2019高考化学大二轮复习 专题四 化学实验 第16讲 实验方案设计与评价学案.doc
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1、1第第 1616 讲讲 实验方案设计与评价实验方案设计与评价最新考纲考向分析1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法)。2设计、评价或改进实验方案。3了解控制实验条件的方法。4分析或处理实验数据,得出合理的结论。5绘制和识别典型的实验仪器装置图。6以上各部分知识与技能的综合应用。1.客观题:主要依托实验验证物质的化学性质,并对已设计的方案是否符合实验要求作出判断。2主观题:将在综合实验设计题或工艺流程图题中,以探究物质的化学性质、组成、结构与含量及其制备等为目的,考查原理、实验操作、有关的计算及实验方案的设计与评价等。考点一 物质制备型实验方案的设计与评价Z (课前
2、)真题感悟hen ti gan wu1(2016江苏)根据侯氏制碱原理制备少量 NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离 NaHCO3、干燥 NaHCO3四个步骤,下列图示装置和原理能达到实验目的的是( C )A制备氨气 B制取 NaHCO3C分离 NaHCO3 D干燥 NaHCO3解析 A 项,制 NH3需要用 NH4Cl 固体和 Ca(OH)2固体加热进行反应,错误;B 项,CO2应从长导管进短导管出,错误;C 项,制得的 NaHCO3为固体,用过滤法分离,正确;D项,加热时 NaHCO3会分解,错误。22(2017全国)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( C )实验现
3、象结论A向 2 mL 0.1 molL1的 FeCl3溶液中加足量铁粉,振荡,加 1 滴 KSCN 溶液黄色逐渐消失,加 KSCN溶液颜色不变还原性:FeFe2B将金属钠在燃烧匙中点燃,迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟,瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量 NH4HCO3固体的试管,并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向 2 支盛有 2 mL 相同浓度银氨溶液的试管中分别加入 2 滴相同浓度的 NaCl 和 NaI 溶液一支试管中产生黄色沉淀,另一支中无明显现象Ksp(AgI)Fe2,A 项正确;燃着的金属钠能在装有 CO2的集气瓶中反应
4、生成 Na2CO3和 C,说明 CO2具有氧化性,B 项正确;NH4HCO3受热分解生成的 NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝,只能说明 NH3为碱性气体,不能确定 NH4HCO3的酸碱性,C 项错误;根据题中描述可知黄色沉淀为 AgI,另一支试管中无明显现象,说明没有 AgCl 析出,可证明Ksp(AgI)I2淀粉3某化学兴趣小组欲制备并探究 SO2的某些性质。【SO2的制备】用亚硫酸钠与较浓的硫酸反应制备 SO2的装置图如上图(夹持仪器省略):(1)图中装置有一处错误是_集气瓶 C 中导管长短反了_;B 中发生反应的化学方程式为 Na2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO2 ;D 的作用
5、是_吸收尾气中的 SO2,防止污染环境_。【SO2的性质】探究 SO2气体性质的装置如图所示:(2)装置中的现象是_有浅黄色沉淀生成_,说明 SO2具有_氧化_(填“氧化”或“还原”)性。装置中通入足量 SO2发生反应的离子方程式为 2S25SO22H2O=3S4HSO 。 3(3)在上述装置中通入过量的 SO2,为了验证中发生了氧化还原反应,取中溶液分成两份,并设计了如下实验:方案一:往第一份试液中加入少量酸性 KMnO4溶液紫红色褪去。方案二:往第二份试液中加入 KSCN 溶液,不变红,再加入新制的氯水,溶液变红。7上述方案不合理的是_方案一_,原因是_SO2过量,SO2可使酸性 KMnO
6、4溶液褪色_,写出解释该原因的离子方程式: 5SO22MnO2H2O=5SO2Mn24H 。 424(4)SO2可以用来制备硫代硫酸钠,硫代硫酸钠可用于照相业作定影剂,也可用于纸浆漂白作脱氯剂等。实验室可通过 Na2S、Na2CO3和 SO2共同反应来制取 Na2S2O3。写出如图所示装置中三颈烧瓶中反应制取 Na2S2O3的化学方程式: 2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2 。解析 (1)SO2的密度大于空气,即错误在于集气瓶 C 中导管长短反了。反应的化学方程式为 Na2SO3H2SO4=Na2SO4H2OSO2。SO2是大气污染物,需要尾气处理,则 D 中氢氧化钠溶液的
7、作用是吸收尾气中的 SO2,防止污染环境。(2)SO2具有氧化性,能把硫化钠氧化为单质 S,装置中有浅黄色沉淀生成;如果通入足量的 SO2,则反应的离子方程式为 2S25SO22H2O=3S4HSO。 3(3)如果 SO2过量,则 SO2可使酸性 KMnO4溶液褪色,不能说明有亚铁离子生成,所以方案一不合理,有关反应的离子方程式为 5SO22MnO2H2O=5SO2Mn24H。 424(4)反应物是 Na2S、Na2CO3和 SO2,生成物是硫代硫酸钠,根据原子守恒可知还有 CO2生成,则反应的方程式为 2Na2SNa2CO34SO2=3Na2S2O3CO2。考点二 有机物制备与提纯实验方案设
