SEM扫描电子显微镜.pptx
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1、扫描电子显微镜扫描电子显微镜SEM(scanning electron microscope)目录目录pSEM 的发展史的发展史pSEM 的主要结构的主要结构pSEM 的的衬度像衬度像pSEM 的主要参数的主要参数pEPMA电子探针电子探针X射线显微分析射线显微分析pSEM 样品的制备样品的制备p常见问题及处理办法常见问题及处理办法SEM简介扫描电子显微镜扫描电子显微镜:简称为扫描电镜,英文缩写为简称为扫描电镜,英文缩写为SEM(Scanning Electron Microscope)。它是用细聚焦的它是用细聚焦的电子束轰击样品表面电子束轰击样品表面,通过电子与样品相互作用产,通过电子与样品
2、相互作用产生的生的二次电子、背散射电子二次电子、背散射电子等对样品等对样品表面或断口形貌表面或断口形貌进行观察和分析。进行观察和分析。SEM与能谱(与能谱(EDS)组合,可以进行)组合,可以进行成分分析成分分析。SEM是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、是显微结构分析的主要仪器,已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。生物学等领域。SEM的发展史1.SEM产生的发展史产生的发展史1924年,德布罗意年,德布罗意(De Broglie)提出)提出物质波物质波的概念。的概念。1926年,德国的年,德国的Garbor和和Busch发现用铁壳封闭的线圈形成发现用铁壳封闭的线圈形成轴
3、对称磁场可以使电子流折射聚焦。轴对称磁场可以使电子流折射聚焦。1935年,德国的年,德国的Knoll提出现代提出现代SEM的概念。的概念。1965年,英国年,英国剑桥仪器公司剑桥仪器公司生产出第一台商用生产出第一台商用SEM。1968年,年,Knoll研制出场发射电子枪。研制出场发射电子枪。1975年,年,中国科学院北京科学仪器厂中国科学院北京科学仪器厂生产了我国第一台生产了我国第一台SEM,分辨率为分辨率为10nm。主要结构2.SEM的主要结构的主要结构主要结构电子光学系统电子光学系统(镜筒镜筒)偏转系统偏转系统信号检测放大系统信号检测放大系统图像显示和记录系统图像显示和记录系统电源系统电源
4、系统真空系统真空系统SEM的构造的构造主要结构主要结构电子光学系统:电子光学系统:由由电子枪、电子聚光镜电子枪、电子聚光镜以及光阑、样品室以及光阑、样品室组成组成主要作用是获得主要作用是获得扫描电扫描电子束子束。电子枪包括电子枪包括钨丝、钨丝、LaB6热阴极和场发射枪热阴极和场发射枪等。等。主要结构几种类型电子枪性能比较几种类型电子枪性能比较电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径主要结构偏转系统:偏转系统:主要作用是使主要作用是使电子束产生横电子束产生横向偏转向偏转。主要组成包括主要组成包括:用于形成光:用于形成光栅状扫描的扫描系统,以及使栅状扫描
5、的扫描系统,以及使样品上的样品上的电子束间断性消隐或电子束间断性消隐或截断截断的偏转系统的偏转系统。可以可以采用横向采用横向静电场,也静电场,也可可采用横向磁场。采用横向磁场。电子束在样品表面进行的扫描方式(a)光栅扫描(b)角光栅扫描主要结构信号检测放大系统:信号检测放大系统:收集收集(探测探测)样品在入射电子束作用下样品在入射电子束作用下产生产生的各种的各种物理信号物理信号,并进行,并进行放大。放大。不同不同的物理信号,要用不同类型的的物理信号,要用不同类型的收集系统收集系统(探测器(探测器)。)。二二次电子、背散射电子和透射电子次电子、背散射电子和透射电子的的信号都可用信号都可用闪烁计数
