食品样品采集与处理.pptx
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1、食品样品分析的程序:样品的采集 制备和保存 样品的预处理 成分分析 数据记录,整理分析报告的撰写 第第2页页/共共46页页第1页/共46页正确采样的原则(1 1)采集的样品必须具有代表性(采集的样品要均匀、能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况)。(2 2)采样方法必须与分析目的保持一致。(3 3)采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失(如水分、气味、挥发性酸等)。(4 4)要防止和避免预测组分的玷污。(5 5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。第第3页页/共共46页页第2页/共46页二、样品的分类检样 由组批或货批中所抽取的样品称为检样。检样的方法:
2、随机抽样和代表性抽样。原始样品 把许多份检样综合在一起称为原始样品。采得的检样如果互不一致,不能把它放在一起做成一份原始样品。平均样品 原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。每份样品数量一般不少于0.5公斤。第第4页页/共共46页页第3页/共46页三、采样的一般方法第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机随意。随机要保证所有物料各个部分被抽 到的可能性均等。具体作法:第第5页页/共共46页页第4页/共46页(1)掷骰子简便易行,适于生产现场用。(2)用随机表。见 P323 附表1。(3)用计算器、计算
3、机。(4)用抽奖机。第二种采集方法是代表性抽样:可按不同生产日期也可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样第第6页页/共共46页页第5页/共46页如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。第第7页页/共共46页页第6页/共46页样品的制备样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法:第第8页页/共共46页页第7页/共46页双效回转取样管第第9页页/共共46页页第8页/共46页样品的制备方法因产品类型不同而异液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分搅拌。互不相容
4、的液体(如油与水的混合物)先分离,再分别取样。固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。第第10页页/共共46页页第9页/共46页采样的一般程序:需检食品原始样品平均样品试验样0.5复检样0.5保留样0.5采样混合、处理、缩分第第11页页/共共46页页第10页/共46页四、样品保存原则 采取的样品应在短时间内分析,以防水分或挥发物质的散失及其他待测物质含量的变化。保存注意点l低温;l避光;l不使用带有橡皮垫的容器;l特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。第第12页页/共共46页页第11页/共46页第二节 样品的预处理预处理的目的:排除测定干扰因素;
5、浓缩测定物质。预处理的原则:消除干扰因素;完整保留被测组分;使被测组分浓缩。预处理的方法:主要有6种。第第13页页/共共46页页第12页/共46页有机物破坏法适用范围:此方法用于食品中无机盐或金属离子的测定。特点:在高温或氧化条件下,使食品中的无机物质分解并在加热过程中成气态而散逸,无机物质或金属离子残留下来。主要方法:干法灰化法和湿法消化法两大类。第第14页页/共共46页页第13页/共46页干法灰化法l原理:将样品至于电炉上加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,在置高温炉中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。l优点:此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。因灰分
6、体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。有机物分解彻底,操作简单。l缺点:所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。第第15页页/共共46页页第14页/共46页湿法消化法u原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。u优点:有机物分解速度快,所需时间短;由于加热温度低,可减少金属挥发逸散的损失。u缺点:产生有害气体;初期易产生大量泡沫外溢;试剂用量大,空白值偏高。第第16页页/共共46页页第15
7、页/共46页n紫外光分解法 高压汞灯提供紫外光。855 855,加双氧水。n微波高压消煮器 食品样品最多只要1010分钟(2.5 MPa);2.5 MPa);n其它方法:高压密封消化法120120150150,数小时,要求密封条件高。自动回流消化仪第第17页页/共共46页页第16页/共46页蒸馏法原理:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。主要方法:常压蒸馏分馏水蒸气蒸馏减压蒸馏第第18页页/共共46页页第17页/共46页l常压蒸馏适用对象:常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜:平底、圆底冷凝管:直管、球型、蛇型注意:爆沸现象(沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片)温度计插放位置。磨口
8、装置涂油脂。第第19页页/共共46页页第18页/共46页第第20页页/共共46页页第19页/共46页l减压蒸馏适用对象:常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理:物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。减压蒸馏装置:水抽子、(水喷射泵)安全瓶、蒸馏瓶中一长管通入液下、停机时,先移开热源,慢慢放入空气再撤真空。第第21页页/共共46页页第20页/共46页第第22页页/共共46页页第21页/共46页安全瓶原理示意图安全瓶原理示意图第第23页页/共共46页页第22页/共46页l水蒸汽蒸馏适用于沸点较高,易炭化,易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体,使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自
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