BJS201709乳及乳制品中硫氰酸根的测定.doc
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1、1附件乳及乳制品中硫氰酸根的测定BJS 2017091 范围本方法规定了离子色谱电导检测器检测乳和乳制品中硫氰酸根的方法。本方法适用于乳及乳制品(包括婴幼儿配方乳粉,不包括特殊医学用途婴幼儿配方乳粉)中硫氰酸根的测定。2 原理样品经过稀释,乙腈沉淀蛋白后,过脱脂柱净化,通过阴离子分析柱,根据分析柱对各离子的亲和力不同而进行分离,进入电导检测器进行检测,外标法定量。3 试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 乙腈(CH3CN):色谱纯。3.1.2 45 mmol/L 氢氧化钾溶液:称取 2.52 g 氢氧化钾用水定容至 1
2、000 mL。3.1.3 70 mmol/L 氢氧化钾溶液:称取 3.92 g 氢氧化钾用水定容至 1000 mL。3.2 标准品硫氰酸钠标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 1,纯度99%。表 1 硫氰酸钠标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量中文名称英文名称CAS 登录号分子式相对分子量硫氰酸钠Sodium sulfocyanate540-72-7NaSCN81.07223.3 标准溶液配制3.3.1 标准储备液:称取硫氰酸钠标准品(3.2)0.1397 g,用水溶解,定容至 100 mL,硫氰酸根离子含量为 1 000 mg/L。贮存于 4 冰箱中,
3、有效期 6 个月。3.3.2 标准应用液:准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液(3.3.1)1.0 mL 于 1 000 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度,硫氰酸根离子含量为 1.0 mg/L。贮存于 4 冰箱中,有效期 3 个月。3.3.3 标准系列工作溶液:准确吸取硫氰酸根离子的标准应用液(3.3.2)20.0、2.0、4.0、10.0、20.0 mL 于一组 100 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度,配得浓度分别为0.0、0.020、0.040、0.100、0.200 g/ mL 的标准系列溶液。现用现配。3.4 聚二乙烯基苯聚合物反相填料(或等效的脱脂柱):250 mg/3 mL,可采用商
4、品化 RP 柱。3.5 海砂。4 仪器和设备4.1 离子色谱仪(IC):带电导检测器和抑制器,可进行二步梯度淋洗。4.2 分析天平:感量分别为 0.01 g 和 0.000 1 g。4.3 冰箱:带4 冷藏。4.4 超声波清洗器。5 分析步骤5.1 样品前处理5.1.1 固体奶粉样品准确称取样品 1 g(精确到 0.01 g)于 10 mL 比色管中,加去离子水 4 mL 使充分溶解并混匀,再加入乙腈(3.1.1)定容至刻度并混匀,超声萃取 15 min 后,于 4 冰箱中静置 10 min 以沉淀蛋白。取上清液 1 mL 至 10 mL 比色管中,用水定容至刻度,将稀释后的溶液经过滤膜(水相
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