6、器来进行闪烁计数器来进行检测。检测。主要结构图像显示和记录系统:图像显示和记录系统:检测样品在检测样品在入射电子入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器,它由普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器闪烁体,光导管和光电倍增器所所组成。组成。主要结构电源系统和真空系统:电源系统和真空系统:真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染提供高的真空度高的真空度,一般情况下要求保持,一般情况下要求保持10-4
7、-10-5Torr的真空度。的真空度。电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。扫描电镜各部分所需的电源。SEM的特点SEM的特点的特点分辨率分辨率高高,有很大的景深,视野大,成像富有有很大的景深,视野大,成像富有立体感立体感,可直接观察各,可直接观察各种试样凹凸不平种试样凹凸不平表面的细微结构表面的细微结构放大倍数变化范围大放大倍数变化范围大(几十倍到几百万倍不等)(几十倍到几百万倍不等)对样品的对样品的辐射辐射损伤轻、污染小损伤轻、污染小可进行可进行多种功能的分析,多种功能的分析,配合能
8、谱仪和波谱仪可以进行微区元素分析配合能谱仪和波谱仪可以进行微区元素分析试样制备简单试样制备简单SEM的衬度像3.SEM的衬度像的衬度像像的像的衬度:衬度:像的各部分像的各部分(即各像元即各像元)强度相对于其平均强度的变化。强度相对于其平均强度的变化。SEM可以用可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线(带射线(带EDS或或WDS)、俄歇电子(单独的俄歇电子能谱仪)、俄歇电子(单独的俄歇电子能谱仪)等信号成像。等信号成像。SEM的衬度像X射线:是入射电子射线:是入射电子打到核外电子打到核外电子上,把原子的上,把原子的内层电子内层电子(K层)打到原子之外
9、层)打到原子之外,使原子电离,邻近壳层的电子,使原子电离,邻近壳层的电子(L层)层)填充电离出的电子空位填充电离出的电子空位,同时释放出,同时释放出X射线,其射线,其能量是能量是两个壳层的能量两个壳层的能量差差背散射电子(反射电子):背散射电子(反射电子):是入射电子是入射电子受到样品中原受到样品中原子核散射而大角度反射回子核散射而大角度反射回来的电子来的电子 二次电子:由于入射电子受样品的二次电子:由于入射电子受样品的散射散射与样品与样品的原子进行能量交换,使样品原子的的原子进行能量交换,使样品原子的外层电子外层电子受激发受激发而逸出样品表面,这些逸出样品表面的而逸出样品表面,这些逸出样品表
10、面的电子就是二次电子电子就是二次电子SEM的衬度像二次电子二次电子是指在入射电子束作用下是指在入射电子束作用下被轰击被轰击出来并出来并离开样品表面离开样品表面的样品的的样品的核外层电子核外层电子。二次电子的二次电子的能量较低能量较低,一般都不超过,一般都不超过50 ev。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。大多数二次电子只带有几个电子伏的能量。二次电子一般都是在二次电子一般都是在表层表层5-10 nm深度范围深度范围内内发射出来的,它对样品的表发射出来的,它对样品的表面形貌面形貌十分敏十分敏感,因此,能非常有效地显示样品的感,因此,能非常有效地显示样品的表面形表面形貌貌。它的产额与原子序数它
11、的产额与原子序数Z没有明显关系,没有明显关系,不能不能进行成分分析进行成分分析。二次电子二次电子SEM的衬度像背散射电子是固体样品中原子核背散射电子是固体样品中原子核“反射反射”回来的一部分回来的一部分入射电子入射电子,分,分弹性散射电弹性散射电子和非弹性散射电子子和非弹性散射电子。背散射电子的产生深度约为背散射电子的产生深度约为100nm-1m。背散射电子的产额随原子序数背散射电子的产额随原子序数Z的增加的增加而增加。而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能利用背散射电子作为成像信号不仅能分分析形貌特征析形貌特征,还可以作为原子序数程度,还可以作为原子序数程度,进行定性进行定性成分分析成分分
