保健食品用原料石斛团体标准 正文内容.docx
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1、保健食品用原料石斛The Dendrobii Caulis for health foodproductsT/CNHFA OXX2022附录A(规范性附录)金钗石斛薄层鉴别检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。 实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A. 2方法提要本品经甲醇超声提取后,采用薄层色谱法,以石斛碱对照品为对照对样品进行鉴别分析。A. 3仪器A. 3. 1分析天平:感量为0.01 mg和0.0001 g。A. 3. 2超声波清洗仪。A. 4试剂和耗材A. 4. 1甲醇。A. 4.2 石油酸(60
2、-90 ) oA. 4. 3丙酮。A. 4.4碘化钿钾试液。A. 4.5硅胶G薄层板。A. 4. 6对照品石斛碱对照品(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对照品,其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表A.1。表A.1化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量石斛碱Dendrobine2115-91-5C16H25NO2263.28A. 5色谱条件薄层板:硅胶G;点样量:供试品溶液20 |iL,对照品溶液5|iL;展开剂:石油酸(6090)-丙酮(7: 3);显色剂:碘化秘钾试液;观测条件:日光下检视。A. 6操作方法A. 6.1对照品溶液的制备:取石斛碱对照品
3、,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,摇匀,备用。A. 6.2供试品溶液的制备:取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末1g,加甲醇10 mL,超声处理30分钟,滤过,备用。A. 6.3鉴别分析方法:照薄层色谱法(中华人民共和国药典2020年版 第四部0502)试验,吸取供试品 溶液20 gL,对照品溶液5 pL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油酸(609。) 丙 酮(7: 3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化铀钾试液,日光下检视。T/CNHFA OXX2022附录B(规范性附录)霍山石斛薄层鉴别检验方法B. 1 一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的
4、三级水。 实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。B. 2方法提要本品经无水甲醇超声提取,提取物回收溶剂后加水溶解,再经水饱和正丁醇振摇萃取, 采用薄层色谱法,以霍山石斛对照药材和夏佛塔昔对照品为对照对样品进行鉴别分析。B. 3仪器B. 3. 1分析天平:感量为0.01 mg和0.0001g。B. 3. 2超声波清洗仪。B. 3. 3紫外光灯(附365 nm波长)。B. 4试剂和耗材B. 4. 1无水甲醇。B. 4.2 石油酸(60-90 ) oB. 4.3乙酸乙酯。B. 4.4水饱和正丁醇。B. 4.5乙醇。B. 4. 6 丁酮。B. 4. 7乙酰丙酮。B. 4.8 5%三氯化
5、铝乙醇溶液。B. 4.9聚酰胺薄膜。B. 4. 10对照药材和对照品霍山石斛对照药材(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对药材。夏佛塔背对照品(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对照品,其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.l。表B.1化学对照品(标准品)信息B. 5色谱条件中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量夏佛塔首Schaftoside51938-32-0C26H28。14564.49薄层板:聚酰胺薄膜;点样量:35 piL;展开剂:乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(4: 4: 1: 7);显色剂:5%三氯化铝乙醇溶液;观测条件:置紫外灯下(365 nm)检视。B. 6操作方
6、法B. 6.1对照药材溶液的制备:取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末1g,加无水甲醇20 mL,超声处理30 min,滤过,滤 液回收溶剂至干,残渣加水15 mL使溶解,用石油酸(6090 )洗涤2次,每次20 mL,弃 去石油酸液,水液用乙酸乙酯洗涤2次,每次20 mL,弃去乙酸乙酯液,用水饱和正丁醇振 摇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加无水甲醇1 mL使溶解, 摇匀,备用。B. 6.2对照品溶液的制备:取夏佛塔背对照品,加甲醇制成每1 mL含0.5mg的溶液,摇匀,备用。B. 6.3供试品溶液的制备:按照对照药材溶液制备的方法制备得到供试品溶液,备用。B. 6.4鉴别
7、分析方法:照薄层色谱法(中华人民共和国药典2020年版 第四部0502)试验,吸取上述三 种溶液各35 rL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丁酮-乙酰丙酮-水(4: 4: 1: 7) 为展开剂,20 c以下展开,取出,晾干,在105 C烘干,取出,喷以5%三氯化铝乙醇溶液, 在105 加热约3 min,置紫外灯下(365 nm)检视。T/CNHFA OXX2022附录c(规范性附录)鼓槌石斛薄层鉴别检验方法C. 1 一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。 实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。C. 2方法提要本品经甲醇超
8、声提取后,采用薄层色谱法,以毛兰素对照品为对照对样品进行鉴别分析。C. 3仪器C. 3. 1分析天平:感量为0.01 mg和0.0001 g。超声波清洗仪。C. 4试剂和耗材C. 4. 1甲醇。C. 4.2 石油酸(60-90 ) oC. 4.3乙酸乙酯。C. 4.4 10%硫酸乙醇溶液。C. 4.5硅胶G薄层板。C. 4.6对照品毛兰素对照品(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对照品,其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表C.1。表C.1化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量毛兰素Erianin95041-90-0Cl 8H22。5318.4C.5色谱条