8、计Z (课前)真题感悟hen ti gan wu1(2018青岛一模)正丁醇中混有少量正丁醛,设计如下提纯路线:已知:正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常温为液体;CH3CH2CH2CHONaHSO3(饱和)CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na。下列说法不正确的是( C )A操作(1)需要过滤装置B操作(2)需要用到分液漏斗C操作(3)需要用到蒸发皿D操作(4)需要蒸馏装置2(2018全国9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是( D )8A B C D解析 A 是生成乙酸乙酯的操作,B 是收集乙酸乙酯的操作,C 是分离乙酸乙酯的操作。D 是蒸发操作,在生成和纯化乙
9、酸乙酯的实验过程中未涉及。3(2017江苏)实验化学1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为 71 ,密度为 1.36 gcm3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下:步骤 1:在仪器 A 中加入搅拌磁子、12 g 正丙醇及 20 mL 水,冰水冷却下缓慢加入 28 mL 浓 H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤 3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤 4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用 12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O 洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯
10、得 1溴丙烷。(1)仪器 A 的名称是_蒸馏烧瓶_;加入搅拌磁子的目的是搅拌和_防止暴沸_。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和_丙烯、正丙醚_。(3)步骤 2 中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_减少 1溴丙烷的挥发_。(4)步骤 2 中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是_减少 HBr 挥发_。(5)步骤 4 中用 5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,_将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体_,静置,分液。解析 本题考查 1溴丙烷的制备实验,涉及仪器的识别、实验基本操作、实验原理的分析。(1)仪
11、器 A 为蒸馏烧瓶,搅拌磁子的作用是搅拌和防止暴沸。(2)反应物中的正丙醇可能发生消去反应生成丙烯,也可能发生分子间脱水反应生成正丙醚。(3)向接收瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中,降低了接收瓶内的温度,减少了 1溴丙烷的挥发。(4)HBr 易挥发,故需缓慢加热。(5)振荡后,要排出分液漏斗中的气体。9R (课堂)弱点突破uo dian tu po知能补漏1有机制备与分离提纯的思维流程:第一步 明确实验目的通过分析合成目标产物的有机反应 方程式确定反应原理。第二步 确定实验步骤依据反应物状态及反应条件选择合适 的反应容器,并控制合适的反应温度。第三步 设计除杂方案根据有机反应中反应物的挥发性及
12、有机副反应较多的特点,分析除杂步 骤、试剂及除杂装置。第四步 产品产率计算利用有机反应方程式及关系式,结合 题给信息并考虑损耗进行计算。2有机物制备实验中常用的仪器:(1)制备装置。(2)蒸馏装置。3有机混合物的分离提纯常用方法:方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离 CCl4和水等分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体,沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸4有机物制备的解题流程10有机物的制备是中学化学实验的重要组成部分,以新物质制备为背景的实验图,涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大,能很好的考查学生综合运用化学实验基
13、础知识解决实际问题的能力,因而倍受高考命题者的青睐。解答此类试题的一般流程是:第一步,明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理,分析反应的特点(如可逆反应等),并分析可能发生的副反应。第二步,确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器,并控制合适的反应温度。根据反应原理及装置特点,确定每个装置的作用。第三步,设计除杂方案。根据产品和杂质的性质差异(如溶解性、熔沸点、密度大小、物质的状态等)选择合适的分离提纯方法。根据有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点,分析除杂步骤、试剂及除杂装置。第四步,产品产率(纯度)计算。根据题目提供的反应原理和试剂的用量,