12、析。背散射电子背散射电子SEM的衬度像X射线射线样品原子的样品原子的内层电子被入射电子激发内层电子被入射电子激发,原子就会处于能量较高的激发态,此时原子就会处于能量较高的激发态,此时外外层电子将会向内层电子跃迁以填补内层电层电子将会向内层电子跃迁以填补内层电子的空缺子的空缺,从而使具有,从而使具有特征能量的特征能量的X射线射线被释放出来。被释放出来。X射线从样品表面深度约射线从样品表面深度约0.5m-5m发发出。出。波长满足莫塞莱定律:波长满足莫塞莱定律:通过通过特征波长特征波长检测相应元素,进行微区检测相应元素,进行微区成分分析(成分分析(EDS)。)。SEM的衬度像如果在原子内层电子能级跃
13、迁过程中释放如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量出来的能量不以不以X射线的形式发射出去射线的形式发射出去,而,而是把是把空位层内的另空位层内的另个电子发射出去个电子发射出去,这个,这个被电离出来的电子称为被电离出来的电子称为俄歇电子俄歇电子。俄歇电子能量各有俄歇电子能量各有特征值特征值(壳层壳层),能量很能量很低低,一般为,一般为50-1500eV。俄歇电子的俄歇电子的平均白由程很小平均白由程很小,只有在只有在距离表距离表面层面层1nm左右左右逸出的俄歇电子才具备特征能逸出的俄歇电子才具备特征能量,它产生的几率量,它产生的几率随原子序数增加而减少随原子序数增加而减少,因此,特别适合作
14、因此,特别适合作表层轻元素成分分析表层轻元素成分分析。俄歇电子俄歇电子SEM的衬度像可以产生信号的区域称为可以产生信号的区域称为有效作用区有效作用区,有效作用区的有效作用区的最深处最深处为电子为电子有效作用深度有效作用深度。在有效作用区内的信号在有效作用区内的信号并不一定并不一定都能逸都能逸出材料表面、成为有效的可供采集的信号。出材料表面、成为有效的可供采集的信号。这是因为各种信号的这是因为各种信号的能量不同能量不同,样品对不,样品对不同信号的同信号的吸收和散射吸收和散射也不同。也不同。随着信号的随着信号的有效作用深度增加有效作用深度增加,作用区作用区的范围增加的范围增加,信号产生的,信号产生
15、的空间范围空间范围也增加,也增加,这对于信号的这对于信号的空间分辨率空间分辨率是不利的。是不利的。信号的深度和广度信号的深度和广度SEM的衬度像两种像的对比两种像的对比二次电子图像 背散射电子图像SEM的主要参数4.SEM的主要参数的主要参数分辨率:对分辨率:对微区成分分析微区成分分析而言,分辨率是指而言,分辨率是指能分析的最小区域能分析的最小区域;对对成像成像而言,它是指而言,它是指能分辨两点间的最小距离能分辨两点间的最小距离。二次电子像的分辨率约为二次电子像的分辨率约为5-10nm,背反射电子像的分辨率约为,背反射电子像的分辨率约为50-200nm。X射线的射线的深度和广度深度和广度都远较
16、背反射电子的发射范围都远较背反射电子的发射范围大,所以大,所以X射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像射线图像的分辨率远低于二次电子像和背反射电子像。影响因素:影响因素:l 入射电子束入射电子束束斑直径束斑直径l 入射电子束在样品中的入射电子束在样品中的扩展效应扩展效应l 成像方式成像方式及所用的及所用的调制信号调制信号SEM的主要参数光学显微镜只光学显微镜只可以在可以在低倍率低倍率下工作,下工作,透射电镜只透射电镜只可以在可以在高倍高倍 率率下工作。而一般的扫描电镜在下工作。而一般的扫描电镜在20-20万之间连续可调万之间连续可调。扫描电镜的放大倍数可以从扫描电镜的放大倍数可以从十倍
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