的说明2023/2/222对仪器的定量重复性指器的定量重复性指标的修改的修改原规程的定量重复性为5%,现规程的定量重复
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 离子 色谱 检定 课件
限制150内