14、利用有机反应方程式或关系式,计算产品的理论产量,则产品产率为100%。实际产量 理论产量B (课后)备考验证i ko yn zhn1冬青油是一种无色液体,某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示:产物的有关数据如表所示:相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性冬青油1521.180222.2微溶于水实验步骤如下所示:向三颈瓶中加入 6.9 g (0.05 mol)水杨酸和 24 g (0.75 mol)甲醇,再小心地加入6 mL 浓硫酸,摇匀。加入 2 粒沸石(或碎瓷片),装上仪器 a,在石棉网上保持温度在8595 ,回流 1.5 h。反应完毕,将烧瓶冷却,加入 5
15、0 mL 蒸馏水,然后转移至分液漏斗,弃去水层,将有机层再倒入分液漏斗中,依次用 50 mL 5%碳酸氢钠溶液和 30 mL 水洗涤。将产物移至干燥的锥形瓶中,加入 0.5 g 无水氯化钙。最后将粗产品进行蒸馏,收集 221224 的馏分,其质量为 6.8 g。11请回答下列问题:(1)本实验中浓硫酸的作用是_催化剂、吸水剂_。(2)装置中仪器 a 的名称是_球形冷凝管_,进水口为_(填“”或“”)。温度计的适宜规格为_(填代号)。50 100 300 (3)用碳酸氢钠溶液洗涤的目的是_除去水杨酸和硫酸_;用水洗涤时,产品在_下_(填“上”或“下”)层。(4)加入无水氯化钙的目的是_除去粗产品
16、中的水分_。(5)本次实验中冬青油的产率为_89.5%_。2(2017石家庄模拟)实验室制备 1,2二溴乙烷的反应原理如下:CH3CH2OHCH2=CH2H2OH2SO4浓170 CH2=CH2Br2BrCH2CH2Br可能存在的主要副反应有:乙醇在浓硫酸的存在下在 140 脱水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制备 1,2二溴乙烷的装置如图所示:有关数据列表如下:乙醇1,2二溴乙烷乙醚状态无色液体无色液体无色液体密度/gcm30.792.20.71沸点/78.513234.6熔点/1309116回答下列问题:12(1)在此制备实验中,要尽可能迅速地把反应温度提高到 170 左右,其最主要的目的
17、是_d_(填正确选项前的字母);a引发反应b加快反应速度c防止乙醇挥发d减少副产物乙醚生成(2)在装置 C 中应加入_c_(填正确选项前的字母),其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体;a水 b浓硫酸c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液(3)判断该制备反应已经结束的最简单方法是_溴的颜色完全褪去_;(4)将 1,2二溴乙烷粗产品置于分液漏斗中加水,振荡后静置,产物应在_下_层(填“上”或“下”);(5)若产物中有少量未反应的 Br2,最好用_b_(填正确选项前的字母)洗涤除去;a水b氢氧化钠溶液c碘化钠溶液d乙醇(6)若产物中有少量副产物乙醚,可用_蒸馏_的方法除去;(7)反应过程中应用冷水冷却装
18、置 D,其主要目的是_避免溴大量挥发_;但又不能过度冷却(如用冰水),其原因是_1,2二溴乙烷的熔点低,过度冷却会凝固而堵塞导管_。解析 (2)根据题中提示,选碱来吸收酸性气体;(3)制备反应是溴与乙烯的反应,明显的现象是溴的颜色褪去;(4)1,2二溴乙烷的密度大于水,因而在下层;(5)溴在水中溶解度小,不能用水,碘化钠与溴反应生成碘会溶解在 1,2二溴乙烷中,不能用碘化钠溶液除溴,乙醇与 1,2二溴乙烷混溶也不能用;(6)根据表中数据,乙醚沸点低,可通过蒸馏除去(不能用蒸发,乙醚不能散发到空气中,且蒸发会导致 1,2二溴乙烷挥发到空气中);(7)溴易挥发,冷却可减少挥发。但如果用冰水冷却会使
19、产品凝固而堵塞导管。3(2018潍坊联考)实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示:HONO2H2O H0浓硫酸5060 存在的主要副反应有在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如表所示:物质熔点/沸点/密度/gcm3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水13浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下:取 100 mL 烧杯,用 20 mL 浓硫酸与 18 mL 浓硝酸配制混合酸,将混合酸小心加入 B 中。把 18 mL(15.84 g)苯加入 A 中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌
20、,混合均匀。在 5060 下发生反应,直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH 溶液和水洗涤。分出的产物加入无水 CaCl2颗粒,静置片刻,弃去 CaCl2,进行蒸馏纯化,收集 205210 馏分,得到纯硝基苯 18 g。回答下列问题:(1)装置 B 的名称是_分液漏斗_,装置 C 的作用是_冷凝回流_。(2)配制混合酸时,能否将浓硝酸加入浓硫酸中,说明理由:_不能,易发生酸液迸溅_。(3)为了使反应在 5060 下进行,常用的方法是_水浴加热_。反应结束并冷却至室温后 A 中液体就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黄色的原因是_溶有浓硝酸分解产生的 NO2(或硝酸)
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- 2019 高考 化学 二轮 复习 专题 实验 16 方案设计 评价
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