9、件薄层板:硅胶G;点样量:供试品溶液510 |1L,对照品溶液5|iL;10展开剂:石油酷(6090 )-乙酸乙酯(3: 2);显色剂:10%硫酸乙醇溶液;观测条件:日光下检视。C. 6操作方法C. 6.1对照品溶液的制备:取毛兰素对照品,加甲醇制成每1mL含0.2 mg的溶液,摇匀,备用。C. 6.2供试品溶液的制备:取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,浸渍20分钟,超声处理(功率250 W,频率40 kHz) 45 min,放冷, 再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,备用。C. 6.3鉴别分析方法:照薄层色谱法(中
10、华人民共和国药典2020年版 第四部0502)试验,吸取供试品 溶液510 pL,对照品溶液5|iL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醴(6090) 乙酸乙酯(3: 2)为展开剂,展开,展距8 cm,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105 加热至斑点显色清晰,日光下检视。11T/CNHFA OXX2022附录D(规范性附录)流苏石斛薄层鉴别检验方法D. 1 一般规定本标准所用试剂在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。 实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。D. 2方法提要本品经甲醇超声提取后,采用薄层色谱法,以石斛酚对照品为对照对样品进
11、行鉴别分析。D. 3仪器D. 3. 1分析天平:感量为0.01 mg和0.0001 g。超声波清洗仪。D. 4试剂和耗材D.4. 1甲醇。D.4. 2 石油酸(60-90 ) o乙酸乙酯。D. 4. 4 10%硫酸乙醇溶液。硅胶G薄层板。对照品石斛酚对照品(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对照品,其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表D.1。表D.1化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量石斛酚Gigantol83088-28-2Cl6Hl8。4274.31D.5色谱条件薄层板:硅胶G;点样量:供试品溶液510 |1L,对照品溶液5|iL;12展开剂:石油
12、酷(6090 )-乙酸乙酯(3: 2);显色剂:10%硫酸乙醇溶液;观测条件:日光下检视。D. 6操作方法6.1对照品溶液的制备:取石斛酚对照品,加甲醇制成每1 mL含0.2 mg的溶液,摇匀,备用。D. 6.2供试品溶液的制备:取本品(鲜品干燥后粉碎)粉末约0.5 g,加甲醇25 mL,超声处理45 min,滤过,滤 液蒸干,残渣加甲醇5 mL使溶解,备用。D. 6.3鉴别分析方法:照薄层色谱法(中华人民共和国药典2020年版 第四部0502)试验,吸取供试品 溶液510 pL,对照品溶液5|iL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醛(60-90 )- 乙酸乙酯(3: 2)为展开剂,展开,展
13、距8 cm,取出,晾干,喷以1。%硫酸乙醇溶液,在 105 加热至斑点显色清晰,日光下检视。13T/CNHFA OXX2022附录E(规范性附录)霍山石斛特征图谱检验方法E. 1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。E. 2方法提要本品经甲醇超声提取,采用高效液相色谱法,以霍山石斛对照药材和夏佛塔背对照品为 对照对样品进行特征图谱分析。E. 3仪器E. 3. 1分析天平:感量为0.01 mg和0.0001 g。超声波清洗仪。E. 3.3高效液相色谱仪:配有紫外检测器。E. 4试剂
14、和耗材E. 4. 1甲醇。E. 4.2乙月青:色谱纯。甲醇:色谱纯。E. 4.4乙酸镂。E. 4. 5 水。E. 4.6 0.45|nm微孔滤膜(有机相)。对照药材和对照品霍山石斛对照药材(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对药材。夏佛塔甘对照品(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对照品,其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表E.lo表E.1化学对照品(标准品)信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量夏佛塔苜Schaftoside51938-32-0C26H28。14564.4914E.5色谱条件及系统适用性E.5. 1色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:
15、A相:乙月青-甲醇溶液(1: 1) ; B相:O.Olmol/L乙酸铁溶液,梯度洗脱,梯度程序见表E.2;检测波长:340 nm;进样量:520piL;柱温:40 ;流速:0.8 mL/mino表E.2梯度条件时间/minA相/%B相/%01486201882352278452674553070系统适用性理论板数按夏佛塔首峰计算应不低于5000oE. 6操作方法E. 6.1参照物溶液的制备取霍山石斛对照药材约1 g,加入甲醇50mL,超声处理30 min (功率250 W,频率50 kHz),取出,放冷,滤过,滤液浓缩至5 mL,经0.45 |im滤膜(E.4.6)滤过,取续滤液, 作为对照药
16、材参照物溶液,备用。另取夏佛塔营对照品加甲醇制成每1 mL含50 pg的溶液, 摇匀,备用。E. 6. 2供试品溶液的制备取供试品(鲜品干燥后粉碎)粉末约1g,同对照药材参照物溶液制备方法,制成供试 品溶液,备用。E. 6. 3供试品溶液的测定照高效液相色谱法(中华人民共和国药典2020年版四部0512)试验,分别精密吸15取上述参照物溶液与供试品溶液各520 HL注入液相色谱仪,记录色谱图。T/CNHFA 0XX2022附录F(规范性附录)标志性成分石斛碱检验方法F. 1 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注
17、明用何种溶剂配制时,均指水溶液。F. 2方法提要本品经0.05%甲酸的甲醇溶液回流提取,采用气相色谱法,以石斛碱的峰面积为对照, 以蔡的峰面积为内标,计算得到校正因子,以内标法测定金钗石斛中石斛碱的含量。F. 3仪器F. 3. 1分析天平:感量为0.01 mg和0.0001 g。F.3. 2玻璃回流装置。F. 3. 3电热恒温水浴。F. 3.4气相色谱仪。F. 4试剂和耗材F. 4. 1甲醇。F. 4.2甲酸。F.4. 3 0.45|nm微孔滤膜(有机相)。F. 4.4对照药材和对照品石斛碱对照品(购自中国食品药品检定研究院)或其他等同对照品,其英文名称、CAS 号、分子式和相对分子量见表F.
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